国家标准 GB/T26524一2011 精制硫酸镍 Refinednickelsulfates 2011-05-12发布 2011-12-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26524一2011 精制硫酸镍范围本标准规定了精制硫酸镍的分类、要求,试验方法,检验规则、标志,标签,包装,运输和贮存本标准适用主要用于预镀镍、镀镍、镀镍铁合金、镀镍钻合金、镀锌镍铁合金、电铸镍和化学镀镍等的精制硫酸镍规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,l0-菲嘤啾分光光度法化工产品采样总则 GB/T6678 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定化学分析用标淮滴定亲液的制备 HG/T3696.1无机化工产品 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备分子式和相对分子质量分子式;rNiSsO6H,OyNiSO7H,O 相对分子质量;262.85一280.88 4 分类精制硫酸镍分为两类:I类主要用于镀镍及其他工业用: l类主要用于蓄电池的生产要求 5.1外观:翠绿色颗粒状结晶 5.2精制硫酸镍应符合表1的要求
GB/26524一2011 表指标项目 I类 I类镍(Ni)w% 22.l1 22.0 钻( Co,7% 0.4 0.05 0,0005 0.0005 铜(Cn) ),7w% 铁(Fe),w"% 0,0005 0.0005 钠(Na),w% 0,01 0.01 锌(Zn),w% 0.0005 0.0005 钙(Ca)w% 0.005 0,005 镁(Mg),w% 0.005 0.005 镇(Mn),w" 0.001 0.001 锅(Ca). 0.0002 ,e% 0.0002 汞(Hg),w 0,0003 总铬(Cr),w% 0.0005 铅(Pb),w% 0.001 0.001 0.005 0.005 水不溶物,w% 试验方法 6.1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐烛性,操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗使用易燃品时,严禁使用明火加热 -般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水标准中所有原子吸收法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T66822008中规定的二级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2,HG/T3696.3之规定制备 6.3外观检验在自然光下,用目视法判定外观镍含量的测定重量法仲裁法 6.4.1.1方法提要在氨性溶液中,加人酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰,以二甲基乙二醛肪和镍
GB/I26524一2011 生成红色的二甲基乙二醛肪镍沉淀,过滤洗涤、干燥称量,计算出镍含量 6.4.1.2试剂 6.4.1.2.1乙醇溶液:l十4 6.4.1.2.2盐酸溶液:1十1 6.4.1.2.3氨水溶液:1十1 6.4.1.2.4氧化铵溶液;200g/I 6.4.1.2.5酒石酸溶液:200g/L 6.4.1.2.6二甲基乙二醛厉乙醉溶液;10g/La 仪器 6.4.1.3 玻璃砂堆蜗;5pm15Mm. 6.4.1.4分析步骤称取约2其试样,精确到o.0002g,置于250mL烧杯中,加人1mL盐酸溶液.50mL水加热至试样溶解,冷却至室温,完全转移至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀用移液管移取10mL试验溶液,置于400mL烧杯中,加人150mL水,5mL氯化铵溶液,5mL酒石酸溶液,盖上表面皿,加热至沸冷却至70C一80C时,在不断搅拌下缓慢加人30ml二甲基乙二醛肪溶液,滴加氨水溶液调节溶液pH为8~9(用精密pH试纸检验),再过量1ml一2ml 在70C 一80C下保温30min,用已于105C110C干燥至质量恒定的玻璃砂堆蜗过滤,用乙醇溶液洗涤 4次5次,于105C110C干燥至质量恒定 6.4.1.5结果计算镍含量以镍(Ni)的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 m一×0.2031 ×100 一 10 mX o 式中: -沉淀和玻璃砂堆坍质量的数值,单位为克(g); n 玻璃砂堆蜗质量的数值,单位为克(g) o -二甲基乙二醛肪镍换算为镍的系数 0.2031 -试料质量的数值,单位为克(g). m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05% 6. 4.2络合滴定法 6.4.2.1方法提要试料用酸分解,用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁,钙,镁等杂质,在pH为8一9的氨性溶液中,以紫脉酸铵为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点 6.4.2.2试剂 6.4.2.2.1氟化铵 6.4.2.2.2盐酸溶液:l十1 6.4.2.2.3氨水溶液:1+1
GB/26524一2011 6.4.2.2.4硝酸溶液:1+1 6.4.2.2.5酒石酸钾钠溶液:150g/L 6.4.2.2.6硫代硫酸钠溶液:500g/L 2二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)二0.02nmol/L 6.4.2.2.7 乙 6.4.2.2.8紫脉酸铵指示剂:lg紫脉酸铵与105C110C干燥2h的100g氯化钠在研钵中混匀研细分析步骤 6.4.2.3.1试验溶液的制备称取约l只试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加人50mL水、.20mL盐酸帝液,加热游解,冷却至室温后完全转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 6.4.2.3.2测定移取25mL试验溶液置于500ml锥形瓶中,加人1g一2g氟化铵、10ml酒石酸钾钠溶液、 1只紫脉般铵指示剂,摇匀后滴加复水溶液至游液呈黄包,用乙二胶四乙股二 15ml硫代硫酸钠溶液、0.1 钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色,再滴加氨水溶液至溶液变黄,继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液颜色变深后,再滴加氨水溶液至溶液呈黄色,再用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,如此反复,直至溶液呈紫红色即为终点 6.4.2.4结果计算镍含量以镍(Ni)的质量分数w计,数值以%表示,按式(2)计算 cXx10XM ×100-0.996e e一 5 m× 250 式中: 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 mlL); 试料质量的数值,单位为克(g); m M -镍(Ni)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔g/mol)(M=58.69); 按6.5测得的钻的质量分数,数值以%表示 w2 0.996 钻换算为镍的系数取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.07% 6.5钻含量的测定 6.5.1分光光度法(仲裁法 6.5.1.1方法提要在乙酸钠的热溶液中,1-亚硝基-2禁酚-3,6-二碱酸钠与钻生成稳定络合物,在550nm波长下,用分光光度计测量其吸光度 6.5.1.2试剂 6.5.1.2.1 盐酸溶液:1+1.
