白油易炭化物试验法

白油易炭化物试验法

国家标准 GB/T11079一2015 代替GB7T1079二20o0 白油易炭化物试验法 Iestmethodforcarbonizablesubstancesinwhitemineraloi 2015-12-31发布 2016-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T11079一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T110792000(白色油易炭化物试验法》,与GB/T1l0792000相比主要差异 如下 -标准名称变更 -增加规范性引用文件GB/T601和GB4853(见第2章); 增加安全警告说明内容(见6.2,6.3,6.4,6.9,6.15和8.3); 增加了“向水中慢慢加人酸”见6.2,6.3和6,4); -对部分数值进行了修约和增加了允差(见7.1、7.2和7.3,2000年版的6.1,6,2和6.3) 增加非铬强氧化洗液清洗试管见8.l) -删除了基础溶液配制中的“并迅速盖好瓶塞,用蒸水封住瓶口”2000年版的6.1、6.2和 6.3) 本标谁使用重新起草法修改采用AsTMD565:99(2013《自色矿物油易炭化物试验法英文版 编制 考虑到我国国情,在采用时,本标准做了一些修改 本标准与AsTMD565-99(2013)版的主要 差异 本标准删除了英制单位; 本标准引用标准采用了我国相应的国家标准; 本标准试剂纯度采用分析纯及以上纯度; 按我国国情和标准版式对标准格式进行了重新编排; 本标准对清洗试管步骤和试验结果判断进行细化,增加可操作性 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口 本标准起草单位;石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 本标准主要起草人;赵彬、耿晨晨 本标准首次发布于1987年5月,于2000年6月第一次修订,本次为第二次修订
GB/I11079一2015 白油易炭化物试验法 警告:本标准可能涉及某些有危险的材料设备和操作,但并无意对与此有关的所有安全问题都提 出建议 因此,在使用本标准之前,用户有责任建立适当的安全和防护措施,并确定相关规章的适用性 范围 本标准规定了白油易炭化物的试验方法 本标准适用于白油 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB4853食品级白油 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 方法概要 在规定的条件下,用浓硫酸处理白油,并将处理后的颜色与标准比色液进行比较,判断其是否通过 试验 方法应用 本标准是确定白油是否符合相应产品质量指标规定的一种方法 如GB4853产品规格中要求测 定易炭化物 仪器 5.1试管;如图1,带有磨口玻璃塞的耐热玻璃试管,玻璃塞和试管有相同且不易被破坏的编号,玻璃塞 采用13号标准磨口,试管长140mm士2mm,平均壁厚1.2mm,外径14.5mm~15.0mm,5ml和 10mL刻线经校正后,误差不应大于士0.2mL 盖上玻璃塞后,试管容积为13.6mL一15.6mL,试管口 向外卷边,以将试管卡在水浴盖上 5.2水浴;能将试管浸没至10mL刻线以上,可恒温至100C士0.5C 水浴带有适当材料制成的浴 盖,盖上开有直径约16mm的孔,通过孔可将试管悬挂于其中
GB/T11079一2015 单位为毫米 13号标准廊口塞 外声14.5~15.0 10ml土0.2ml刻线 5ml.t0.》mL刻线 图1试管 5.3比色器,用于观察比较试样酸层颜色与标准比色液颜色,比色器的大小和形状可任选,但是开孔的 大小和形状应符合图2所示的尺寸 单位为毫米 口 138.1 8一B剖面 正视K 6.4 23.822222.223.822223.8 8×15.875孔 o 日 34.9E9 8x45" 4一4剖面 俯视图 图2比色器 5.4恒温箱:能加热到105并恒温,精度1C
GB/T11079一2015 5.5温度计:0C105C,最小分度为0.5C 5.6刻度移液管:1mL. 5ml,l0mL.20mL.25mL. 5.7容量瓶:l000mL 5.8碘量瓶;250mL 5.9滴定管;50mL 试剂 6.1燕憎水;符合GB/T6682三级水规格要求 6.2硫酸;优级纯,含量95%一98%质量分数)警告;可引起严重烧伤,蒸汽有极强的刺激性,强氧化 剂),应无氮,配成质量分数为94.7%士0.2%的硫酸溶液(以酸碱中和滴定法进行标定);另按硫酸与蒸 水体积比1:3配成硫酸溶液(向水中慢慢加人酸,待冷却后使用) 无氮的检验;将被检验的硫酸用 同体积的蒸僧水稀释,冷却;取冷却后的硫酸溶液10mL,轻轻地叠加在10g/L二苯胺硫酸溶液上,不 要混合,在1h内接触面不应出现蓝色;此法可检出含量低至0.0002%质量分数)的硝酸(HINo,). 6.3浓盐酸;分析纯,含量36%质量分数)一38%质量分数)警告可引起烧伤,蒸汽有极强的刺激 性) 按盐酸与蒸憎水体积比1:39配成稀盐酸溶液(向水中慢慢加人酸). 6.4冰乙酸;分析纯,含量99%质量分数)以上(警告;有腐烛性,蒸汽有刺激性) 将353ml浓乙酸 和1000mL水混合(向水中慢慢加人酸),配成6.0mol/L的冰乙酸水溶液 6.5过氧化氢:分析纯,配成3%体积分数)的过氧化氢水溶液 6.6硫酸铜(CuSO5H.