国家标准 GB/T40467一2021 畜禽肉品质检测近红外法通则 Livestoekandpoultrymeatqualitytesting Guidelinefornearinfraredspeerscopymethd 2021-08-20发布 2022-03-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/40467一2021 前言本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由农业农村部提出本文件由全国屠宰加工标准化技术委员会(SAC/TC516)归口本文件起草单位:农业科学院北京畜牧兽医研究所、北京邮电大学、安徽中青检验检测有限公司、肉类食品综合研究中心、北京伟创英图科技有限公司、动物疫病预防控制中心(农业农村部屠宰技术中心)、农业科学院农产品加工研究所、河北农业大学、山东聊城东大食品有限公司本文件主要起草人;谢鹏孙宝忠,刘丽华、韩熹、李家鹏、杨辉华、,王媛媛,高胜普、张松山、张德权、刘晓畅、李秋凤、尤华、魏萌、雷元华、徐晨晨、侯成立、郭雅、邓运东、王欢、刘糍、唐菲
GB/40467一2021 畜禽肉品质检测近红外法通则范围本文件描述了近红外光谱检测畜禽肉品质的原理、仪器、样品、光谱测量、模型建立和验证以及检测结果的处理本文件适应于畜禽肉品质的定量检测规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T9695.19肉与肉制品取样方法 GB/T29858分子光谱多元校正定量分析通则 GB/T32198红外光谱定量分析技术通则 NY/T3512肉中蛋白无损检测法近红外法术语和定义 GB/T29858,GB/T32198和NY/T3512界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 检测部位analyzingloeation 使用近红外光谐分析仪器检测样品时,光谱实际反映的样品部位 3.2 model 校正模型 ealibration 表达一组样品的成分浓度(含量)或性质与其光谱之间关联关系的数学表达式 3.3 校正样品cealbrationsample 用来建立校正模型的样品,其成分浓度(含量)或性质数据已知 3,4 验证样品validationsample 用来验证模型性能的样品,其成分浓度(含量)或性质数据已知原理畜禽肉样品中含氢基团XH(X=c.,N,o)等化学键的分子结构信息与其浓度(含量)有关,在 80nm~2526nm波长下有特征吸收,采用多元校正方法建立校正模型,然后将校正模型应用于未知样品的测量光谱,实现畜禽肉成分浓度(含量)的快速检测
GB/T40467一2021 5 仪器 5.1本文件适用的仪器类型为近红外光谱分析仪器,其类型包括光栅阵列型、光棚扫描型、傅里叶变换型、声光可调变换型法布里谐振腔型等 5.2仪器测定光谱可以为连续光谱或离散光谱,波长范围包含780nm一2526nm中的全部或部分波长 5.3仪器形态包括手持式,便携式、台式和在线式等 5.4仪器测样方式包括透射或反射等既可在仪器内部测量,也可通过光纤探头在外部测量 5.5仪器应具备明确的指标要求以及检定方法,指标包括波长/波数范围、分辨率,基线噪声,波长准确性、波长重复性,吸光度重复性等 5.6仪器应具备光谱测量软件和化学计量学软件,其中测量软件应具备仪器自检、样品的光谱测量,加载化学计量学软件建立的定量模型和光谱评价等功能;化学计量学软件应具备定量模型的建立与验证功能 5.7仪器自检应满足仪器出厂的功能和性能指标要求， 5.8单台仪器检测时,可将全波段或建模波段内的标准样品吸光度重复性作为仪器是否满足本文件所涉近红外光谐检测的判定依据满足连续测量3次标准样品的光谱,经过一阶微分处理后,吸光度重复性不大于0.0004AU 吸光度重复性要求可通过研究建模所用仪器的实际情况和所建模型的评价要求进行调整,以使其符合模型评价要求 6 样品 6.1 -般要求在建立校正模型时和检测时,样品的处理方式和温度等条件应保持一致 6.2取样要求 6.2.1畜禽肉的取样按照GB/T9695.19规定的方法进行执行 6.2.2去除样品表面的可见脂肪组织和筋膜等,取有代表性的试样不少于200g 6.2.3取样部位与检测部位应保持一致 6.3非在线式仪器检测样品要求样品应满足6.1和6.2的要求 6.4在线式仪器检测样品要求在线检测时,样品应满足6.1要求,检测时应避开样品表面的可见脂肪组织和筋膜等光谱测量 7.1仪器自检每次开机后,仪器应进行自检,自检结果应符合仪器出厂指标要求 7.2 一般要求 7.2.1非在线式仪器检测时,在仪器的测量光路中放置待测样品,采集光谱;在线式检测时,应按仪器
GB/40467一2021 在线检测规范采集样品光谱 7.2.2在检测校正样品、验证样品和待测样品时,仪器参数应保持一致 7.2.3样品吸光度光谱是由参比能量光谱和样品能量光谱按照公式A=log(1/T)计算得到的其中,透过率T为光透过样品后的能量与人射光能量的比值反射方式测量时,使用反射率R代替透过率反射率为光经样品反射后的能量与人射光能量的比值注式A=lg(1/R)在用于反射时不属于定义,而是用于描述反射率R与吸光物质浓度之间的线性关系 7.2.4测量参比物质得到参比能量光谱,然后测量样品物质得到样品能量光谱,按照上式计算得到样品的吸光度光谱 7.3谱图一致性校正样品光谱、验证样品光谐和待测样品光谱应以同样的方式采集模型的建立和验证 8.1校正样品的选择 8.1.1用于建立模型的校正样品应具有代表性 8.1.2校正样品的品种类别应与检测样品一致 8.1.3校正样品的品质指标含量范围应涵盖检测样品的含量范围 8.1.4应根据待测样品的复杂性,确定校正样品数量可采用主成分回归(PCR),偏最小二乘法(PL.s) 等线性回归方法,校正样品数量宜大于6倍校正模型中主成分的个数 8.2验证样品的选择用于评价模型的验证样品应独立于校正样品,验证样品的取样和检测应与校正样品一致 8.3光谱数据预处理 8.3.1应在模型建立前采用适宜的数据预处理方法对光谱数据进行预处理,常用数据预处理方法包括平滑、微分,乘性散射校正(MsC)、中心化和标准化等 8.3.2应对参与建模的光谱数据和浓度或性质数据进行中心化处理,将每个光谱减去校正集的平均光谱,或者将每个浓度或性质减去校正集的平均浓度或性质 8.3.3当利用预处理后的光谱数据建立的模型满足模型评价指标要求时,该预处理方法可以使用 8.4校正模型 8.4.1建立方法 8.4.1.1收集足够数量的样品,采集样品光谱,测定样品成分浓度或性质参考值测定参考值前,宜对样品光谱进行主成分分析(PCA),指导初步剔除异常样品或相同或极为相近的样品,以避免不必要的参考值测定,降低参考值测定成本选择合适的校正样品和验证样品分别组成校正集和验证集 8.4.1.2根据待分析体系的复杂程度和化学计量学可提供的多元校正算法,选择合适的算法常用的多元校正算法包括多元线性回归(MLR),主成分回归(PCR)和偏最小二乘法(PLS)等 8.4.1.3对校正集选用合适的数据预处理方法,使用合适的建模算法,建立初步校正模型,并通过验证集评价模型的准确性,得到优化的预处理方法和建模算法参数合并校正集和验证集,并应用优化的预处理方法和建模算法参数,建模得到最终的校正模型猪肉营养品质的近红外光谱检测法示例见附录A