GB/T26524一2011 6.5.1.2.2硝酸溶液:1+1 6.5.1.2.3乙酸钠纳溶液;300g/L 6.5.1.2.4钻标准溶液:lmL溶液含钻(Co)0.01mg 配制;用移液管移取1ml按HG/T3696.2配制的钻标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液现用现配 6.5.1.2.51-亚硝基-2-禁酚-3,6-二磺酸钠(亚硝基R盐)溶液:5g/L 6.5.1.3仪器设备分光光度计;带1cm的吸收池 6.5.1.4分析步骤 6.5.1.4.1工作曲线的绘制准确移取0mL、2.00mL、4.00mL,6.00mL、8.00mL、10.00mL钻标准溶液,分别置于已盛有 1.2mL镍标准溶液的6个250mL烧杯中,加水至40mL 加人10mL.乙酸钠溶液,加热至沸后,加 10ml1-亚硝基-2-綦酚-3,6-二磺酸钠溶液,煮沸2min3min 加人10ml硝酸溶液,再微沸2min. 冷却移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀使用分光光度计,在550nm波长下,用1em吸收池,以水作参比,测量其吸光度以钻质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 6.5.1.4.2试样溶液和空白试验溶液的制备称取约1g试样,精确至0.001g,置于250ml烧杯中,加人2ml盐酸溶液,50ml水加热至试样溶解,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀同时制备空白试验溶液,除不加试样外,其他加人的试剂量和试验溶液的制备完全相同,并与试样同时同样处理 6.5.1.4.3测定用移液管移取I类10ml、I类2ml试验溶液和相应量的空白试验溶液,分别置于250mL烧杯中以下按6.5.1.4.1从“加水至40ml”开始,到“,测量其吸光度 ”为止,进行操作根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中的的质量 6.5.1.5结果计算钻含量以钻(Co)的质量分数w计,数值以%表示,按式(3)计算 m一×10- ×100 7= m× 100 式中 -从工作曲线上查得试样溶液中钻的质量的数值,单位为毫克(mg); 从工作曲线上查得空白试验溶液中钻的数值,单位为毫克(mg); o 试料质量的数值,单位为克(g); 7 试验时移取的试样溶液的体积的数值,单位为毫升(mL. 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不I类大于0.005%;I类不大于0.02%
GB/26524一2011 6.5.2原子吸收光谱法 6.5.2.1 方法提要在酸性条件下,用原子吸收分光光度计于210.7mm波长处,用空气-乙炔火焰,采用标准加人法,测定溶液中的钻含量 6.5.2.2试剂 6.5.2.2.1盐酸游液.l十！ 6.5.2.2.2钻标准溶液;1ml.溶液含钻(Co)0.10mg 配制用移液管移取10mL按HG:/T3696.2配制的钻标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液使用时现配 6.5.2.3仪器设备原子吸收分光光度计;配有钻空心阴极灯 6.5.2.4分析步骤于4个100ml容量瓶中,按表2分别移取试验溶液和钻标准溶液,再分别加人1ml盐酸溶液,稀释至刻度,摇匀用原子吸收分光光度计,以钻空心阴极灯为光源,于波长240.7nm处,用空气-乙块火焰,用水调零,测定工作曲线各溶液的吸光度,以各溶液的钻的质量浓度(mg/mL)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线.将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试验溶液中钻的质量浓度(mg/ml) 表2 容量瓶编号类 10 l0 10 10 试样溶液(6.5.1.4.2)体积/ml I类 1.00 2.00 3.00 钻标准溶液体积/ml 工作曲线溶液的质量浓度/mg/mL 1×10- 2×10- 3×10 6.5.2.5结果计算含量以(Co)的质量分数w计,数值以%表示,按式(4)计算 x100x10二" ×100 wg 7mX 100 式中: 从工作曲线上查得试验溶液中钻的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); 试料质量的数值,单位为克(g); 7 -试验时移取的试样溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I类不大于0.0003%、 I类不大于0.05%
GB/T26524一2011 6.6铜含量的测定 6.6.1方法提要用水溶解试样,采用原子吸收分光光度法在324.8nm波长下,以空气-乙块火焰,采用标准加人法测定溶液中的铜含量 6.6.2试剂 6.6.2.1盐酸溶液;l十1 6.6.2.2铜标准溶液;lml溶液含铜(Cu)0.1lmg 配制,用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此游液使用时现脱 6.6.2.3乙快:高纯 6.6.3仪器设备原子吸收分光光度计;配有铜空心阴极灯 6.6.4分析步骤试验溶液的制备 6.6.4.1 称取约50g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加人5mL盐酸溶液,加水溶解后,加热煮沸2min一3min,冷却后转移至500mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀同时制备空白试验溶液;除不加试样外,其他加人的试剂量与试样溶液的制备完全相同,并与试样同时同样处理此溶液为试验溶液A,用于铜含量、铁含量、钠含量、铅含量、锌含量、钙含量、镁含量、含量、含量、汞含量的测定 6.6.4.2测定于4个100m容量瓶中,按表3分别移取试验溶液A和铜标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀以铜空心阴极灯为光源,用原子吸收分光光计于324.8nm处.