GB/T6730.77-2019
铁矿石 砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
Ironores—Determinationofarseniccontent—Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2020-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
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铁矿石 砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
国家标准 GB/6730.77一2019 铁矿石碘含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 IronoresDeterminationofarseniccontent一 Hydridegeneration-atomicfluoresceneespeetrommetricmethod 2019-08-30发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T6730.77一2019 前 言 GB/T6730<铁矿石》分为几十个部分
本部分为G;B/T6730的第77部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口
本部分起草单位:天津出人境检验检疫局化矿金属材料检测中心、冶金工业信息标准研究院、 检验检疫科学研究院、中检国研(北京)科技有限公司、清华大学
本部分主要起草人:谷松海、苏明跃、郭芬、吴倩倩、李权斌、陈自斌、邹明强、齐小花、王虹、王昊云、 胡德新-畅金梆,赵屹王开,周承字,叶剑峰
GB;/T6730.77一2019 铁矿石神含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中呻含量
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿,包括烧结产品中呻含量的测定
测定范围(质量分数): 0,001%~0.50%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379.,2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T12808 GB/T21191原子荧光光谱仪 原理 采用盐酸、硝酸在密闭微被消解议中消解试样,或采用盐酸,确酸、氢叙酸、高叙酸在常规条件下直 接消解试样
按试液中呻浓度稀释试液
在盐酸介质中,用硫脉-抗坏血将试液中的五价呻预还原为三 价呻
在一定酸度条件下,以碉氢化钾为还原剂将试液中的呻还原为呻化氢,由载气带人原子化器中原 子化,于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度,按标准曲线法计算呻含量
试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当 的水
4.1盐酸,p1.19g/mL
4.2硝酸,p1.42g/mL
GB/T6730.77一2019 4.3高氯酸,p~1.67 g/ml
4.4氢氟酸,p~1.13g/ml 4.5硫酸,l十9 4.6氢氧化纳游液,20g/儿. 称取2只氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL,保存于聚乙烯塑料瓶中 4.7饱和棚酸溶液,由棚酸加水配制
4.8抗坏血酸溶液,50g/L
称取10其抗坏血酸,用水溶解稀释至200mL,现用现配
4.9硫脉-抗坏血酸混合溶液,l00g/L 称取10g硫脉和10g抗坏血酸,用水溶解稀释至200mL,现用现配
4.10盐酸溶液,2+98
4.11棚氢化钾溶液,10g/I 准确称取10只棚氢化钾溶于含5只氢氧化钾的1000mL.水溶液中,现用现配
4.12呻标准储备溶液,10004g/mL
直接使用有证标准样品/标准物质,或者称取0.1320g已在105C干燥1h并在干燥器中冷却至 室温的三氧化二呻(不低于99.99%)于100mL烧杯中,加4ml氢氧化钠溶液(见4.6),加人30ml 水,溶解完全后,以甲基橙为指示剂,用硫酸(见4.5)中和,然后加4g碳酸钠,移于100m容量瓶中,用 于稀释至刻度,混匀
4.13呻标准准备溶液,0/ml. 将碘标准储备溶液(见4.12)逐级稀释至10g/ml 4.14呻标准工作溶液,1lg/mL 准确移取10.00ml呻标准准备溶液(见4.13)于100ml.容量瓶中,加人5ml盐酸(见4.1),用水 稀释至刻度,摇匀
4.15氧气,纯度>99.99%
仪器和设备 5 分析中除非特别说明,使用常用实验室仪器
单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符 合GB/T12806.,.GB/T13807相GBT13808的规定
所用玻弱仪器及消化罐均用硝酸(a十9)浸泡 12h以上,用去离子水冲洗、晾干,备用
5.1氢化物发生-原子荧光光谱仪,配有呻空心阴极灯,其工作条件参见附录A
氢化物发生-原子荧光 光谱仪应符合GB/T21191的规定,呻检测限应不大于0.074g/L,标准工作曲线线性相关系数不应小 于0.996
