草酸钴化学分析方法第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法

草酸钴化学分析方法第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T23273.5一2009 草酸钻化学分析方法 第5部分;钙、镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofcobaltoxalate Part5:Determinationofcaleium,magnesiumandsodiumcontent Flameatomicabsorptionspectrometry 2009-01-15发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23273.5一2009 前 言 GB/T23273《草酸钻化学分析方法》共8个部分 第1部分:钻量的测定电位滴定法 第2部分;铅量的测定电热原子吸收光谱法 第3部分呻量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法 第4部分;硅量的测定钼蓝分光光度法 第5部分:钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第6部分;氯离子量的测定离子选择性电极法 第7部分;硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法 第8部分镍、铜、铁、锌、铝、孟、铅、呻、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第5部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由金川集团有限公司负责起草 本部分由北京矿冶研究总院、长沙矿冶研究院参加起草 本部分主要起草人;张发志、于乾勇、赵全民、吕庆成,李希凯林秀英、姜求韬、杨林,李玉茹
GB/T23273.5一2009 草酸钻化学分析方法 第5部分:钙、镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T23273的本部分规定了草酸钻中钙,镁、钠量的测定方法 本部分适用于草酸钻中钙、镁、钠量的测定 测定范围;钙0.001%0.01%;镁0.001%~0.01% 钠0.001%一0.01% 方法提要 试料用硝酸分解,在稀硝酸介质中,用空气乙炔火焰,于原子吸收光谱仪422.7nm处测量钙的吸 光度,于285.2nm处测定镁的吸光度,于原子吸收光谱仪589.0nm处测量钠的吸光度,按匹配钻基体 的标准曲线法计算钙、镁、钠的量 试剂 分析用水均为二级水或相当纯度的水 实验所用器皿均用热的稀硝酸充分洗涤后,用水清洗干净 3.1硝酸(opl.42g/mL) 3.2硝酸(1十1). 3.3氯化他浴液(5/L);以光谐纯氯化钯配制 3.4钻基体溶液;称取2.500g金属钻(钻的质量分数>99.98%,钙的质量分数<0.0005%.镁的质 量分数<0.000.5%,钠的质量分数<0 0.0005%),置于500ml烧杯中,加人40ml硝酸(3.2)完全溶 解,煮沸驱除氮的氧化物 取下,冷至室温,移人100ml容量瓶中,以水定容 此溶液1ml含 25mg钻 3.5钙标准贮存溶液;称取0.7000g氧化钙(高纯,预先经过800灼烧至恒重,并在干燥器中冷至室 温)置于250ml烧杯中,加人20ml硝酸(3.2),低温溶解后,用水洗涤表皿及杯壁,移人l000ml容 量瓶中,以水定容 此溶液1ml.含0.5mg钙 3.6钙标准溶液:移取10.00ml钙标准贮存溶液(3.5)于100ml容量瓶中,以水定容 此溶液 1mL含50g钙 3.7镁标准贮存溶液;称取0.1658g氧化镁(高纯,预先经800C下灼烧至恒重,并在干燥器中冷至室 温)置于250m烧杯中,加人20mL硝酸(3.2),驱赶酸烟后取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷却后,移人 1000ml容量瓶中,以水定容,此溶液lmL含有0.1mg镁 3.8镁标准溶液;移取5.00mL镁标准贮存溶液(3.7)于100m容量瓶中,以水定容 此溶液1ml 含了g镁 3.9钠标准贮存溶液;称取0.2542【氧化钠(基准试剂,预先经过550C灼烧至恒重,并在干燥器中冷 至室温)置于150mL烧杯中,加水溶解后移人1000mL容量瓶中,以水定容后移人塑料瓶中,此溶液 1ml含有01mg钠 3.10钠标准溶液;移取10.00ml钠标准贮存溶液(3.9)于200nml容量瓶中,以水定容 此溶液 1mL含54g钠