以空气-乙炔火焰测定各溶液的吸光度,以各工作曲线溶液中铜的质量浓度(mg/mL)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线反项延长至与横坐标轴相交,该交点的坐标为测量溶液中铜的质量浓度表3 容量瓶编号 20 20 20 试样溶液A体积/ml 20 铜标准溶液体积/mL 1.00 3.00 2.00 工作曲线溶液铜的质量浓度/mg/mL) 1.00X10- 2.00X10- 3.00×10一 6.6.5结果计算铜含量以铜(Cu)的质量分数u计,数值以%表示,按式(5)计算 x100x10 -X100 5 wg 20 mX 500
GB/26524一2011 式中: -从工作曲线上查得测量溶液中铜的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); 试料质量的数值,单位为克(g). N 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002% 铁含量的测定邻菲嘤琳分光光度法(仲裁法 6.7.1 6.7.1.1 方法提要同GB/T30492006第3章 6.7.1.2试剂同GB/T3049一2006第4章 6.7.1.3仪器设备同GB/T3049一2006第5章 6.7.1.4分析步骤 6.7.1.4.1工作曲线的绘制按GB/T30492006的6.3操作,选用4cm或5cm吸收池及对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线 6.7.1.4.2测定用移液管移取50mL试验溶液A和空白试验溶液(6.6.4.1),分别置于125mL分液漏斗中，加 0mL盐酸.10mL4甲基2戊酮,振摇1min,静置分层后弃去水相往分液漏斗中加20ml水,振摇 1min,静置分层水相移人100mL容量瓶中,往分液漏斗中再加5mL水.振摇30,静置分层水相移人同一容量瓶中,加水至约60ml,用氨水溶液(1+8)调节试验溶液和空白试验溶液的pH为2(用精密pH试纸检验) 分别加2.5ml抗坏血酸溶液、10ml缓冲溶液、5ml邻菲嘤啾溶液,用水稀释至刻度,摇匀选用4cm或5cm吸收池,按照GB/T30492006的6.4操作根据吸光度工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量 6.7.1.5结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数w计,数值以%表示,按式(6)计算: (m一m)×10- -×100 6 w 50 7nX 500 式中: -从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); o n 6.6.4.1中称取的试料质量的数值,单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%
GB/T26524一2011 6.7.2原子吸收光谱法 6.7.2.1方法提要在酸性条件下,用原子吸收分光光度计于248.3nm波长处,用空气-乙炔火焰,工作曲线法,测定溶液中的铁含量 6.7.2.2试剂铁标准溶液;1mL溶液含铁(Fe)0.1 mg 配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液使用时现配 6.7.2.3仪器设备原子吸收分光光度计:配有铁空心阴极灯 6.7.2.4分析步骤于4个100mL容量瓶中,按表4分别移取试验溶液A(6.6.4.1)和铁标准溶液,用水稀释至刻度，摇匀以铁空心阴极灯为光源,用原子吸收分光光度计,用空气-乙炔火焰,在波长248.7nm下,用水调零,测量上述各溶液的吸光度,以各工作曲线溶液中铁的质量浓度(mg/mL)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线反向延长至与横坐标轴相交,该交点的坐标为测量溶液中铁的质量浓度表4 容量瓶编号试样溶液A(6.6.4.1)体积/ml 20 20 20 20 铁标准溶液体积/ml 2.0 0.5 l.0 工作曲线溶液铁的质量浓度/mg/mL 5.0×10-" 1.0×10 1.5×10- 6.7.2.5结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数w计,数值以%表示,按式(7)计算 o×l00×10- -×100 7e 20 m× 500 式中: -从工作曲线上查得测量溶液中铁的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); -6.6.4.1中称取试料质量的数值,单位为克(g) I 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003% 6.8钠含量的测定 6.8.1方法提要用水溶解试料,在原子吸收分光光度计上,采用标准加人法,在波长589.0nm下,以空气-乙烘火焰测定
