居住区大气中甲醇、丙酮卫生检验标准方法气相色谱法

居住区大气中甲醇、丙酮卫生检验标准方法气相色谱法

国家标准 GB11738一89 居住区大气中甲醇、丙酮卫生检验 标准方法气相色谱法 of standardmethodforhygienieexamimation methanolandacetoneinairofresidential areas一Gaschromatography 1990-07-01实施 1989-09-21发布 发布 华人民共利和国卫生部国家标准
国家标准 居住区大气中甲醇、丙酮卫生检验 GB11738一89 标准方法气相色谱法 stantdandmtthaodorhygletceamnatonl methanolandacetoneinairofresidentiat chromatography areaS -Gas 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中甲醇、丙的浓度 本标准适用于居住区大气中甲醇、丙度的测定 检出下限 对甲醉、丙的检出下限为2×10- Hg(进1.0L样品溶液 当采样体积为5L时，甲醇、 丙胡最低检出浓度均为0.40mg/m 1.2测定范围 进样罐1.0L甲醉,丙样品容液，测定范围为2.0一20.0Hg/'mL，当采样体积为5L时，测定 范围为0.40一4.00mg/m 1.3干扰与排除 甲醇、丙炯在气相色谱柱中可与乙醇、丙烯脯、正丙醇及二氧化硫、氮氧化物等分离，无干扰 原理 空气中的甲制、内槲被硅教采样管所吸附，经水解吸，再经cDx-12色谢柱分岗后，用氢火焰 离子化检测器测定 以保留时间定性，峰高定量 试剂和材料 3.1硅胶40~60目 硅胶活化处理方法;将硅胶注人!+1盐酸中浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止，倾水后 将硅胶在90一100C条件下干燥，再于200c条件下活化3h，冷后，装管 a.2甲解，色谱纯《含量99%) 3.3丙闹色谱纯含量99%) &.4固定相，GDX-102，60一8D目，气相色谱用 3.5水:蒸水(不含甲醇、丙制 3.6玻璃棉 3.7聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料商称袍沫塑料 乱.8标准容液，于25mL容量瓶中加人约10mL水，准确称量，加人5滴甲醇，再准确称量，两次重 量之差，即为甲静的重量，再加水到刻度，计算1mL溶液中甲静的含量，另取一只25mL容量瓶中 约加人I0mL水，准确称量，加人5滴丙酬再准确称量，两次重量之差，即为丙的重量，再加水到 刻皮，计算1mL澈液中丙削的含量 各贮于冰箱备用 临用时用水精释成1mL含0.Im《甲雕和 m含0.lmg内削的混合标准溶液 1g90-07-01实施 卫生部1g89-0g-21批准
GB11738一89 标准容液浓度，g/mL C 6.3样品测定 取下住胶采样管两端的塑料密封帽，弃去管内两蹦的玻璃棉及袍沫塑料，将两部分硅胶分别倒人 盛有1ml水的5mL比色管中，常塞后轻微摇动提取20min，取1.0L样品提取液进气相色谱仪浏 定，每个样品做三次分析(后段50mg硅胶样品提取液被测物不应检出 计算半均色谱蜂高mm). 同时，取一支未经采样的硅胶果样管，按样品测定步骤操作，作窄白管测定 结果计算 7.1将采样体积按式2换算成标准状况下的采样体积 2 ! =, 273t -换算成标准状况下采样体积 ; 式中;V， 采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L; -标准状况下绝对温度，273K; -采样时采样点温度，C; 标准状况下大气压力，101.3kPar p0 -采样时采样点大'U力，kPa 标准曲线法用式3计算空气中甲醉、内帐度 7.2 B -ho -空'中甲醇、丙度，nmg'm' 式中 -样品溶液的平均蜂高， mm hm -空白溶液的平均峰高， mm -由6.2.1得到的计算因子， B g/mm E -由实验确定的解吸效率; -样品溶液的总体积，L 1000 计算空气中甲醇、丙熊浓度 7.3用单点校正法按式4 h-ho -×1000 ！' E 式中:f--一由6.2.2得到的校正因子，gL”mm 其他符号见7.2， 精密度和准确度 精密度 8.1 当甲制、内熊含量为10-50e时，二个实验室重复测定变异系数分别为4另一7%.5%一6% 8.2准确度 当甲M、丙醋含最为10Hg时，两个实验室测得平均回收率分别为2%和98%
GB11738一89 A 附 录 色谱条件及色谱图 (参考件) 色谱条件 A1 汽化室温度:180C 检测器温度188C 柱温;150C 载气N流速55mL/mine 氢气(H》流速:4切mL/min 空气流速 500mL/min A2按A1色谱条件所得色谱图，见图A1 min A！色谱图 一甲醇，2一乙辞，3一丙酬 一丙娜脯5一正内解 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由沈阳市卫生防疫站、辽宁省卫生防疫站负责起草 本标准主要起草人吴百禄、赵晶、李伟、黄贞子、高贵春 本标准由卫生部委托技术归口单位预防医学科学院环境卫生监测所负责解释