环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜·氟离子选择电极法

环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜·氟离子选择电极法

国家标准 G！15434-1995 环境空气氟化物质量浓度的测定 滤膜 氟离子选择电极法 Ambientair-Determinationofthemmassconcentrationof fluoride一Methodbyfiltersamplingandfluorineion -selectiveelectrodeanalysis 1995-08-01实施 1995-03-25发布 国 抄护局 豪 发布 我 集 篮 国 督篇国家标准
国家标准 环境空气氟化物质量浓度的测定 GB/T15434一1995 滤膜颊离子选择电极法 Ambientair-Determinationofthemassconcentratonof fluoride一Methodbyyfitersamplingandfluorineion -selectiveelectrodeanalysis 主题内容与适用范围 本标准规定了测定环境空气中,氟化物的滤膜采集、颖离子选择电极法 本方法可测定的氧化物最低限量为5g,当采样体积为10m'时,最低检出浓度为0.5g/m 原理 2 已知体积的空气通过确酸氢二押浸溃的涉膜时,纵化物被固定或阻留在逃膜上,逃膜上的氧化物用 盐酸溶液漫溶后,用氧离子选择电极法测定 3 定义 本标准中的氧化物系指空气中存在的气态氧化物、及溶于盐酸溶液c(GHCI)=0.25mol/L]的颗粒 态氟化物 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水为去离子水 4.1盐酸溶液c(HCl)~0.25mol/L 优级纯 4.2氢氧化钠溶液c(NiaoHn)之1 lmol/儿 优级纯 4.3氢氧化钠溶液c(NaQH)六5mol/儿 优级纯 4.4氟化钠标准溶液，1000g/mL 称取Q.2210 叛化钠优级纯试剂,于110C烘干2h放在干燥 器中冷却至室温),溶解于水,移入I0omL容量瓶中,用水定容至标线 贮于聚乙婚瓶中,此溶液为标准 贮备液在冰箱中保存,临用时取出放至室温再用 氧化钠标准溶液!;100.0g/ml 准确吸取氧化钠标准溶液(4.4)10.00mL,移入100mL容 4.4.1 量瓶中,用水定容至标线 4.4.2氟化钠标准溶液!;50.0g/ml 准确吸取氟化钠标准溶液1(4.4.1)50.00mL,移入100mL 容量瓶中,用水定容至标线 443氧化悄标准溶液里.25.Q/ml 准确吸取瓶化的标准擦液1(4 4.2)50.00mL,移入100ml 容量瓶中,用水定容至标线 444暴化销标准溶液N;0.0/ml 准确吸取暴化纳标准溶液1(4.4.1)0.00mL,移入I00ml 容量瓶中,用水定容至标线 国家环境保护局1995-03-25批准 1995-08-01实施
GB/T15434一1995 4.4.5化钠标准溶液V5.04g/nL，准确吸取氟化钠标准溶液v(4.4.4)50.00mL,移入100ml 容量瓶中,用水定容至标线 4.4.6氟化钠标准溶液;2.5g/mL 准确吸取氟化钠标准溶液v(4.4.5)50.00mL,移入100mL 容量瓶中,用水定容至标线 化钠标准溶液(4.4.14.4.6)应临用现配 45总离子强度调节缓冲液(TIsAB);称取58.0《氯化钠10.0总柠檬酸钠,量取冰乙酸50mL,加约 500ml水,溶解后,加氢氧化钠溶液(4.3)约135ml.,调溶液pH值为5.2,加水定容至1000mL 4.6磷酸氢二钾浸溃液;,称取76.0g磷酸氢二钾(K,HPO3H.O)溶于水,移入1000mL容量瓶中 用水定容至标线 上述试剂溶液均应贮于聚乙烯塑料瓶中 仪器与材料 5.1聚乙烯塑料杯;50ml. 5.2聚乙烯塑料瓶:100ml.、l000mL 5.3氟离子选择电极 测量氟离子浓度范围;10-i10"mol. b 测定曲线斜率:在1C下,为(54十0.2t)mV 5.4甘汞电极;盐桥溶液为饱和叙化押 5.5小型超声波清洗器 5.6磁力搅拌器;具聚乙婚包裹的搅拌子 5.7离子活度计或精密酸度计.分辨率为w.lmv. 5.8采样器;流献范围为80- 150L./min的采样泵.采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫,采样头有效直径 为8.0em,可以安装直径为9.2cm的滤膜 5.9乙酸-硝酸纤维微孔滤膜;孔径为5pm.