GB/26524一2011 6.8.2试剂和材料钠标准溶液;lml.溶液含钠(Na)0,01mg 配制用移液管移取1.0mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液使用时现配 6.8.3仪器设备原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯 6.8.4分析步骤分别移取1mL试验溶液A(6.6.4.1),置于4个100ml容量瓶中,分别加人0ml、2.00ml 4.00ml,6.00mL钠标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀在原子吸收分光光度计上,以钠空心阴极灯为光源用空气-乙炔火焰,在波长589.0nm下,测量上述溶液的吸光度以钠标准溶液中钠的质量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测溶液中钠元素的质量 6.8.5结果计算钠含量以钠(Na)的质量分数w计,数值以%表示,按式(8)计算 DX10 m1-l -×100 8 w; 500 式中: -从工作曲线上查得的试验溶液中钠的质量的数值,单位为毫克(mg); m 从工作曲线上查得的空白试验溶液中钠的质量的数值,单位为毫克(mg); mo 6.6.4.1中称取试料质量的数值,单位为克(g). m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002% 铅含量的测定 6.9.1石墨炉原子吸收分光光度法(仲裁法方法提要 6.9.1.1 在酸性条件下,采用石墨炉-原子吸收分光光度法在283,3nm波长下测定溶液中的铅含量 6.9.1.2试剂铅标准游液贮备液lmL游液含铅(Pb)0.Img 6.9.1.2.1 用移液管移取10mL按HG;/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 6.9.1.2.2铅标准溶液1mL溶液含铅(Pb)0.001mg 用移液管移取1mlL铅标准溶液贮备液置于100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀此溶液使用时现配 6.9.1.3仪器石墨炉-原子吸收分光光度计 10o
GB/I26524一2011 6.9.1.4分析步骤 6.g.1.4.1工作曲线的绘制于4个100mL容量瓶中,按表5分别移取铅标准溶液(6.9.1.2.2),用水稀释至刻度,摇匀用石墨炉-原子吸收分光光计,在283.3nm处测定其吸光度用水调零,测定各溶液的吸光度,以各工作曲线溶液中铅的质量浓度(mg/mL)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线表5 容量瓶编号 2.0 4.0 铅标准溶液体积/m 6.0 工作曲线溶液铅的质量浓度/mg/mL 2×10" 4×10-" 6×10 6.9.1.4.2测定移取5.0ml试验溶液A(6.6.4.1)溶于100ml容量瓶中,与工作曲线测定相同工作条件下测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度,根据工作曲线查出铅的质量浓度 6.9.1.5结果计算铅含量以铅(Pb)的质量分数w计,数值以%表示,按式(9)计算 p×100×10- -×100 7e6= m× 0o 式中: 从工作曲线上查得测量溶液中铅的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); 一6.6.4.1中称取试料质量的数值,单位为克(e 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00.3% 6.9.2电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP 6.g.2.1方法提要样品加盐酸溶解,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品中的铅含量 6.9.2.2试剂 6.9.2.2.1盐酸 6.9.2.2.230%过氧化氢 6.9.2.2.3氯气;纯度应大于99.9% 仪器设备 6.9.2.3 电磁搅拌器;带加热装置 6.9.2.3.1 电感稠合等离子体原子发射光谱仪 6.9.2.3.2 仪器的稳定性;仪器的短程稳定性RSD不大于2.0%;长期稳定性RSD不大于4.0% 仪器的检出限:代表元素检出限不大于0.005mg/L 11
GB/26524一2011 校准工作曲线:回归曲线的线性相关系数,各元素的线性相关系数R>0.99 6.9.2.4分析步骤 6.9.2.4.1 试验溶液的制备称取2g试样,精确至0.001g,置于250ml烧杯中加人50ml.水,50ml盐酸、16ml30%过氧化氢,将电磁搅拌子放人烧杯中,盖上表面皿置于电磁搅拌器上,打开磁力搅拌并加热溶液至 60C,搅拌至试样溶解或不溶物的量保持不变将溶液冷却至室温,转移溶液和不溶物至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀将溶液进行干过滤,弃去初滤液20mL,保留滤液即为试样溶液用于测定 6.9.2.4.2工作曲线的绘制分别按表6的要求移取铅标准溶液(6.9.1.2.2),置于4个100mL容量瓶中再分别用移液管加人25ml.试验溶液,用水稀释至刻度,摇匀表6 容量瓶编号标准溶液体积/ml 2.0 4.0 6.0 工作曲线溶液铅的质量浓度/mg/mL) 2×10 4×10-" 6×10 在仪器最佳的测定条件下,在283.3nm处利用标准加人法测定工作曲线中的光谱强度 6.9.2.5结果计算铅含量以铅(Pb)的质量分数w计,数值以%表示,按式(10)计算 X100x10 w6一 -×100 l0) m(25/250 式中: 由工作曲线得出的被测溶液中铅的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); 试料质量的数值,单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003% 6.10锌含量的测定 6.10.1方法提要在酸性条件下,用原子吸收分光光度计于213.9nm波长处,用空气-乙块火焰,采用标准加人法,测定溶液中的锌含量 6. 