钢铁及合金化学分析方法载体沉淀-钼蓝光度法测定锑量

钢铁及合金化学分析方法载体沉淀-钼蓝光度法测定锑量

国家标准 GB/T223.47一94 钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀-钼蓝光度法测定锦量 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy Thecarrier”precipitation一molybdenumbluepotometriemethodfor thedeterminationofantimonycontent 1994-09-26发布 1995-06-01实施 发布 国家技术监督局国家标准
国家标准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T223.47一94 载体沉淀-钼蓝光度法测定量 代替GB223.47一85 Methodsforchemicalanalysisofiron,stee!andalloy Thecarrier preciptation-molybdenmbuepotometricmethodfor thedeterminationofantimonycontent 主题内容与适用范围 本标准规定了用载体沉淀-钼蓝光度法测定钵量 本标准适用于碳钢、合金钢,高温合金、精峦合金和生铁中铺量的测定 测定范围.0.0003%~ 0.10% 方法提要 在硝酸介质中,以二氧化缸为载体沉诧锁与大量铁、骼、镍、钻、铝,铜等分离 钨预先过滤除去 锯、 钛有干扰,在硫酸溶液中有酒石酸存在下,用甲基异丁基翻萃取锦和碘离子形成的配合物而与锯、钛等 分离 在碗酸溶液中,饼与磷钼杂多酸形成配合物,用乙酸丁酯萃取,测量其吸光度 显色溶液中,含250mg缸(I,100mg铁(I),300mg镍(!),.30mg铬(u),0.1mg神(V)、 0m硅(W入a5m吃鹤)5mx钳(I),01m暖钛(w).0喊钳(c),是mx铜(1)5n唱锁(w入 a.5mg锌(1),l.0mg(I),0.5mg畅(N)1000mg钠(I)1500mg铵离子以下不影响测定 试剂 3.1抗坏血酸 3.2确化铁 33抗坏血酸游液4%) 用时配制 34确化铵溶液a.0s/mL) 3.5盐酸(l.19&/'aL),优缓纯 3.盐股G+). 37稍般(al.42《/mb.),优缓纯 38确酸a+1). 39 硝酸(13). .10硝酸(I十4). 3 31氨水(A.x/ml),优级纯 312氨水(a+). ,13高缸酸钾溶液(4%). 3 3.14碗酸钮溶液(5%. 3 15 酒石酸钾钠溶液(2%. 1995-06-01实施 国家技术监督局1994-09-26批准
GB/T223.47一94 3.16亚硫酸钠溶液(10%) 317甲基橙溶液(o.1%). 318显色剂溶液;称取a.055只磷酸复二和3.61只钼酸钠(Na,MoO,”2HHO),溶于水中并稀释至 1000mL,混匀 3.19碗酸(1+1). 320破酸a+)7 31酒石股游疲co0% 32n石股游被G0%) 工8 氢氧化钾溶液(40%). 324洗滚液，移取 mL流酸(a.1),3m秧化镀洛疲(a.),用水稀稀至0ml.,加少量抗坏血股 (3.1)以还原析出之碘 325反翠取溶戒，于10ml水中,加入2-3消盐酸(a.),混匀. 工8 甲基异丁基酮 ”么股丁用 328 无水乙醉 3> 氢氟酸(pl.15g/mL). 工0 过氧化氢(p.10g/mL). 331饼标准溶液 3.31.1称取0.2743&预先在干燥器中干燥过的谓石酸钱娜(Kstoc,Ho,Ho)裕于水中,移入人 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含100.0g 3.31.2移取25.00m锄标准溶液(3.31.1),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液 1mL含10.0g饼 分析步骤 4.1试样量 按表1称取试样 表1 含梯量,% 试样量g 0.0003~0.0005 2.000 >0.0005~0.001 1.000 >0.001~0.005 0.5000 >0.005~0.01 0.2000 >0.01~0.1 0.1000 4.2空白试验 随同试样做空白试验 4.3测定 43.1合金钢、不锈钢、高温合金、精密合金 431.1将试样(4.1)置于500mL烧杯中,加入5mL确酸(s.7)与适量盐酸(3.5)的混合酸,盖上表 皿,低温加热溶解后,煮沸驱尽氮氧化物,加水稀释溶液体积至120ml,加入3mL确稍酸(3.7). 431.2煮沸、滴加高证酸钾荐液(3.13)至出现红色并产生稳定的沉淀后过量3一5mL,煮沸1min, 再加入5mL高缸酸钾溶液(3.13)至沉淀呈褐色,煮沸5min(注意保持钵积不小于120L),取下静