5.2微波消解器仪,配备100mL聚四氟乙烯密封消解罐,其工作条件参见附录B 5.3分析天平,精确至0.0001g 5.4聚四氟乙烯(PTFE)烧杯,250mL 6 取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100 如试样中化合水或易氧化物含量 m
较高时,其粒度应小于160pm. 注化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1l
GB;/T6730.77一2019 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样
按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用
分析步骤 7.1测定次数 按照附录C,对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注;“独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准
7.2试料量 按表1称取预干燥试样(见6.2),精确至0.0002g
试料称取应尽可能快以免再吸湿
表1试料量 呻含量质量分数)/% 试料质量/g 0.001一0.02 0.50 0.02~0.10 0.20 0.100.50 0.10 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料做空白试验,所用试剂需取自同一试剂瓶
7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验
7.4测定 7.4.1试料的分解 7.4.1.1微波消解法 将试料(见7.2)置于聚四氟乙烯消解罐(见5.2)中,依次加人10mL盐酸(见4.1)、5mL
硝酸(见 4.2)盖上消解罐,放人微波消解仪见5.2)中消解试料
将消解所得溶液转移至100ml
容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀
对于硅含量较高的样品,可加人2m氢氟酸(见4.4)进行消解
消解结束后,加 人12ml饱和碉酸溶液(见4.7)在微波消解仪中络合多余的氢氟酸
由于含氟溶液对玻璃器皿有腐蚀性,因此使用氢氟酸消解所得溶液应转移至塑料容量瓶中存放
7.4.1.2常规酸溶法 将试料(见7.2)置于聚四氟乙烯烧杯(见5.4)中,用适量水润湿,依次加人20ml盐酸(见4.1、
GB/T6730.77一2019 10mL硝酸(见4.2),10ml氢氟酸(见4.4),5mL高氯酸(见4.3),加盖,于电热板上加热消解试料(电 热板温度低于150),待试料完全溶解,去盖,继续加热至高氧酸白烟冒尽,取下,冷却
加人5ml盐 酸(见4.1)和少量水,温热溶解盐类,取下,冷却至室温
将溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀
7.4.2试液的分取 按表2分取试液见7.4.1)于100ml容量瓶中,用水稀释至约50ml,依次加人5ml盐酸 见4.1),10mL.抗坏血酸溶液(见4.8),10mL硫脉-抗坏血酸混合溶液(见4.9),用水稀释至刻度,摇 匀,静置30min 表2试液的分取 础含量(质量分数)/% 分取体积/ml 20.00 0.001一0.01 0.01一0.02 10.00 0.020.10 5.00 0.100.50 2.00 7.4.3校准溶液的制备 分别移取0mL、l.00ml.2.00mL、4.00ml.5.00mL,6.00mL8.00mL、10.00mL呻标准工作溶 液(见4.14)于100ml容量瓶中,用水稀释至约50ml,依次加人5ml盐酸(见4.1)、10ml抗坏血酸 溶液(见4.8)、10ml硫脉-抗坏血酸混合溶液(见4.9),用水稀释至刻度,摇匀,静置30m min
7.4.4测量 调整仪器工作条件使仪器至最佳状态,按浓度从低到高的顺序吸人依次将呻标准溶液(见7.4.3)导 人氢化物发生系统,以盐酸溶液(见4.10)作为载流以碉氢化钾溶液(见4.11)为还原剂,以呻空心阴极 灯为激发光源,测定荧光强度
每个溶液测定2次,取平均值
以呻标准溶液质量浓度为横坐标,净荧 光强度为纵坐标(减去“零浓度”标准溶液的荧光强度),绘制校准曲线
在同样的仪器条件下导人空白试验溶液、试料溶液和验证用标准样品溶液,测量试液的荧光强度， 在校准曲线上根据试液和空白试验溶液的荧光强度计算试样中呻含量
8 结果计算及其表示 8.1碑含量的计算 按式(1)计算试样呻含量(质量分数)we(As),其数值以百分数(%)表示
Go二oo)××V -×10" w(As)= n 式中 e(As 试样中神的质量分数,%; 从校准曲线上查得的最终试液中碘的质量浓度,单位为微克每升(4g/L) p 从校准曲线上查得的空白溶液中碘的质量浓度,单位为微克每升(4g/L) 0 试液总体积,单位为毫升(mL);
GB;/T6730.77一2019 -试液稀释倍数; m 试料的质量,单位为克(g) 8.2分析结果的一般处理 8.2.1精密度 本部分的精密度数据是2018年由10个实验室对4个水平的铁矿石样品进行共同分析试验结果， 根据GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的,方法的精密度见表3
用于试验的试样参见 附录D. 表3精密度函数关系式 呻含量(质量分数)/ % 重复性限" 再现性限R 0.0010.50 厂=0.0532X十0.00028 R=0.120x十0.00160 式中;xX是两个分析结果的平均值(质量分数 8.2.2分析结果的确定 按附录C中步骤,根据式(1)和式(2)计算独立重复测试的结果,与重复性限厂进行比较,确定最终 分析结果