10.2试剂 6.10.2.1盐酸溶液:1十1 6.10.2.2锌标准贮备溶液:lmL溶液含锌(Zn)0.1mg 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液置于100m容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 6.10.2.3锌标准溶液:lml.溶液含锌(Zn)0.01mg 用移液管移取10mL锌标准贮备溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此游液使用 12
GB/T26524一2011 时现配 6.10.3仪器设备原子吸收分光光度计;配有锌空心阴极灯 6.10.4分析步骤于4个100mL容量瓶中,按表7分别移取试验溶液A(6.6.4.1)和锌标准溶液,用水稀释至刻度，摇匀以锌空心阴极灯为光源,用原子吸收分光光度计,用空气-乙块火焰,在波长213.9nm下,用水调零,测量上述各溶液的吸光度,以各工作曲线溶液中锌的质量浓度(mg/mL)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线延长至与横坐标轴相交,该交点的坐标为测量溶液中锌的质量浓度表7 容量瓶编号试样溶液体积/m 20 20 20 20 锌标准溶液体积/ml 2.0 4.0 6.0 工作曲线溶液锌的质量浓度/(mg/mL 2.0×10" 4.0×10-" 6.0×10 6.10.5结果计算锌含量以锌(Zn)的质量分数e计,数值以%表示,按式(11)计算 0X100X10" ×100 wur 11 20 m 500 式中 -从工作曲线上查得测量溶液中锌的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); -6.6.4.1中称取的试料质量的数值,单位为克(e) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003% 6.11钙含量的测定 6.11.1方法提要用水溶解试料,加人锏盐消除基体影响,在原子吸收分光光度计上,在波长422.7nm下,以空气-乙炔火焰测定钙的含量 6.11.2试剂和材料 6.11.2.1盐酸溶液;l十1 6.11.2.2氯化绷溶液;1mL溶液含锏(La)10 rmg 称取2.5g氯化锏(LaCl6H.o),溶于水中,稀释至100mL 6.11.2.3钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)0.05mg 用移液管移取5ml，钙标准溶液按HG/T3696,.2配制置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液使用时现配 6.11.3仪器设备原子吸收分光光度计;配有钙空心阴极灯 13
GB/26524一2011 6.11.4分析步骤在4个100ml容量瓶中,用移液管分别加人0ml、1.00ml2.00ml3.00mL钙标准溶液名加人20ml试验溶液A(6.6.4.l),2mL.盐酸溶液、2ml氯化锏溶液,用水稀释至刻度,摇匀在原子吸收分光光度计上,以钙空心阴极灯为光源,用空气-乙炔火焰,在422.7nm波长下,测量上述各溶液的吸光度以钙的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中的钙浓度结果计算 6.11.5 钙含量以钙(Ca)的质量分数u,计,数值以%表示,按式(12)计算 mX10 ×100 ws一 12 20 mX 500 式中: 从工作曲线上查得的试验溶液中钙的质量的数值,单位为毫克(mg); 6.6.4.1中称取试料质量的数值,单位为克(g) n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001% 6.12 镁含量的测定方法提要用水溶解试料,在原子吸收分光光度计上.,呆用标准加人法,在波长285.2nm下,以空气乙块火始测定镁的含量 6.12.2试剂和材料铁标准游液lmL游液含钱(Me)0.O rmg 配制;用移液管移取1lml镁标准溶液按HG/T3696.2配制置于100nml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液使用时现配 6.12.3仪器设备原子吸收分光光度计;配有镁空心阴极灯 6.12.4分析步骤分别移取2ml试验溶液A(6.6.4.1)置于4个100ml容量瓶中,按表8分别加人镁标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀在原子吸收分光光度计上,以镁空心阴极灯为光源,用空气-乙炔火焰,在波长 285.2nm下,测量上述溶液的吸光度以镁标准溶液中镁的质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线.将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测溶液中镁元素的质量浓度表8 容量瓶编号试样溶液体积/mL 镁标准溶液体积/ml. 1.00 2.00 4.00 工作曲线溶液镁的质量浓度mg/mL) 1×10 2×10" 4×10 1
