GB/T39878-2021
疑似毒品中艾司唑仑检验气相色谱和气相色谱-质谱法
Examinationmethodsforestazolaminsuspecteddrugs—Gaschromatographyandgaschromatography-massspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）A92
- 国际标准分类号（ICS）13.310
- 实施日期2021-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
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疑似毒品中艾司唑仑检验气相色谱和气相色谱-质谱法
国家标准 GB/T39878一2021 疑似毒品中艾司幽仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Examinationmethodsforestazolaminsuspeeteddrugs- Gaschromatographyandgaschromatography-massspeetrometry 2021-04-30发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39878一2021 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 术语和定义 原理 试剂 仪器和设备 操作方法 7.1定性分析 7.2定量分析 8 结果评价与表述 定性结果评价 8,l 定量结果评价 8.2 8.3结果表述 8.！测量不确定度的评定与表述 检出限 附录A(资料性附录)内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数 附录B(资料性附录)艾司幽仑相关资料
GB/39878一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
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本标准由公安部提出
本标准由全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC179)归口
本标准起草单位;公安部物证鉴定中心
本标准主要起草人:高利生、张春水,郑挥,赵阳、钱振华常颖,崔晚枫,李彭、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨、 闻武、刘克林,黄星、王一、王蔚听
GB/39878一2021 疑似毒品中艾司陛仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了艾司哗仑的气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法和气相色谱(GC)定量检验方法的 原理、试剂和材料、仪器和设备,操作方法以及结果评价与表述 本标准适用于疑似毒品固体样品中艾司陛仑的定性分析和定量分析
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T27418测量不确定度评定和表示 GA/T122毒物分析名词术语 术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件
原理 对疑似毒品固体样品中的艾司陛仑进行提取
采用气相色谱-质谱检测,以保留时间、特征离子碎 片和离子丰度比作为定性判断依据;采用气相色谱检测,以色谱峰面积作为定量依据,用外标单点法或 内标标准曲线法进行定量分析
试剂 5 除非另有说明,在分析中使用的试剂均为色谐纯
5.1甲醇
5.2内标物;丙基解痉素(SKF(纯度不小于95%) 5.3标准物质储备液;1.0mg/m艾司幽仑标准物质储备液,0C4C冷藏保存,有效期12个月
5.4内标标准曲线法定量用内标储备液;称取SKFA500mg,用甲醇定容到50mL容量瓶中,配制成 10.0mg/mlSKFA内标储备液
0C 4C冷藏保存,有效期12个月
5.5定性用标准工作溶液;移取艾司陛仑标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成0.1mg/mL的艾 司幽仑标准工作溶液
C冷藏保存,有效期3个月
5.6定性质控标准工作溶液;移取艾司陛仑标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成0.005mg/mL 的艾司噪仑标准工作溶液
