环境空气总烃的测定气相色谱法

环境空气总烃的测定气相色谱法

国家标准 GB/T15263一94 环境空气总泾的测定 气相色谱法 AmbientairDeterminationoftotal hydrocarbonsGasehrommatographicmethod 1g94-10-26发布 1995-06-01实施 家环 染 贾 鬟誓 发布 蒙技国家标准
国家标准 环境空气总经的测定 15263-94 CB/T 气相色谱法 Ambientair-Determinationoftotal hydrocarbons一Gaschromatographicmethod 适用范围 本标准适用于空气中总姬的测定 1.2本方法用注射器采集空气样品,以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定 样品经过 空柱或玻璃微珠阻尼柱导入检测器,测定总胫含量 方法检测范围 1.3 所用的仪器不同,方法的测定范围不同 总姬测定下限为0.14mg/m' 以氮气为载气测定空气中总短含量时,总姬峰中包括氧组分,因样品中氧对响应值有效应,在此,采 用除焰净化空气求出空白值,从总短蟀中扣除氧组分值. 定义 总短氢火焰检测器所测的碳氢化合物(C,~C,)为总姬以甲烧计 试剂和材料 31载气和辅助气体 31.1氮气.99.9%的纯氮 用装有5A分子筛净化管净化 312氢气:99.9% 用装有硅胶和话性炭净化管净化. 313空气;由高压钢瓶或用无袖空气压缩机供气,用装有硅胶和活性炭净化管净化 3.14净化空气:经除短的净化空气装置处理(详见附录A). 3.2制备色谱柱使用的试剂和材料 321制备色谱柱和填充物参考43条的有关内容 32:2色谱标准物以氮气为底气7.1mg/m'10ppm)左右的甲婉标准气体 仪器 仪器配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪 仪器主要部件;带有氢火焰离子化检测器,附带柱加热炉,温度调节器,注入口加热器,检测器加 热器及相应的温度调节器,放大器等 412控制载气的压力表,流量计和辅助气体的指示流重计 42进样器,仪器自带不锈锅进样口或六通阀，lm定量管 42.1注射器，1ml.5ml,50ml,100l注射器若干个 4.3色谱柱 1995-06-01实施 国家环境保护局1g94-10-26批准
15263-94 GB/T 4.3.1色谱柱类型:空柱或填充柱 43.2色谱柱数量:2~3根 4.3.3色谱柱的特征 4.3.3.1材料;不锈钢 433.2长度1~2m. 4333内径,畅mm 4.3.3.4形状;螺旋形 4.3.4填充物 4.3.4.1装硅烧化玻璃微珠或不装任何填料(空柱子). 4.3.4.2粒度:6080目 4.3.5填充方法 不锈躬柱的一端用玻璃棉塞住,接真空系;柱的另一端通过软管接瓣斗,将担体慢慢通过漏斗装入 色谱柱内在装担体的同时,开启真空泵抽气,并轻轻敲击色谱柱使担体在色谱柱内填充紧密均匀,填充 完毕后用玻璃棉塞住 为防止玻璃棉及担体抽入真空泵,在真空泵和色谱柱之间联结一毛细管和缓冲 瓶 43.6色谱柱的老化: 将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上,另一端不接检测器,用低流速(约10ml/min)的载气通 入,柱温升至100C老化约24h,然后将色谱柱接入色谱系统,待基线走平直为止 44检测器;氢火焰离子化检测器 记录仪;量程5~10mv 4.5 5 样品 5.1样品性质 51.1样品名称;环境空气样品 5.1.2样品状况气体 5.2采样和贮存方法 用100ml注射器在人的呼吸带高度抽取待测空气样品,反复置换三次后,抽取100ml样品用橡皮 帽封住针头送往实验室待测;样品当天分析觉毕 操作步骤 6.1调整仪器 6.1.1汽化室;70~100C 6 .1.2柱温;70C .1.3载气流速氢气及空气的流速根据仪器的具体情况选择 6 .1.4检测器温度150C 6 6 1.5记录仪: 6.151衰减;根据样品含被测组分浓度调节记录仪衰减 6.1.5.2纸速;5 nm/min 6.2校准 6.2.1外标法 6.2.1.1校准次数;根据仪器的稳定性,一般在一批样品中,可在开始、中间和最后各校准一次 6.2.12标准样品的制备以标准甲烧气,在仪器的线性范围内用注射器以氮气为底气配制一系列浓 度的标准气体