(O);分析纯 6.7氯化钻(CoCl6H.o);分析纯 6.8三氯化铁(FeCl6H,O);分析纯 6.9氢氧化钠;分析纯警告有腐蚀性,可引起严重烧伤或失明,与水混合剧烈反应放出大量的热或 使液体喷溅),将5g氢氧化钠和20ml蒸僧水混合配成氢氧化钠溶液(1;4). 6.10碘化钾:分析纯 二苯胺:分析纯 将1g二苯胺溶解在100mL质量分数为95%98%的浓硫酸中,配成10g/L 硫酸溶液 6.12可溶性淀粉:分析纯,配成10g/L水溶液作为指示剂 6.13甲基橙指示剂:分析纯,配成5g/L水溶液 6.14硫代硫酸钠;分析纯,按GB/T601配成0.1mol/儿的硫代硫酸钠标准溶液并标定 6.15洗液;铬酸(H.CrO.)洗液(警告;能引起严重烧伤,公认的致癌物质,强氧化剂)或非铬强氧化 洗液 6.16参比白油:10号或15号,符合GB4853要求或相当的白油 基础溶液及标准比色液的配制 氯化钻溶液(0.25mo/L)的配制 7.1 称取氯化钻(CoCl6H.O)65g士1g,置于1000ml容量瓶中,用盐酸溶液(1:39)稀释至刻线 氯化钻完全溶解后,用移液管准确量取5nml于250mL碘量瓶中,加15mL氢氧化钠溶液(1;4)和 5ml.3%(体积分数)过氧化氢水游液,煮沸10mm土1mm,冷却后,加2反腐化钾和20ml硫酸游液 1;3),摇匀,静置,当沉淀完全溶解后,用0.1mol/的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,近终点时 加人2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失 每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液相当于
GB/T11079一2015 0.0238g的氯化钻(CoCI6H,O) 加人盐酸溶液(1:39)调节氯化钻溶液的最终体积,使每毫升溶 液中含59.5mg氧化钻(CoCl 6H.O. 7.2硫酸铜溶液(0.25mol/L)的配制 称取硫酸铜(CusO5H,O)65g士1g,置于1000ml.容量瓶中,用盐酸溶液(1;39)稀释至刻 线 硫酸铜完全溶解后,用移液管准确量取10mL于250mL 碘量瓶中,加40mL燕榴水. ml nmol/L的冰乙酸溶液,3只碘化御和5mL盐酸,摇匀,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离 6 的碘,近终点时加人2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失 每毫升0.1mol/1硫代硫酸钠标准溶 液相当于0.0250g硫酸铜(CusO5H.O) 加人盐酸溶液(1:39)调节硫酸铜溶液的最终体积,使每 毫升溶液中含62.4mg硫酸铜(CusO5H.O). 7.3三氯化铁溶液(0.166mol/L)的配制 称取三氯化铁(FeCI,6H.O)55g士1g,置于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(1:39)稀释至刻 线 三氯化铁完全溶解后,用移液管准确量取10mL于250ml碘量瓶中,加15ml蒸僧水,3g碘化 钾和5mL盐酸,静置15nmin士1min后,用100tmL蒸僧水稀释混合物,摇匀,用0.1mol/L的硫代硫酸 钠标准溶液滴定游离的碘,近终点时加人2ml淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色消失 每毫升0.1nmol/L 硫代硫酸钠标准溶液相当于0.0270g三氯化铁(FeCI6H.,O) 加人盐酸溶液(1:39)调节三氯化铁 溶液的最终体积,使每毫升溶液中含45.0mg三氯化铁(FeCl,6H,(O). 注:只要溶液组分的比例相同,按7.17.3配制的溶液量可以不同 标准比色液的配制 7.4 取1.5份氯化钻溶液(7.l),3.0份三氯化铁溶液(7.3)和0.5份硫酸铜溶液(7.2),配制成淡琥珀色的 标准比色液 取5mlL标准比色液于试管(5.1)中,用5ml参比白油样品覆盖在标准比色液上 试验 前将该标准比色液经过10s剧烈振荡后充分静置分层 试验步骤 8.1用铬酸(H.Cro,)洗液或非铬强氧化洗液清洗试管,然后用自来水冲洗,再用蒸馏水洗净,在 105C士1C恒温箱中干燥30min 8.2向一清洁干燥后的试管内注人质量分数94.7%士0.2%的硫酸溶液至5mL刻线处,然后加人试样 至10mL刻线处,轻轻地塞上试管塞.将试管放在100C士0.5C的水浴中 8.3试管在水浴中加热30、后,松开试管塞,释放试管内的压力,再塞上试管塞,从水浴中迅速取出试 管,用手指按住试管塞,并沿垂直方向剧烈振荡三次(警告;振荡时硫酸可能会喷出),其振幅约127 mm 振荡速率为每秒钟5次(可以使用与规定的手动振荡结果一致的振荡机),每30s重复操作一次,每个 振荡周期试管离开水浴不得超过3s 8.4自试管第一次放人水浴中开始至10min后取出试管,在室内静置10min30min,观察油层是否 变色并记录 试管置于比色器中,将酸层颜色与经过振荡分层的标准比色液颜色进行比较 结果的判断与报告 当油层的颜色不变并且酸层颜色不深于标准比色液时,报告试样“通过”试验 注油层中有浅蓝色雾状物,浅粉色或黄色时,不作变色论 9.2如果油层变色或酸层颜色深于标准比色液时,报告试样“未通过”试验
GB/T11079一2015 9.3若两次重复试验结果不同时,应进行第三次试验,取两次相同的试验结果作为试样的试验结果 10 精密度和偏差 因结果仅表明与步骤规定标准是否一致,本试验方法对精密度和偏差未作说明

