无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法目视比浊法

无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法目视比浊法

国家标准 GB/T23945一2009 无机化工产品中 氯化物含量测定的通用方法 目视比浊法 nrgamicchemiealsforindustrialuse一 Generalmethodforthedeterminationofchloridecontent Visibleturbidimetricmethod 2009-06-02发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23945一2009 无机化工产品中 氯化物含量测定的通用方法 目视比浊法 范围 本方法规定了测定无机化工产品中氧化物含量的通用方法 -目视比浊法的原理、安全提示、一般 规定,试剂、仪器,设备,分析步骤和结果判定 本方法适用于无机化工产品中微量氧化物的测定 检测范围为0.2mg/L一4mg/L(以Cl计). 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 (GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696:1987,MOD) HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG;/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 原理 在硝酸介质中,氯离子与银离子生成难溶的氯化银 当氯离子含量较低时,在一定时间内氯化银呈 悬浮体,使溶液混浊,可用于氯化物的目视比浊法测定 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严 重者应立即治疗 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水 试验中所需杂质标准溶液,、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2,HG/T3696. 3 之规定制备 试剂 硝酸溶液;1十4 6.2硝酸银溶液:17g/L 6.3氯化物标准贮备液:lmL溶液含氯(Cl)0.10mg 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,摇匀 置于冰箱内保存,有效期一 -个月， 氯化物标准溶液;1lnml溶液含氯(CI)0.010mg 6 用移液管移取10ml氯化物标准储备液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液 现用现配
GB/T23945一2009 分析步骤 称样和试验溶液的制备 称样量和制备试验溶液的方法按有关产品标准中的规定,并调节试验溶液pH值约为7(干扰测定 的离子及消除方法参见附录A 7.2测定 用移液管移取适量试验溶液(含氯量约为104gl00g),移人50ml.比色管中 加人lml硝酸 溶液酸化,再加1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀 放置10min,所呈浊度与标准比浊溶液 比较 标准比浊溶液的制备;用移液管移取含规定量的氯化物(Cl)标准溶液,稀释至与试验溶液相同体 积,与同体积试验溶液同时同样处理 结果判定 将试验溶液比色管和标准比浊溶液比色管同置于黑色背景上,在自然光下,自上向下观察
GB/T23945一2009 附 录A 资料性附录 干扰及消除 A.1强氧化剂 样品主体是强氧化剂时能将氯化物氧化生成氯气,测定前先要破坏主体 例如,测定高酸钾中的 氧化物时,先加草酸溶液消除高缸酸钾的干扰 A.2强还原剂 样品主体是强还原剂时能将硝酸银还原成金属银,测定前先要破坏主体,例如,测定亚硫酸钠中的 氯化物时,先加过氧化氢溶液消除亚硫酸钠的干扰 A.3样品能生成过氧化银 过氧化银是暗色不稳定化合物,干扰测定,消除办法为破坏主体 例如,加过氧化氢、过硫酸铵等后 燕干除去主体或灼烧破坏主体 样品与硝酸银生成白色沉淀 样品主体,例如硫氢酸盐也可与硝酸银生成白色沉淀 消除办法是破坏主体,可用过氧化氢破坏主 体后,再蒸干以除去过氧化氢 A 5 样品与氯离子生成不易电离的分子 如样品主体是高汞时,高汞和氯离子生成不易电离的氯化汞(HgCl,)配合物分子,影响测定 消除 办法为破坏主体,可用过氧化氢将高汞还原成金属汞,过滤后加热分解过氧化氢 A.6卤化物 A.6.1氟化物 氟化物在酸性条件下会腐蚀玻璃,并与银离子络合而消耗试剂,测定时须加碉酸使氟离子形成氟碉 酸络离子以消除干扰 A.6.2碘化物 碘化物与硝酸银作用而生成碘化银,消除办法是向样品中加过量氨水,再加过量硝酸银,使生成碘 化银沉淀,其余银离子与氨生成配离子,将碘化银沉淀过滤除去,将滤液调至酸性,此时银氨络离子被破 坏,所产生的银离子可与氯化物生成氯化银沉淀 A.6.3澳化物 溴化物与硝酸银作用生成溴化银,消除办法为,可加硝酸将溴化物氧化成溴并加热除去 样品中含有有机物，一般采用蒸发、灼烧等方法除去有机物