土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第3部分：土壤中总铅的测定

土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第3部分：土壤中总铅的测定

国家标准 GB/T22105.3一2008 土壤质量总汞、总碑、总铅的 测定原子荧光法 第3部分;土壤中总铅的测定 Soilquality一Analysisoftoalmereury;arsenicamdleadcomtents Atomicfluorescencespectrometry Part3:Analysisoftotalleadcontentsinsoils 2008-06-27发布 2008-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22105.3一2008 前 言 GB/T22105《土壤质量总汞、总呻、总铅的测定原子荧光法》分为三个部分: -第1部分:土壤中总汞的测定; 第2部分:土壤中总呻的测定; 第3部分:土壤中总铅的测定 本部分为GB/T22105的第3部分 本部分由农业部提出并归口 本部分起草单位:农业部环境保护科研监测所 本部分主要起草人;刘风枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华,刘传娟
GB/T22105.3一2008 土壤质量总汞、总碑、总铅的 测定原子荧光法 第3部分:土壤中总铅的测定 范围 GB/T22105的本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱测定方法 本部分适用于土壤中总铅的测定 本部分方法检出限为0.06mg/kg 原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,消解后的样品中铅与还原剂砌氢化钾反应生成挥发 性铅的氢化物(PDbH) 以氧气为载体,将氢化物导人电热石英原子化器中进行原子化 在特制铅空心 阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度 与铅的含量成正比,最后根据标准系列进行定量计算 试剂 本部分所使用的试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水 3.1盐酸(HCI);0=1.19g/ml,优级纯 33 2 硝酸(HNO.);p=1.42g/mlL,优级纯 -1.49g/mL,优级纯 氢氟酸(HF):0= 3 3.4高氯酸(HCIO,);p=1.68g/ml,优级纯 3.5氢氧化钾(KOH):优级纯 3 棚氢化钾(KBH):优级纯 6 3.7铁氮化钾(K,Fe(CN),);优级纯 33 盐酸溶液(1+1):取一定体积的盐酸(3.1),加人同体积的水配制 8 3 盐酸溶液(1+66);:量取1.5ml盐酸(3.l),加水定容至100ml,混匀 3. .10硝酸溶液(1十1);取一定体积的硝酸(3.2),加人同体积的水配制 3. .11草酸溶液(100g/L)称取10g草酸,加水溶解,定容至1001 ml 3 2 铁化钾溶液(100g/L);称取10g铁氧化钾(3.7),加水溶解,定容至100ml 13还原剂[2%棚氢化钾(KBH,)+0.5%氢氧化钾(KOH)溶液]称取0.5g氢氧化钾(3.5)放人烧 杯中,用少量水溶解,称取2.0g碉氢化钾(3.6)放人氢氧化钾溶液中,溶解后用水稀释至100mlL,此溶 液现用现配 3 14载液;取3ml盐酸溶液(3.8)、2mlL草酸溶液(3.1l)、4ml铁氮化钾溶液(3.12)放人烧杯中, 用水稀释至100mL混匀 3 15 铅标准贮备溶液:称取0.5000g光谱谐纯金属铅,分次少量加人(11)硝酸溶液(3.10),必要时 加热,直至溶解完全 移人500ml容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀 此标准溶液铅的浓度为 1.00mg/ml(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液. 3.16铅标准中间溶液:吸取10.00ml铅标准贮备液(3.15)注人1000ml容量瓶中,用盐酸溶液 /mL 3.9)稀释至刻度,摇匀 此标准溶液铅的浓度为10.004g/