白油易炭化物试验法GB/T11079-2015

背景

白油是一种无色、透明、无味的液体，具有良好的稳定性和润滑性能，在制药、食品、化妆品等领域得到了广泛应用。然而，白油中的易炭化物会对产品的质量和安全性产生极大的影响，例如在高温条件下易出现沉淀、变色、异味等现象。因此，国家对白油中易炭化物含量进行了严格的要求。

什么是易炭化物

易炭化物是指在高温条件下容易发生炭化的有机物质，包括芳香族烃、环氧化合物、胺类化合物等。这些物质会影响白油的稳定性和润滑性能，从而对相关产品产生不良影响。

试验方法

GB/T11079-2015标准规定了白油易炭化物的试验方法。具体步骤如下：

1. 将待测白油样品加热至250℃ ± 5℃，并在氮气保护下进行4小时反应。
2. 将反应后的白油样品冷却至室温，并用正己烷进行提取，将提取液过滤。
3. 将过滤后的提取液置于干燥皿中，在105℃ ± 5℃下干燥至恒重。
4. 称取干燥后的残渣质量，并计算出易炭化物的含量。

结论

白油易炭化物是一个非常重要的指标，对于保障产品质量和安全性具有重要意义。GB/T11079-2015标准规定了一种可靠的试验方法，可以在白油生产和质检中得到广泛应用。

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2022/10/18 12:57:41 现行