0C一4C冷藏保存,有效期1个月 5.7外标单点法定量用标准工作溶液:移取艾司陛仑标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成 0.1 mg/mL的艾司哗仑标准工作溶液
0C4C冷藏保存,有效期3个月
GB/T39878一202 5.8内标标准曲线法定量用标准工作溶液;制备方法参见附录A中表A.1,移取相应体积的艾司陛仑 标准物质溶液、10.0nmg/mLSKFA内标储备液、甲醇至进样瓶中,配制成艾司哗仑质量浓度为 0.01nmg/ml~0.5mg/ml范围的标准工作溶液,至少配制5个浓度
6 仪器和设备 6.1气相色谱仪(GC);配有氢火焰离子化检测器(FID). 6.2气相色谱-质谱仪(GC-Ms);配有电子轰击源(EI
6.3离心机
6.4电子天平;定性检验实际分度值d小于或等于0.1nmg,定量检验实际分度值d小于或等于0.01mmg
6.5涡旋振荡器
6.6移液器或移液管 6.7容量瓶
6.8具盖离心管
操作方法 7.1定性分析 7.1.1样品制备 100 样品充分研磨混匀,根据实际需求,称取10mg~ mg于具盖离心管中,加人10mL甲醇,密封 并振荡10min,以不低于4000r/min离心5min,取上清液作为样品溶液,供GC-MS分析
或根据实 际需要,将上清液用甲醇稀释,稀释液作为样品溶液,供GC-MS分析
7.1.2仪器检测 7.1.2.1气相色谱-质谱仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整 色谱柱,DB5Ms石英玻聘毛细柱(0mx0.5mmx0.5m)或其他等效柱 a) b 色谱柱温程:初始温度60C,以15C/min速率升温至300C,保持15min 进样口温度:280C; 传输线温度;250C d 离子源温度:230C; 进样方式:分流进样,分流比为20;1; 载气:高纯氨气 g h 柱流量(恒流):1.0ml/min; 质量范围;40u500u; 采集方式;全扫描(Scan); 溶剂延迟时间:3nmin
k 7.1.2.2进样 分别吸取样品空白(甲醇),样品溶液、标准溶液空白(甲醇)和定性用标准工作溶液,按7.1.2.1条件
GB/39878一2021 进样分析
根据实际需求,再分别吸取标准溶液空白(甲醉)和定性质控标准工作溶液,按7.1.2.1条件 进行分析
7.2定量分析 7.2.1外标单点法 7.2.1.1含量预分析 根据实际需求,称取10mg~100mg样品置于具盖离心管中,加人10mL甲醇,密封并振荡10min 以不低于4000r/min离心5min,取上清液作为样品溶液,供GC分析
或根据实际需要,将上清液用 甲醇稀释,稀释液作为样品溶液,供GC分析
采用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量参照
按 照公式(1)计算样品中目标物的预分析含量(质量分数)
×A×VXV十V ×100% w= A×V×" n 式中 样品中目标物的含量(质量分数); Te" 外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) n 样品溶液中目标物的色谱峰面积值; A 样品初次定容体积,单位为毫升(mL)1 V， 从V中移取的体积,单位为毫升(mL); 将V
稀释时加人甲醇的体积,单位为毫升(mL); V -外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的色谱峰面积值: A0 样品的称量质量,单位为mg
n 7.2.1.2准确定量 7.2.1.2.1称量质量的计算 根据预分析中艾司陛仑含量测定结果,选择合适的定容体积稀释倍数(样品提取操作参数参见附 录A中表A.2),并按照公式(2)计算出样品称量质量(m),使样品溶液中目标物的浓度在所用标准工作 溶液浓度的(100士30)%范围内
×V×D o
7 式中: 称量质量,单位为毫克(mg); mn 外标单点法定量用标准工作液中目标物的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); ！ -初次定容体积,单位为毫升(mL); 稀释倍数; D -样品中艾司睡仑的预分析含量(质量分数 ZC" 7.2.1.2.2样品制备 根据7.2.1.2.1计算结果,平行称取样品2份于具盖离心管中(当需要对定量结果进行不确定度评 定时,至少平行称取6份);根据预分析含量结果,加人相应初次定容体积的甲醇,密封并振荡10m min， 以不低于4000r/min离心5min,取上清液作为样品溶液,供GC分析;当样品溶液需要稀释时,按照稀 释倍数进行稀释定容,稀释液作为样品溶液,供GC分析