GB/T223.47一94 置,使沉淀下沉,用中速谜纸过滤,用热水洗涨烧杯及沉淀8一5次 43.1.3用10mL盐酸(3.6)和2mL过氧化氢(3.30)混合液从滤纸上溶解沉淀于原烧杯中,用少量 水洗涤逃纸了一5次 将烧杯置于电热板上煮沸,分解过氧化氢 4314加水稀释体积至120mL,加5叫L稍酸(a.7),以下按t3.1.2和4..I.3重复操作一次 如 称取0.1g试样可省去此步骤 43.1.5冷却至室温(如称取试样中含钵量超过30阳时,则移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀,分取10一20mL),加入1迟碘化铵(G.2),溶解后,滴加亚碗酸钠溶液(3.16)还原析出的碘并过量 1一2滴,加入1mL酒石酸钾钠溶液(3.15),1滴甲基橙溶液(3.17),用氨水(3.11和3.12)中和至黄 色,再用碗酸(a.30)中相至红色,加入2mL碱酸(a.20)冷却 稀释体积至约5mL,加入l.5mL抗坏 血酸容液(3.3),混匀,加入5ml显色剂溶液(a.18),混匀.移入125mL 分液漏斗中,放置20min(室温 低于20C放置30一40min),加10.0mL乙酸丁酯(s.27),振荡1min,静置分层后,弃去水相,滴加约 0.5mL无水乙醉(3.28),轻轻晃动至清,分液澜斗尾端塞少许脱脂棉,将有机相移入3cm吸收皿中,以 乙酸丁酯为参比液,于分光光度计波长660nmm处测量吸光度,减去随同试验的空白溶液的吸光度,从 工作曲线上查出相应的梯量 43.2碳素钢,低合金俐 4321将试样(4.1)置于250mL烧杯中,加入20mL确酸(a.8c如称取2因试样,补加10ml硝酸 (3.8),1【试样补加5mL硝酸(G.8],低温加热分解后,用中速滤纸滤去碳化物,滤液收集于500ml 烧杯中,用水洗涤3一5次 432.2加水稀释体稠至120aL.(如称取0.2区试样则稀释体积至140nL),加入5mL碗酸猛溶液 a.14),以下按4.3.1.2~43.1.5进行 43.3含钨钢 433.1将试样(4.1)置于150mL烧杯中,加入5mL确酸(3.7)和15ml盐酸(3.5),低温加热分解 (注意不要加水),用慢速滤纸滤去碳化物及钩酸,滤液收集于500mL烧杯中,用15m硝酸(a.9)洗涤 沉淀及滤纸 433.2加水稀释体积至120mL,加5mL硫酸猛游液(a.1),以下按43.1.2一43.1.5进行 4.3.4硅钢,生铁 43.41将试样(4.1)置于250mL烧杯中,加入40一90mL硝酸(3.10(称取0.2g以下试样加入 40mL;0.5g试样加入50mL;lg试样加入60mL;2g试样加入90mL),低温加热分解[含高硅低梯 试样在试样溶解后加入几滴氢氧酸(3.29))],用中速滤纸滤去碳化物滤液收集于500mL烧杯中,用水 洗涤滤纸3~5次 4342用水稀释体积至120mL,加5mL碗酸征溶液(s.1),以下按4.3.1.2一小3.1.5进行 43.5含锯或鸽、锯钢 435.1将试样(4.1)置于500mL烧杯中,加入5mL硝酸(3.7)和15ml盐酸(3.5),低温加热溶解 煮沸驱逐氮氧化物 435.2用水稀释体积至120mL,以下按4.3.1.2进行 4353打开滤纸,用20mL硫酸(3.20)和2~3mL过氧化氢(3.12)混合液溶解沉淀于原烧杯中,用 少量水洗涤谴纸3~5次,将烧杯置于电热板上加热分解过氧化氢,继续加热冒硫酸烟 43.54冷却,加入10mL酒石酸溶液(3.21)〔称取2区试样时,加10mL酒石酸溶液(3.22),落解 可溶性盐类,加人20mL氢氧化钾岸液(a.23),摇动使鹊等完全溶解,边摇动边滴加碗酸(2.19)至溶液 呈现酸性,再边摇动边滴加6ml碗酸(2.19),冷却. 435.5加人1&抗坏血酸(3.1),3mL殃化铵溶液(3.4),混匀后移入125mL分液漏斗中,稀释溶液 体积至50mL,加入10mL L甲基异丁基酬a.26),撮荡3mnin,分层后弃去水相,用洗诛液(3.24)洗涤谢 斗及有机相两次,每次约10mL,弃去水相,加入10mL反萃取落被(a.25),上下晃动1nmn,分层后水
GB/T223.47一g4 相放入原烧杯中,向分液漏斗中再加入10mL反萃取液(3.25)萃取水相并入原烧杯中 43.5.6以下按4.3.1.5中自加人18碘化铵(a.2)开始往下进行 43.6含钛钢 4.3.6.1按4.3.5.1至4.3.5.3进行 4.3.6.2冷却,加入4n硫酸(3.19),以下按4.3.5.5~4.3.5.6进行 4.4工作曲线的绘制 4.4.1测定碳素钢、低合金钢、硅钢、生铁合金钢、不锈钢、高温合金和精密合金时,工作曲线的绘制 4.4.1.1移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL标准溶液(3.31.2)分别置于7个150mL烧 杯中,以下按4.3.1.5中自加lg碘化铵(3.2)开始进行至测量吸光度止 减去试剂空白的吸光度,以铺 量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 