GB/T26524一2011 6.12.5结果计算镁含量以镁Mg)的质量分数w,计,数值以%表示,按式(13)计算: x1ox10 -×100 13 7e= m× 500 式中从工作曲线上查得测量溶液中镁的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); 6.6.4.1中称取试料质量的数值,单位为克(g. m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003% 6.13锰含量的测定 6.13.1 方法提要在酸性条件下,用原子吸收分光光度计于279.5nm波长处,用空气-乙炔火焰,采用标准加人法,测定溶液中的征含量 6.13.2试剂 6.13.2.1盐酸溶液;1+1 6.13.2.2氯化钯溶液:30g/L 6. .13.2.3氯化铵溶液;20g/儿L 6.13.2.4标准溶液:1mL溶液含(Mn)0.1mg 用移液管移取10ml按HG/T3696.2配制的标准溶液置于l00ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液使用时现配 6.13.3仪器设备原子吸收分光光度计;配有缸空心阴极灯 6.13.4分析步骤于4个100m容量瓶中,按表9分别移取试验溶液A(6.6.4.1)和标准溶液,再分别加人5mL 氯化钯溶液、10mL氯化铵溶液和0.5mL盐酸溶液,摇匀后用水稀释至刻度,摇匀以锰空心阴极灯为光源,用原子吸收分光光度计,用空气-乙炔火焰,在波长279.5nm下,用水调零,测定各溶液的吸光度,以各工作曲线溶液中锰的质量浓度(mg/mL)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线延长至与横坐标轴相交,该交点的坐标为测量溶液中孟的质量浓度表9 容量瓶编号试样溶液体积/mL 20 20 20 20 标准溶液体积/ml 0.2 0,4 0.8 工作曲线溶液钰的质量浓度/(mg/mL 2.0X10 4.0X10 8.0×10 6.13.5结果计算钰含量以缸(Mn)的质量分数un计,数值以%表示,按式(l4)计算 15
GB/26524一2011 x100x10 -×100 14 .- w0 品 mX 式中: 从工作曲线上查得测量溶液中的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml); 6.6.4.1中称取试料质量的数值,单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002% 6.14锡含量的测定方法提要在酸性条件下,采用原子吸收分光光度法在228.8nm波长下用空气-乙快火焰,标准加人法,测定溶液中的含量 6.14.2试剂锯标准溶液游液，lml溶液含锅(cd0.0mg 用移液管移取1lmL按HG/T3696,2配制的标准溶液置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀此溶液使用时现配 6.14.3仪器设备原子吸收分光光度计;配有空心阴极灯 6.14.4分析步骤于4个100ml容量瓶中,按表10分别移取试验溶液A(6.6.4.1)和镐标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀以空心阴极灯为光源,用原子吸收分光光计,用空气-乙炔火焰.在波长228.8nm下,用水调零,测定各溶液的吸光度,以各工作曲线溶液中锵的质量浓度(mg/mL)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线,将曲线延长至与横坐标轴相交,该交点的坐标为测量溶液中镐的质量浓度表10 容量瓶编号 25 试样溶液体积/ml 25 25 25 锅标准溶液体积/m 2.00 4.00 6.00 工作曲线溶液踊的质量浓度/(mg/mL) 2.0X10- 4.0X10- 6.0×10 6.14.5结果计算含量以(Cd)的质量分数wn计,数值以%表示,按式(15)计算 0X100X10 -×100 15 w1 25 1X 5O 式中: p从工作曲线上查得测量溶液中的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL); 6.6.4.1中称取试料质量的数值,单位为克(g 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001% 16
GB/T26524一2011 6.15乘含量的测定 6.15.1无火焰原子吸收光谱法 6.15.1.1方法提要试样中的汞氧化成二价汞离子过量的氧化剂用盐酸胫胺还原,二价汞离子由氧化亚锡还原成汞，用空气或氮气作载气携带汞蒸气通过测量池用原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪,在 nm被长处谢定其吸光度 253.7 6.15.1.2试剂 6.15.1.2.1盐酸溶液:l99 6.15.1.2.2氯化亚锡盐酸溶液100g/I 称取25g氯化亚锡溶于50nmL热的浓盐酸中,冷却后移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀 6.15.1.2.3秉标准溶液贮备液lmL溶液含汞(Hg)0.1mg 用移液管移取10nml按HG:/T3696.2配制的汞标准溶液置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 6.15.1.2.4汞标准溶液1nml溶液含汞(Hg)0,001mg 用移液管移取1ml汞标准贮备液置于100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀此溶液使用时现配 