直径为9.2cm. 55 10磷酸氢二钾浸溃滤膜;将乙酸-确酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二押漫溃液中浸湿后,沥干(每次用 少量浸溃液,浸溃45张滤膜后换新的浸溃液),摊放在大张定性滤纸上(干净,无氟,不能用玻璃散或 搪瓷盘摊放>,于40(以下烘干,(应在无氟空气中进行)装入塑料盒(袋)中,峦封好放入干燥器中备用 (干燥器中不加干燥剂 采样 采样时,在滤膜夹中装入两张磷酸氢二掷浸溃滤膜,中间隔2~3mm(见图)以100一120L/min 流t(气流线速约为0.了一a.4m/)果气10以上,做好呆样记录(开始相结束时呆样时间,流斌、风向、 风速、气温、气压,采样点、样品编号等) 采样后,用干净镖子将样品膜取出,对折放入塑料袋盒)中,密 封好,带回实验室,贮存在空干燥器中,必须在六个星期内完成分析
GB/T154341995 9.2cm 案么×帮料快涮 第-丛选质 间隔逮膜热制 层逮模 支撑过膜网快 谴摸采样头装置图 分析步骤 7.1标准曲线的绘制 取6个50ml塑料杯,按表!配制标准系列,也可根据实际样品浓度配制.不得少于6个点.(分别 取等体积的六种标准稀释液) 表1标准溶液配制系列 杯 标准济液4e'ml. 2.5 5.0 10,0 25.0 50.0 100. 取标准溶液量,ml 2.n0 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 盐酸溶液,ml. 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 0.25mol儿 复氧化钠溶液ml. 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 lmol1. 10.(00 0.00 TISAB溶液,nml 0.00 10.00 10.00 10.00 3.00 水ml 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 10 5d 20 100 含航,% 200 将离F活度计接通.并按要求将清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极插入制备好的标准系列塑料 杯中,测定从低浓度到高浓度逐个进行.在磁力搅拌器上搅拌数分钟,待读数稳定后(即每分钟电极电位 变化小于0.2mV)停止搅拌,静置后读取毫伏值,同时记录测定时的温度 在半对数坐标纸上以对数坐标表示浓度,以等距坐标表示毫伏值.绘制校准曲线 或作直线回 归,取得回归方程,要求y>0.999以上.斜率符合(54+0.2)mV 校准曲线应在测定样品的同时绘制 7.2样品测定 将样品膜剪成小碎块(约为5x5mmr).放入50ml.聚乙烯塑料杯中,加盐酸溶液(4.!)20.00mL. 在超声波清洗器中提取30min后.取出待溶液温度冷却至室温,再加入氢氧化钠溶液(4.2)5.00ml TISAB溶液(4.5)10.00ml.及水5.00ml.总体积40.00ml.然后放置35h进行测定(不宜放置时
GB/T15434一1995 间过长 测定方法与绘制校准曲线相同,读取毫伏值后,从校准曲线上查得氟含量或根据回归方程式计算含 量 测定样品时温度与绘制校准曲线时温度之差不应超过士2 7.3空白值测定 抽取未经采样的磷酸氢二钾浸溃谴膜4~5张,分别用标准加入法进行测定,即在剪碎的空白膜中 加入0.5ml.的化钠标准溶液N(10.04g/mL),然后按样品测定方法测定其氟含量,测定溶液总体积 为40.00nml.取其平均值为空白滤膜的氟含量,空白滤膜氟含量为测定值(4g)减去加入标准叛含量 5g 干扰的消除 当测定体系中有S*,Fe?+,A?+存在时,(其浓度上限为20ppm)产生的干扰可采用加入总离子强 度调节缓冲液来消除 分析结果的计算 W十W 2W c(Fg/m' 式中:C-环境空气中氟化物质量浓度,Hg/m' W+W 两层滤膜样品的艇含量,4g W 空白滤膜平均氟含量g; V 标准状态下的采样体积,m' 精密度与准确度 10 10.1精密度 四个实验室在不同地点采集平行样,每组45个样品,共取得25组样品,测定均值范围为0.57~ 18.2g/m',平均变异系数为7.8%,最大为22% 10.2准确度 五个实验室测定统一制备的含氟50.0g的标准样品,相对误差为0.9% 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出 本标准由包头市环境监测站负责起草 本标准主要起草人武夏萍,徐新民 本标准由环境监测总站负责解释