GB/T22105.3一2008 3.17铅标准工作溶液:吸取2.00mL铅标准中间溶液(3.16)注人100mL容量瓶中,用盐酸溶液 (G.9稀释至刻度,摇匀 此标准溶液铅的浓度为0.20ps/ml 仪器及设备 氢化物发生原子荧光光度计 4.2铅双阴极空心阴极灯 4.3电热板 分析步骤 5.1试液的制备 称取经风干,研磨并过0.l49mm孔径筛的土壤样品0.2g~1.0g(精确至0.0002g)于25ml聚 四氟乙烯堆蜗中,用少许的水湿润样品,加人5mL盐酸(3.1)、2mL硝酸(3.2)摇匀,盖上堆蜗盖,浸泡 过夜,然后置于电热板上加热消解,温度控制在100C左右,至残余酸量较少时(约2ml3mL),取下 堆蜗稍冷后加人2ml 氢氟酸(3.3),继续低温加热至残余酸液为1ml2mL时取下,冷却后加人 2nml3ml高氯酸(3.4),将电热板温度升至约200C左右,继续消解至白烟冒净为止 加少许盐酸 (3.1)淋洗堪蜗壁,加热溶解残渣,将盐酸赶尽,加人15ml(1+1)盐酸溶液(3.8)于堆蜗中,在电热板上 低温加热,溶解至溶液清澈为止 取下冷却后转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后取5mL 溶液于50m容量瓶中,加人2mL 草酸溶液(3.11),2mL铁化钾溶液(3.12),然后用水稀释至刻 度,摇匀,放置30 min 待测 同时做空白试验 2 5. 空白试验 采用与5.1相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液 每批样品至少制备2个以上空白溶液 校准曲线 分别准确吸取0.00,l.00,2.00,3.00,5.00,7.50,l0.00ml铅标准工作液(3.17)置于7个50ml 容量瓶中 用少量水稀释后,加1.5ml盐酸溶液(3.8)、2ml草酸溶液(3.1ll)、2ml铁氢化钾溶液 (.12)，最后用水稀释至刻度,摇匀 此标准系列相当于错的浓度分别为0.00,4.00,8.00,12.0,20.0. 0.0.0.0ng/L.适用于一般样品的测定 仪器参考条件 不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器使用说明书自行选择 表1列出了本部分通常采用的 参数 表1仪器参数 负高压/V 280 加热温度/ 200 A道灯电流/mA 80 载气流量/ml/min 400 B道灯电流/mA 屏蔽气流量/(ml/min) 1000 观测高度/mm 校准曲线 测量方法 读数方式 峰面积 读数时间/s l0 延迟时间/s 测量重复次数 5.5测定 将仪器调至最佳工作条件,在还原剂(3.13)和载液(3.l4)的带动下,测定标准系列各点的荧光强度 校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的),然后依次测定样品空白,试样的荧光强度 6 结果表示 土壤样品总铅含量w以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算
GB/T22105.3一2008 c一eo×V×V / w= m又又IO0 式中: -从校准曲线上查得元素含量,单位为纳克每毫升(ng/mL); 试剂空白溶液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml); 测定时分取样品溶液稀释定容体积,单位为毫升(mL).3 样品消解后定容总体积,单位为毫升(mL); V 测定时分取样品消化液体积,单位为毫升(mL)3 试样质量,单位为克(g); n 土壤含水量; 将“g”"换算为“g"的系数 1000 重复试验结果以算术平均值表示,保留三位有效数字 精密度和准确度 按照本部分测定土壤中总铅,其相对误差的绝对值不得超过5% 在重复条件下,获得的两次独立 测定结果的相对偏差不得超过5% 注释 8.1GB/T22105的本部分对测定溶液中盐酸的浓度要求比较严格,所以样品消解至赶酸时,应特别 注意务必将酸赶尽,然后再准确加人15mL(1+1)盐酸溶液(3.8),低温加热溶解完全 取下冷却后转 移至50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后取5mL溶液于50m容量瓶中,加人2ml草酸溶液 3.11),加人2ml铁氮化钾溶液(3.12),然后用水稀释至刻度,摇匀 这一步是为确保待测溶液的盐 0.2!malL的范围内 同样,标准系列的盐酸浓度也应控制在0.18malL 酸浓度在0.18mol/L 0.24mol/儿的范围内 8.2制备好的样品试液应放置30min后再测定,以确保试液中的二价铅全部被氧化为四价铅,标准系 列也同样放置30min后测定