GB/T40467一202 8.4.2评价校正模型的有效性利用校正标准误差(SEC)、校正决定系数(R'C)和校正样品标准差/校正标准误差(SDCS/SEC)指标评价 8.4.3验证选择验证标准误差(SEV),验证决定系数(RV)和验证样品标准差/验证标准误差(SDVS/SEV)指标评价校正模型验证预测效果 8.4.4维护 8.4.4.1校正模型投人使用之后,应持续监测校正模型在使用中的有效性如果校正模型的性能变差,导致样品检测结果准确性下降,应适量增用校正样品和验证样品数量,并按本文件要求优化或重新建立校正模型,以保证校正模型的适应性和有效性 8 .4.4.2应采用仪器自带或相关标准的性能测试方法对仪器的性能进行监测若仪器性能下降,导致校正模型准确性下降,则应对仪器性能进行检测评价,校正检测出的仪器问题若对仪器进行维修,如更换光源,检测器等,应当重新标定仪器,检验仪器硬件的一致性,并对校正模型的有效性进行评估 o 检测结果 g.1样品检测样品检测部位应与建立校正模型的检测部位相同,样品光谱应达到吸光度重复性要求;每份样品应检测不少于3次,并计算校正模型预测值的平均值作为最终检测结果样品的检测结果应满足两次检测结果绝对差值不大于算术平均值的10% 9.2异常检测结果的确认和处理 g.2.1异常检测结果的来源异常检测结果的来源包括但不限于 -样品品种与校正模型要求不匹配仪器故障; 样品光谱测量异常; -样品光谱测量条件与校正模型要求不匹配 -样品光谱测量参数与建立模型时参数的不匹配样品成分含量超过校正模型范围 9.2.2异常检测结果的确认检测结果出现以下任一条件,均可确认其为异常检测结果包括: -检测结果超出校正模型覆盖的样品成分含量范围; 两次检测结果的绝对差不符合重复性的要求; 仪器或化学计量学软件出现报警情况下的检测结果 g.2.3异常检测结果的处理对于出现异常检测结果的样品,宜多次复测样品(包括样品成分含量标准理化分析方法测定、光谱
GB/T40467一2021 测量、校正模型预测分析) 对复测仍异常的样品,宜纳人校正样品,重新建立校正模型 g.3准确性和精密度宜满足参考理化指标检测的标准方法中规定的准确性、重复性和再现性要求 9.4样品检测报告样品检测报告内容包括但不限于样品类型; 样品名称; 送检时间; 仪器类型; 波长范围测量条件; 建模方法; 检测时间; 检测结果
GB/T40467一2021 附录 A 资料性) 猪肉营养品质的近红外光谱检测法示例 A.1近红外光谱分析仪的校验本示例采用光栅扫描型近红外光谱分析仪,按照仪器操作手册规定,对仪器的性能进行检验,检验项目合格后测量 A.2检测目的与适用范围应用近红外光谱对猪肉样品进行营养品质的定量检测,检测项目包括水分,脂肪和蛋白质 A.3样品准备本示例采用猪肉样品共计140份,按照GB/T9695.19规定的方法进行取样理化指标检测方法水分含量检测符合GB5009.3一2016; 脂肪含量检测符合GB5009.6一2016; 蛋白质含量检测符合GB5009.52016 A.4样品的近红外光谱测量本示例采用光棚扫描型近红外光谱分析仪,配备光谱测量与化学计量学分析软件,采用漫反射测量方式;主要工作参数为;光谱扫描范围1000 nm2500nm,分辨率8nm,扫描平均次数30次针对样品的同一检测部位测量,得到该部位的近红外漫反射光谱,见图A.1 讲围显示，共140张讲阁 0.8 0.6 0.4 T0T0TT0 没长/im 图A.1猪肉的近红外光谱示意图 A.5校正样品和验证样品的选择按照猪肉样品的品质含量分布排序,筛选出100份样品作为校正样品,用于建立校正模型,剩余40
GB/40467一2021 份样品作为验证样品,见表A.1 表A.1校正样品和验证样品的品质含量分布校正集验证集检测项目最小值最大值最小值最大值 70.90 77.40 71.40o 77.30o 水分脂肪 0.50 5,7o 0.80 4.30 蛋白质 19,70 25,50 20.30 24.10 A.6模型的建立与评价利用化学计量学分析软件,建立偏最小二乘法的校正模型,模型结果见图A.2图A.4、表A.2 校正-预测结果(=0.89x+8.09,=0.944 l 73 72 参考数据外部验证-预测结果(y=0.82r+13.56,0.879 77 76 75 72 心 " 参考数孩图A.2猪肉水分含量定量模型预测效果示意图
GB/T40467一2021 校正-预测结果y0.75r0.57,爬-0.867 参考数据外部验证-预测结果=0.83+0.48,=0.883 2.2 2.8 3.63.8 交着图A.3猪肉脂肪含量定量模型预测效果示意图校正-预测结果0.80r+4.37,Re0.896 22 23.5 24.5 225 参考数据外部验证-预测结果(0.57.+9.44,0.826 21 21.5 22.5 20.5 23.5 图A.4猪肉蛋白质含量定量模型预测效果示意图
GB/T40467一2021 表A.2猪肉营养品质近红外光谱检测效果示范指标 SEC RiC SDCS/SEC SEV RV SDVS/SEV 0.7 2.07 水分 0,5 0.94 2.87 0.88 0.87 2.07 脂肪 0.6 1.96 0.4 0.88 0.90 2.16 0.5 0.83 1.74 蛋白质 0.4
GB/T40467一2021 参考文献 [[1]GB5009.32016食品安全国家标准食品中水分的测定 [2]GB5009.52016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定 [3]GB5009.62016食品安全国家标准食品中脂肪的测定 0