6.15.1.3仪器设备 6.15.1.3.1原子吸收分光光度计;具低压汞灯或空心阴极灯 6.15.1.3.2快速响应记录仪 6.15.1.4分析步骤 6.15.1.4.1工作曲线的绘制取4个100mL容量瓶,用移液管分别加人0m2.00mL、4.00mL、6.00ml 汞标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀分别加人1m氯化亚锡盐酸溶液,并立即盖紧还原瓶,通人载气,从仪器读数显示的最高点测得其吸收值将工作曲线溶液依次吸人氢化物发生器(或等效的装置),于253.7nm波长处,以水调零,测出其吸光度从各工作曲线溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度,以各溶液中汞的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线 6.15.1.4.2测定移取10ml试验溶液A(6.6.4.l)到100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀同时制备空白试验溶液按6.15.1.4.1中的规定从“分别加人1mL氯化亚锡盐酸溶液,”开始进行操作,测得其吸收值含汞废液参见附录A处理结果计算 6.15.1.5 汞含量以汞(Hg)的质量分数wn计,数值以%表示,按式(l6)计算: X10-" -×100 w' l6) 10 mX o 17
GB/26524一2011 式中: -从工作曲线上查得测量溶液中永的质量的数值,单位为毫克(mg) m n -6.6.4.1称取的试料质量的数值,单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00005% 6.15.2冷原子荧光法 6.15.2.1 方法提要硝酸溶解试样,在酸性溶液中,以氯化亚锡将二价汞离子还原为汞原子,用高纯佩气导人原子荧光吸收池,冷原子黄光法测定 6.15.2.2试剂同6.15.1.2 6.15.2.3仪器设备原子荧光仪;配有高强度汞空心阴极灯,双泵自动进样器 6.15.2.4分析步骤依次分取汞标准溶液0.00ml、,2.00nml、4.00ml、8.00ml、16.00ml,分别置于5个50ml.的容量瓶,分别加人5mL盐酸溶液(1十1),用水稀释至刻度,摇匀分别取适量于自动进样台上,将仪器调至最佳工作条件状态,盐酸溶液(5十95)作为载流,硫酸亚锡盐酸溶液作为还原性溶液,测定荧光值从每个汞标准工作溶液的荧光值中减去空白试验溶液的荧光值,以汞质量为横坐标,荧光值为纵坐标、绘制工作曲线同时制备空白试验溶液以下按6.15.1.4.2进行操作,测得其荧光值 6.15.2.5结果计算同6.15.1.5 6.16总铬含量的测定 6.16.1方法提要在硫酸溶液中,以高孟酸钾氧化铬至六价,用碳酸钠沉淀出镍、铁、钛等离子六价铬在硫酸溶液中与二苯碳酰二阱生成紫红色络合物,在波长545nm下,用分光光度计测量其吸光度 6.16.2试剂 6. 16.2.1异戊醇 16.2.2亚硝酸钠溶液:20g/L 6 6 16. 2. 3 硫酸溶液;12. 16.2.4磷酸溶液:l十2 6 6 16.2.5尿素溶液:200g/L 6 16.2.6高锰酸钾溶液:40g/L 6 16.2.7二苯碳酰二阱溶液:1g/" 称取0.1只二苯碳酰二耕溶于100ml含有1ml硫酸溶液(1十9)的丙酮中,贮存于棕色瓶中 6.16.2.8铬标准溶液:1mL溶液含铬(Cr)0.002mg 18
GB/T26524一2011 配制:用移液管移取1m按HG/T3696.2配制的铬标准溶液置于100m容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后移取20mL 置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液现用现配 6.16.3 仪器设备 6.16.3.1锥形分液漏斗;125ml 6.16.3.2分光光度计;配有1cm吸收池分析步骤 6.16.4.1试验溶液的测定称取约0.5g试样,精确至0.01g,置于250ml烧杯中,加40mL水溶解,滴加高钮酸钾溶液至溶液保持紫红色,小心加热煮沸3min 冷却后,加人2mL尿索溶液,搅拌均匀,滴加亚硝酸钠溶液至高 nin一2min,冷却后加水至约30mL.将浴液完全转移锰酸钾溶液的紫红色刚好褪去,继续加热煮沸1 至分液漏斗中,加人0.5ml碱酸溶液.0.5mL磷酸溶液、2.0ml二苯碳酰二耕溶液,摇匀后加人 10mL异戊醇,振摇2min,用1em比色皿在波长545nm处测定有机相吸光度 6.16.4.2空白试验溶液的测定除不加试料外,其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试料同时同样处理 6.16.4.3工作曲线的绘制在一组125ml分液漏斗中,加人0ml2.00mL4.00ml,6.00ml8.00mL10.00ml.铬标准溶液,再分别加人0.5ml.硫酸溶液,0.5mL磷酸溶液、2.0ml二苯碳酰二耕溶液,加水50ml,摇匀后加人10ml异戊醇,振摇2min,用1cm比色皿在波长545nm处,测量有机相吸光度以铬的质量 mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量mg) 6.16.5结果计算铬含量以铬(Cr)的质量分数w计,数值以%表示,按式(17)计算: m一mh)X10 -×100 13 m 式中: -从工作曲线上查得试验溶液中铬的质量的数值,单位为毫克(mg); 从工作曲线上查得空白试验溶液中铬的质量的数值,单位为毫克(mg); 试料质量的数值,单位为克(g) n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002% 6.17水不溶物含量的测定 6.17.1方法提要称取一定量的试样溶于水,过滤后,残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定,称量后,确定水不溶物含量 6.17.2试剂氧化锁溶液:10g/L 19