GB/T39878一2021 7.2.1.2.3仪器检测 7.2.1.2.3.1气相色谱仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: a 色谱柱型号:DB5石英玻璃毛细柱(30mX0.25mmx0.25m)或其他等效柱; b 色谱柱温程;初始温度150C,以15C/min速率升温至280C,保持15 min 进样口温度:280C; c 检测器温度:300C; d 载气商纯缸气 进样方式:分流进样,分流比为20:l; 柱流速(恒流):1mL/min 日 燃烧气:氢气; h 燃烧气流速:仪器默认值 j 助燃气:空气; k 助燃气流速;仪器默认值
7.2.1.2.3.2进样 分别吸取样品空白(甲醇)、样品溶液、标准溶液空白(甲醉)和外标单点法定量用标准工作溶液,按 7.2.1.2.3.1条件进样分析
当称取2份样品时,每份样品进样2针3针
7.2.1.2.4计算含量 按照公式(1)计算样品中艾司幽仑含量质量分数)
7.2.2 内标标准曲线法 7.2.2.1 标准工作曲线绘制 采用5.1中配制的内标法定量用标准工作溶液及标准溶液空白绘制成线性范围为0.01mg/mL 0.5mg/m的艾司幽仑标准工作曲线
7.2.2.2样品制备 根据实际需求,平行称取样品2份各20mg一200mg于具盖离心管中,加人10ml.甲醉,密封并振 荡10min,以不低于4000r/min离心5min后取上清液250L于自动进样小瓶中,加人10mg/ml SKFA内标储备液1004L、甲醇6504L,振荡溶解均匀后作为样品溶液,供GC分析
7.2.2.3仪器检测 7.2.2.3.1气相色谱仪条件 同7.2.1.2.3.1
7.2.2.3.2进样 分别吸取样品空白(甲醉)样品溶液适量,按7.2.2.3.1条件进样分析,每份样品平行进样2针 3针
GB/39878一2021 7.2.2.4计算含量 以内标标准曲线法定量用标准工作溶液中目标物与内标物的峰面积比的平均值为纵坐标、内标标 准曲线法定量用标准工作游液中目标物的浓度为横坐标进行线性回归,得到线性方程
根据样品溶液 中目标物及内标物的峰面积值,按公式(3)计算出样品中目标物的含量(质量分数)
Y一a×V ×100% 7e b×nn 式中: 样品中目标物的含量(质量分数) w -样品溶液中目标物与内标物的峰面积比的平均值 线性方程的截距; 样品溶液的定容体积,单位为毫升(mL); 线性方程的斜率 样品的称量质量,单位为毫克(mg). mn 结果评价与表述 8.1定性结果评价 8.1.1阳性结果评价;在相同条件下进行样品测定时,样品溶液中的目标物与浓度接近的定性用标准 工作溶液中的目标物相比色谱峰保留时间一致(相对误差在士1%之内,质谱特征离子一致,且各离子 丰度比相对偏差不超过表1规定的范围,样品空白无干扰,则可判断样品中检出目标物
艾司陛仑质谱 图、质谱特征离子及方法检出限参见附录B. 表1特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围 >50% >20%50% >10%20% 10% 特征离子丰度比 士10% 士15% 士20% 士50% 最大允许相对偏差 8.1.2阴性结果评价扣除背景后,10.0mg/mL样品溶液中未出现与定性质控标准工作溶液中目标物 -致的特征离子,标准溶液空白无干扰,则可判断样品中未检出目标物
8.2定量结果评价 相对相差检验 8.2.1 平行称取2份样品时,测定数据按照公式4)计算相对相差RD)
w1一w RD ×100% w 式中: 相对相差,%; RD -两份样品平行定量测定的含量质量分数)数值; w1,w 两份样品平行定量测定的含量(质量分数)平均值
花 当RD小于或等于10%时,数据有效;当RD大于10%时,需要重新检验
GB/T39878一2021 8.2.2异常值检验 平行称取6份样品时,测定数据按照公式(5)进行Grubbs可疑值判别 'o (5 式中 G Grubbs统计值; 可疑值; w' 6个(5个)数据的平均值 wuo -6个(5个)数据的单次测定标准差
当测定份数n=6时,G)=1.822;当测定份数n=5时.G=1.672. G小于G,时,数据有效;G大于或等于G.,时,应剔除该数据,但只能剔除1个数据,否则本 次测定无效,需要重新检验
8.2.3定量结果计算 8.2.3.1平行称取2份样品时,以2份样品含量测定的平均值作为含量结果
8.2.3.2平行称取6份样品时.以6份(5份)样品含量测定的平均值作为含量结果
8.3结果表述 8.3.1阳性结果应表述为:从样品中检出艾司陛仑成分
艾司陛仑含量用百分数表示
8.3.2阴性结果应表述为;从样品中未检出艾司陛仑成分
8.4测量不确定度的评定与表述 如需提供测量不确定度,定量结果的不确定度评定与表述按GB/T27418执行
检出限 本标准艾司陛仑方法检出限为0.05%