畜禽肉品质检测近红外法通则GB/T40467-2021解读

畜禽肉是我国肉类消费的主要来源之一，它的品质检测对于保障消费者的健康和食品安全至关重要。近年来，随着科技的不断进步，近红外光谱技术被广泛应用于畜禽肉品质检测中。

什么是畜禽肉品质检测近红外法通则？

畜禽肉品质检测近红外法通则是指利用近红外光谱技术对畜禽肉进行品质检测的标准化通则。它规范了近红外法在畜禽肉品质检测中的应用范围、检测方法、仪器设备选型、检测数据处理等方面的要求。

为什么需要制定GB/T40467-2021这个标准？

随着近红外技术的不断发展，越来越多的畜禽肉品质检测工作开始采用这种技术手段。但由于缺乏统一的标准，导致不同地区、不同机构之间的检测结果存在较大差异，无法保证畜禽肉质量的一致性和可信度。因此，制定一个统一的畜禽肉品质检测近红外法通则是非常必要的。

GB/T40467-2021的主要内容

GB/T40467-2021主要包括以下内容：

范围
术语和定义
仪器设备
样品制备
光谱测量
光谱数据处理与分析
报告编制和表达

GB/T40467-2021规范了畜禽肉品质检测近红外法的应用范围、仪器设备选型、样品制备、光谱测量、数据处理等方面的要求。该标准的制定，将有助于不同地区、不同机构之间的畜禽肉品质检测工作进行统一。

结语

随着肉制品行业的不断发展，对于畜禽肉品质检测的要求也越来越高。GB/T40467-2021的发布，将有助于提高畜禽肉品质检测的科学性和可靠性，保障消费者的健康和食品安全。作为从业人员，我们必须要深刻理解和遵守这个通则，切实履行我们的职责和义务。