GB/26524一2011 6.17.3仪器设备 6.17.3.1玻璃砂堆蜗:滤板孔径5m15Am. 6.17.3.2电热恒温干燥箱;能控制温度在105C士2 6.17.4分析步骤称取约40g试样,精确至0.0lg.置于500mL烧杯中用300mL水溶解,用已于105C~110" 下质量恒定的玻璃砂堆蜗过滤,用水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止(用氯化俱溶液检验),混匀,在 105Cll0C下干燥至质量恒定(对试验后溶液进行回收) 6.17.5结果计算水不溶物含量以质量分数wa计,数值以%表示,按式(18)计算 712m！ y L×l00 * 式中: -玻璃钞堆塌质量的数值,单位为克(e) 玻璃砂堪蜗和不溶物质量的数值,单位为克(g); me 试料的质量的数值,单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行结果的绝对差值不大于0.002% 检验规则 7.1本标准规定了出厂检验和型式检验 7.1.1本标准所有项目为型式检验项目,正常生产情况下每六个月进行一次型式检验;在下列情况下应进行型式检验 a更新关键设备和生产工艺; b主要原料有变化; e 停产又恢复生产与上次型式检验有较大的差异， d e)合同规定 7.1.2本标准规定的镍、钻、铁、铅、、总铬、水不溶物为出厂检验项目,应逐批检验 7.2用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的精制硫酸镍为一批,每批产品不超过60t 7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数采样时将采样器自包装袋的上方垂直插人至料层深度的 3/4处采样每袋所取试样不少于50g;将所采的样品混匀,用四分法缩分至约500g,分装人两个干燥,清洁的广口瓶或塑料袋中,密封,粘贴标签,注明生产厂名、产品名称,类别、批号和采样日期、采样 -瓶袋)用于检验,另一瓶(袋)保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定者姓名检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格 7.5采用GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准标志、标签 8 精制硫酸镍包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称,类别净含量、批号 20
GB/T26524一2011 或生产日期、本标准编号和GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志 8.2每批出厂的精制硫酸镍产品都应附有质量证明书内容包括;生产厂名、厂址、产品名称,类别净含量、批号或生产日期和本标准编号包装、运输、贮存 9.1精制硫酸镍采用双层包装内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口,或用与其相当的其他方式封口;外包装采用塑料编织袋,外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口或内外袋袋口对齐,折边缝合,用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口每袋净含量为 25kg 精制硫酸镍在运输过程中应有遮盖物,防止日晒,雨淋,受阁 9.2 精制硫酸镍应贮存在干燥库房中,防止雨淋、受潮、日晒 9.3 精制硫酸镍在符合本标准规定的包装、,运输、贮存条件下,自生产之日起保质期不少于2年 21
GB/26524一2011 附录A 资料性附录处理汞废液的方法方法提要在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式溶解 A.2试剂 A.2.1工业氢氧化钠溶液;400g/L A.2.2工业硫化钠(Naas9H.O) .2.3工业过氧化氢溶液;30% A， A.3处理步骤将汞废液收集于约50L的容器中,当汞废液达约40L时,依次加人400mL氢氧化钠溶液、100g 硫化钠,摇匀 10min后缓慢加人过氧化氢溶液400mL,充分混合,放置24h后将上部清液排人废水中,沉淀物转人另一容器中,由专人进行汞的回收上述操作中所用药剂均为工业级 22

了解精制硫酸镍GB/T26524-2011

精制硫酸镍是一种常用的化学品，广泛应用于电池、电解液、催化剂等多个领域。为了保证产品质量和安全性，国家相关部门发布了GB/T26524-2011标准，规定了精制硫酸镍的技术要求、试验方法和检验规则等内容。

GB/T26524-2011标准

GB/T26524-2011标准主要包括以下内容：

术语和定义
外观和物理指标
化学指标
杂质含量和有害成分限量
试验方法
检验规则
标志、包装、运输和贮存

应用和特性

精制硫酸镍的主要应用是作为电池和电解液的重要原料。它具有良好的性能，如高比容量、长循环寿命、低自放电率和较高的安全性等。此外，精制硫酸镍还可以用于催化剂等领域。

在使用过程中，需要注意精制硫酸镍的贮存和运输条件，避免受潮、受热、避光以及与有机物、还原剂等接触。同时，在生产过程中也要控制硫酸镍的含量和其他杂质的含量，以保证产品的纯度和质量。