GB/T23273.5一2009 仪器 原子吸收光谱仪,附钙、镁、钠空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 灵敏度在与测量试液基本一致的溶液中.钙的特征浓度应不大于0.05g/mL;铁的特征浓度 应不大于0.005g/mlL;钠的特征浓度应不大于0.01g/mL -精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度 的标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.80 原子吸收光谱仪测定钙、镁、钠含量时的仪器参考工作条件见表1 表1仪器工作条件 测定元素 波长/nm1 乙炔气流量/(1/min) 灯电流/mA 单色器通带/nm 空气流量/(L/min Cc 422.7 10 6.0 1.5 Mg 285.2 0.7 6.0 1.5 Na 589.0 0.2 6.0 1.5 分析步骤 5.1试料 称取I.00g(m)试样两份(一份置于250mL烧杯中,用于测定鳄.镇;另一份置于250ml石英烧 杯中,用于测定钠),精确到0.0001g 5.2空白实验 随同试料做空白实验 5.3测定 5.3.1将试料(5.1),加人20nml硝酸(3.2),盖上表皿.,加热溶解,取下稍冷后用水洗涤表皿和杯壁， 煮沸,取下冷却至室温,将溶液移人100mL()容量瓶中,在用于测定钠的容量瓶中加人10.0mL氯化 艳溶液(3.3),以水定容 5.3.2按表2规定的分取量,分取适量试液(5.3.1)以水定容后分别进行钙、镁、钠的测定 表2测定时试液的分取 测定元素 含量范围/% 分取体积(V/ml 定容体积(V/ml 0.001~0.01 0.0010.0025 Mg >0,0025~0,01 50,00 10.00 0.0010.005 >0.0050.01 20.00 50.00 55 3.3用空气-乙快火焰,分别于原子吸收光谱仪波长422.7nm,285.2nm,589.0nmm处,以水调零， 与相应的系列标准溶液平行测定试液的吸光度,减去空白溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的钙、 镁、钠的浓度 5 工作曲线 5.4.1钙工作曲线:准确移取0.00mL,0.50ml、1.00mL、l.50mL2.00mL,2.50m钙标准溶液
GB/T23273.5一2009 3.6)于一组50mL容量瓶中,匹配以和样品测定体系中相同量的钻基体溶液(3.4),加人2mL硝酸 (3.2),以水定容 与测量试液相同的条件下,测量系列标准溶液的吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光 度),以钙的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 5.4.2镁工作曲线;准确移取0.00mlL,0.50ml、1.00ml、1.50ml,2.00ml,2.50ml镁标准溶液 (3.8)于一组50ml容量瓶中,匹配以和样品测定体系中相同量的钻基体溶液(3.4),加人2ml硝酸 (3.2),以水定容 与测量试液相同的条件下,测量系列标准溶液的吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光 度),以镁的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 5 ..4.3钠工作曲线:准确移取0.00 0.00ml、1.00mL2.00mL、3.00mL、4.00ml、5.00mL钠标准溶液 (3.10)于一组50ml容量瓶中,匹配以和样品测定体系中相同量的钻基体溶液(3.4),加人2ml硝酸 3.2),加人5.0ml氯化艳溶液(3.3),以水定容 与测量试液相同的条件下,测量系列标准溶液的吸 光度(减去“零”浓度溶液的吸光度,以钠的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按式)计算钙的质量分数xa,数值以%表示 eYx0 -×100 ee n 式中: 自工作曲线上查得的钙浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 试液总体积,单位为毫升(mL); 试样的质量,单位为克(g). N 按式(2)分别计算镁、钠的质量分数wM、,w,数值以%表示 Vx0 uM、w ×100 mV 式中: -自工作曲线上查得的镁(钠)的浓度,单位为微克每毫升(g/mlL); 试液的总体积,单位为毫升(ml); V 分取试液的体积,单位为毫升(ml); V 试液分取后的稀释体积,单位为毫升(mL); -试样的质量,单位为克(e 7m 所得结果保留两位有效数字 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线性 内插法求得 表3重复性限 钙的质量分数 镁的质量分数 钠的质量分数 0,001 0.0002 0.001 0.0002 0.001 0.0002 0.005 0.001 0.005 0.001 0.005 0.001 0.01 0.002 0.01 0.002 0.01 0.002 注:重复性(r)为2.8s,,s为重复性标准差
GB/T23273.5一2009 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用线 性内插法求得: 表4再现性限 R R 钙的质量分数 R 镁的质量分数 钠的质量分数 0.001 0.0003 0.001 0.0003 0.001 0.0003 0.005 0.0015 0.0015 0.005 0.0015 0.005 0.01 0,003 0.01 0.003 0.01 0.003 注:再现性(R)为2.8SR,S为再现性标准差 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校核 -次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核