GB/T15263-94 6.2.2标准样品的使用条件 6.2.2. 标准样品进样体积与试样进样体积相同,标准样品的响应值应接近试样的响应值 使用的标准样品,要求只出单一峰,没有其他干扰物质 6.2.2. 2 6.3试验 631进样 6.3.1.1进样方式;采用注射器或六通阀进样 6.3.1.2进样量:lml 6.3.1.3操作;用注射器抽取待测样品,反复置换三次后,准确抽取1ml,迅速注入色谱系统 6.4色谱图的考察 6.4.1标准色谱图见下图 总经 空样 6.5定量分析 6.5.1色谱峰的测量 以峰的起点和终点的联线作为峰底,从蜂高极大值对时间轴作垂线,对应的时间即为保留时间,此 线从峰顶至峰底间的线段即为峰高 6.5.2计算 总姬按下式计算 H-旦 C慧=E× H， 气样中总胫浓度(以甲婉计),mg/m' 式中.C- E -甲烧标准气浓度,mg/'',即ppmx为换算因子 H -样品中总姬峰高(包括氧的响应),cm; -除胫净化空气峰高,crm; H. H -甲烧标准气体经总姬柱的峰高cm 结果的表示 7.1定性结果 根据甲烧标气在柱上的保留时间,确定被测试样的总胫 7.2定量结果 根据计算公式计算出样品中总胫的含量,结果以三位有效数字表示 精密度和准确度 5个实验室分析含1.42mg/m'及3.55mg/m'的统一甲烧标准样品
GB/T15263-94 8.1精密度 8.1.1重复性 重复性相对标准偏差分别为3.28%及2.23% 8.1.2再现性 再现性相对标准偏差分别为3.64%及2.26% 8.2准确度 相对误差分别为3.48%及一3.8%,环境空气样品加标回收率为96.3%士14.6% 仪器测定下限 色谱仪在开机基线稳定的情况下,以测试样品时基线噪声2倍作为仪器的测定下限.本方法要求仪 器的敏感度不低于10-"g/s.
GB/T15263一94 附录A 除经净化空气装置 (补充件 净化空气使用的试剂和材料 A A1.1试剂 A1.1.1钯催化剂,AR A1.1.2硅胶,AR A1.1.3碱石棉,AR. A1.1.45A分子筛,AR A12材料 高温瞥式炉或自制加热器,空压机或空气钢瓶,流量计,稳流阀,长2m,内径4mm不锈钢管一根 连接参考图A1所示. m我热树 流量控制 硅胶 硅胶 5A 分子筛 5A 分子簿 城石橡 室内空" 高温许式炉450一50u 无油压缩机 净化空气 图A1除姬净化空气装置 A2操作步骤 A2.1除胫催化管的制备 U型瞥为内径4mm的不锈钢管,内装10！催化剂,床层高约7~8cm,在U型管前接1m长内 径4mm的不锈钢预热管 A2.2除经空气的检验 除姬净化空气装置通入室内空气或空气钢瓶,炉温升至450500c,温度恒定2h后,取除姬净化 空气至GDX-502柱色谱测定无峰,即认为除胫完全 0g60~ 迷，1)钯-6o1催化剂取一定量挺化把(PC,),在酸性条件下用去离子水将其溶解,陪液用量要能浸没10 80目6201担体为宜 放置2h,在轻轻搅拌下将其蒸干,然后装入U型管内,置于加热炉中,在100c通人空 气烘干30min 再升温至500c灼烧4h,然后将温度降至400c,用挺气登换10mn后,再通入氢气还原 9h.再用氮气置换10min 即得到黑褐色钯-6201催化剂
GB/T15263一94 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由甘肃省环境监测中心站负责起草 本标准主要起草人李抗美,顾兴梅、李晓红等 本标准由环境监测总站负责解释