GB/39878一2021 录 附 A 资料性附录 内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数 A.1内标标准曲线法定量标准工作溶液配制操作参数选择见表A.1
表A.1内标标准曲线法定量用标准工作溶液配制操作参数 1.0mg/ml艾司幽仑 内标标准曲线法定量用 内标液体积 甲醉 浓度级别 标准溶液体积 标准工作溶液质量浓度 Al Al Al mg/ml 10 00 890 0.01 50 100 850 0.05 100 100 800 0.1 200 00 700 0.2 500 100 400 0.5 A.2外标单点法样品提取操作参数选择见表A.2
表A.2外标单点法样品提取操作参数 初次定容体积 标准溶液质量浓度 预分析含量 稀释倍数 ml mg/ml 0%~100% 20 21 0. 30%一50% 20 ll 0.l 10%30% 10 11 0.1 %10% 30 0. 2%5% 20 0. 1%2% 10 0.l 0.1%1% 10 0.01
GB/T39878一2021 附 录 B 资料性附录) 艾司陛仑相关资料 B.1艾司幽仑的色谱图及质谱图见图B.1和图B.2
uV(×100000 2.00 1.75- 1.50- 1.25 艾司陛仑 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 2.5 5.0 0.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 /min 图B.1艾司陛仑气相色谱图 259 100 294 239 型% 137 102 5 265 63 231 8g 17m 129 63 51 124 190 " 23 2n9 T尚" T02i022D2022s03io 1001i0120 0 0607080 m/es 图B.2艾司瞠仑质谱图 B.2艾司陛仑质谱特征离子见表B.1
表B.1艾司陛仑质谱特征离子 质谱特征离子 名称 1/ 艾司哗仑 259"、205、294、239 表示基峰
注
疑似毒品中艾司唑仑检验气相色谱和气相色谱-质谱法GB/T39878-2021
随着毒品问题日益严重，疑似毒品的检验工作越来越受到关注。艾司唑仑是一种常见的镇静催眠药，也被不法分子用于制造毒品。因此，准确、可靠地检测艾司唑仑成为保障社会安全的重要手段。
GB/T39878-2021标准规定了疑似毒品中艾司唑仑的检验方法。其中，气相色谱和气相色谱-质谱法是两种主要的检验方法。
气相色谱是通过对样品的分离和检测来确定成分的方法。如果怀疑样品中含有艾司唑仑，可以使用气相色谱进行初步检测。气相色谱仪从样品中吸收挥发性物质，使其分离成单独的化合物，并在检测器上进行检测和识别。
如果需要更准确地确定样品中艾司唑仑的含量和结构，可以使用气相色谱-质谱法。这种方法结合了气相色谱和质谱技术，可以在样品中检测到微小的有机分子。
总之，GB/T39878-2021标准为疑似毒品中艾司唑仑的检验提供了详细的方法和要求。各相关部门应按照标准规范操作，加强对毒品的监管和打击。
疑似毒品中艾司唑仑检验气相色谱和气相色谱-质谱法的相关资料
- 疑似毒品中氯胺酮的检验方法
- 疑似毒品中甲基苯丙胺的气相色谱、高效液相色谱和气相色谱-质谱检验方法GB/T29636-2013
- 疑似毒品中海洛因的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法GB/T29635-2013
- GB/T39885-2021：疑似毒品中三唑仑检验气相色谱和气相色谱-质谱法
- GB/T39884-2021：疑似毒品中大麻三种成分检验气相色谱和气相色谱-质谱法
- 疑似毒品中艾司唑仑检验气相色谱和气相色谱-质谱法GB/T39878-2021
- 气相色谱-质谱法测定海水中16种多环芳烃的方法（GB/T26411-2010）
- 火灾技术鉴定方法第5部分：气相色谱-质谱法GB/T18294.5-2010
- 精油气相色谱图像通用指南第2部分：精油样品气相色谱图像的利用GB/T26515.2-2011
- 精油气相色谱图像通用指南第1部分：标准中气相色谱图像的建立GB/T26515.1-2011
- 工业用苯乙烯试验方法第9部分：微量苯的测定气相色谱法GB/T12688.9-2011
- 气相色谱-质谱法测定海水中16种多环芳烃的方法（GB/T26411-2010）
- 火灾技术鉴定方法第5部分：气相色谱-质谱法GB/T18294.5-2010
- 电感耦合等离子体质谱法在高纯硒化学分析中的应用
- 化妆品中维生素B5的测定方法
- 涂料中全氟辛酸及其盐的测定高效液相色谱－串联质谱法GB/T28606-2012
- 疑似毒品中艾司唑仑检验气相色谱和气相色谱-质谱法GB/T39878-2021