4.4.2测定含锯和含钨、锯钢时工作曲线的绘制 4.4.2.1移取0,0.50,1.00,1.50、2.00,2.50,3.00mL铵标准痞液(3.31.2),分别置于7个150mL 烧杯中,以下按4.3.5.44.3.5.6进行至测量吸光度止 减去试剂空白的吸光度,以铺量为横坐标,吸 光度为纵坐标绘制工作曲线 4.4.3测定含钛钢时工作曲线的绘制 4.4.3.1移取0,0.50、1.00、1.50、2.00、2.50,3.00mL铺标准溶液(3.31.2)分别置于7个150mL烧 杯中,各加入6nL硫酸(3.19),以下按4.3.5.54.3.5.6进行至测量吸光度止 减去试剂空白的吸光 度,以钵量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的计算 5 按下式计算铺的百分含量 V m Sb(% ×100 V 式中;V分取试液体积,mL; v试液总体积,mL; 从工作曲线上查得的量，g ml 试样量，g m 精密度 6 本标准的精密度是在1992年选择8个水平,由8个实验室共同试验确定的 精密度见表2. 表2 重复性 再现性R 水平范围,%(m/m lg=一1.5218+0.7263lgmn lgR=-1.1356+0.7793lgm 0.00060.090 如果两个独立测试结果之闻的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值,则 认为这两个结果是可疑的
GB/T223.47-94 附 录A 精害度试验原始数据 (补充件) 平 原始数据 实验室 0.00063 0.00158 0.00282 0.00274 0.00527 0.00864 0.0511 0.0910 0.0940 0.05200.009060.0502 73 0.00062 0.00175 0.002 0.00291 0.00062 0.00151 0.00285 0.00271 0.00504 0.00880 0.0485 0.0920 0.00050 0.001 0.00312 0.006530.00990 0.0430 0.0920 Q.00306 中 0.00055 0.00180 0.00348 0.00286 0.006920.00980 0.0430 0.0930 0.000600.00193 0.00279 0.007440.00950 0.0445 0.0940 0.00337 0.0480 0.0905 0.00285 0.004990.00880 0.00067 0.00154 0.00256 0.00067 0.00159 0.00268 0.00278 0.004780.00930 0.0483 0.0885 0.002 0.00288 0.004780.00905 0.0470 0.0875 0.00150 60 0.00068 0.0905 0.00061 0.00172 0.00282 0.00283 0.005780.00874 0.0417 0.00062 0.001560.002900.00293 0.00595 0.00873 0.0424 0.091 0.0425 0.0946 0.00292 0.00295 9> 75 0.005 0.008 0.00057 0.00140 0.000500.001600.002700.00320 0.005400.008500.0425 0.0875 0.0006o0.0o190 0.002800.00320 0.00570 0.00840 0.0450 0.0880 a.000650.001500.003200.00300 0.0o870 0.00540 0.0450 0.0850 0.00061 0.00195 0.002380.00300 0.00470 0.00870 0.0450 0.0840 0.000590.00157a.00298 0.008 8o 0.0480 0.0890 0.00340 0.00540 0.000630.00152 0.002800.00280 0.00510 0.00890 0.0500 0.0920 0.000400.0016o 0.0027o 0.0041o 0.0440 0.0820 0.0860 0.000420.00130 0.00290 0.00426 0.0450 0.000500.00158 0.002500.00450 0.0450 0.0860 o.00865 0.0906 0.0447 0.00061 0.001460.00258 0.00262 0.00478 0.000560.001470.0025o 0.00264 0.0044？ 0.008750.0450 0.0880 0.000620.00147 0.00256 0.00254 0.00447 0.00840 0.0434 0.0880 附加说明 本标准由冶金工业部提出 本标准由治金工业部钢铁研究总院负责起草 本标准主要起草人柯瑞华 本标准水平等级标记GB/T223.47一94I