8.2.3实验室间精密度 实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性
两个实验室按照8.2.2中规 定的相同步骤报告结果后,按式(2)计算 丛1十2 2 12三 式中: -最终结果的平均值 从M12 实验室1报告的最终结果; M -实验室2报告的最终结果
从g 如果|4一g|
GB/T6730.77一2019 式中 R 实验室间再现性限; 实验室内重复性限 标准样品重复测定次数; CRM/RM样品标准值的不确定度 8.2.5最终结果的计算 试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值,或者是按附录C中的规定进行操作测得的值 分析结果按GB/T8170的规定进行修约
当分析结果小于0.1%时,将数值修约到小数点后第四 位
当分析结果大于或等于0.1%时,将数值修约到小数点后第三位
8.3氧化物换算系数 拨式()计算试样中三氧化二神含量(质量分数)u(Aeo.),其数值以百分数(%)表示 ，， w(As,O.)=2.6406×wN O 试验报告 试验报告应包括下列信息: a 测试实验室名称和地址; b 试验报告发布日期; c 本部分的标准编号; 试样本身必要的详细说明 d 分析结果; 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作
GB;/T6730.77一2019 录 附 A 资料性附录 原子荧光光谱仪工作条件 典型原子荧光光谱仪工作条件见表A.1
表A.1典型原子荧光光谱仪工作条件 元素 灯电流/mAN 60 辅助阴极电流/mA 30 260 负高压/V 载气流量/ ml/min 400 屏蔽气流量/mL/min 800 读数方式 峰面积 检测方法 标准曲线法
GB/T6730.77一2019 录 附 B 资料性附录) 微波消解仪工作条件 微波消解仪工作条件见表B.1
表B.1微波消解仪工作条件 程序 步骤 功率/w 温度设置/C 时间/min 1000 20 升温 180 样品消解程序 消解 1000 180 20 降温 20
GB;/T6730.77一2019 录 附 C 规范性附录 试样分析结果验收流程 试样分析结果验收流程见图C.1
从独立的重复结果开始 测定X、M 是 x-6<" tg 否 再次测定x 是 ttx Mm-Mms1.2r" 再次测定 是 KttNMtX Xn-Xn<1.3r 中做做wm 注:为重复性限,见表3
图c.1试样分析结果验收程序流程图
GB/T6730.77一2019 附 录 D 资料性附录) 精密度实验用试样 8.2.1中的精密度是2018年由10个实验室对4个铁矿石样品进行共同分析试验结果统计分析得 到的,方法的精密度见表3,用于试验的试样见表D.1
表D.1精密度试验用试样 试样 呻含量质量分数/% 试样1 0.0018 试样2 0.0592 试样8 0.302 0.685 试样4 0
铁矿石砷含量的测定——氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T6730.77-2019
铁矿石中的砷是一种有害元素，其含量的高低直接影响到铁矿石的品质和使用效果。因此，精确地测定铁矿石中的砷含量十分重要。
氢化物发生-原子荧光光谱法在铁矿石砷含量测定中的应用
氢化物发生-原子荧光光谱法是目前测定铁矿石中砷含量的常用方法之一。该方法主要包括以下步骤：
- 将铁矿石样品中的砷转化为氢化物；
- 使用原子荧光光谱仪对氢化物进行分析测定；
- 根据测定结果计算出铁矿石中的砷含量。
该方法具有测定速度快、准确度高、操作简单等优点，同时也可以同时测定多种元素含量，适用于大批量的样品检测。
GB/T6730.77-2019标准对氢化物发生-原子荧光光谱法的规范要求
GB/T6730.77-2019标准是针对氢化物发生-原子荧光光谱法在铁矿石砷含量测定中的应用而制定的。该标准主要规定了该方法的试验设备和仪器的要求、试验条件、试验步骤、结果处理等方面的内容。
通过GB/T6730.77-2019标准的规范，可以保证氢化物发生-原子荧光光谱法在测定铁矿石中砷含量时的可靠性和精确性。因此，在进行相关的检测时，必须按照该标准的要求进行操作，以保证测试结果的准确可靠。
结语
铁矿石中的砷含量是一个重要的指标，其测定对生产和质量控制具有重要意义。氢化物发生-原子荧光光谱法是一种常用的测定方法，通过GB/T6730.77-2019标准的规范和要求，可以使该方法在铁矿石砷含量测定中更加准确、可靠。
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- 铁矿石校核取样偏差的实验方法GB/T10322.4-2014
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- 锌精矿化学分析方法第13部分：锗量的测定
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- 锌精矿化学分析方法第10部分：锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T8151.10-2012
- 铜精矿化学分析方法第9部分：砷和铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T3884.9-2012
