林业生物质原料分析方法抽提物含量的测定

林业生物质原料分析方法抽提物含量的测定

国家标准 GB/T35816一2018 林业生物质原料分析方法 抽提物含量的测定 Standardmethodforanalysisofforestrybiomass Determinationofextractivescontent 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35816一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家林业局提出 本标准由全国林业生物质材料标准化技术委员会(SAC/TC416)归口 本标准起草单位:东北林业大学 本标准主要起草人:王伟宏、兰永强、任世学、王清文、郝笑龙
GB/35816一2018 林业生物质原料分析方法 抽提物含量的测定 范围 本标准规定了林业生物质原料抽提物含量的测定方法 本标准适用于木材,竹材,摩材.农作物精释等植物原料中抽提物含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T2677.2一2011造纸原料水分的测定 GB/T2677.4一1993造纸原料水抽出物含量的测定 GB/T2677.51993造纸原料1%氢氧化钠抽出物含量的测定 GB/T2677.6一1994造纸原料有机溶剂抽出物含量的测定 术语与定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 林业生物质forestrybiomass 由植物光合作用等生命活动产生的天然有机物质,由纤维素,半纤维素和木质素三种主要高分子以 及淀粉、果胶、蛋白质,抽提物等其他多种成分构成,主要以各种形态的木材、竹材、藤材、秸秆、果壳等形 式存在,是可再生的天然植物纤维资源 3.2 冷水抽提物colawatersolubleextraetives 用冷水对林业生物质进行抽提所提取出来的物质 3.3 热水抽提物hotwater-solubleextractives 用热水对林业生物质进行抽提所提取出来的物质 3.4 solvent-solubleextraetives 有机溶剂抽提物organie 用有机溶剂对林业生物质进行抽提所提取出来的物质 林业生物质粉末样品的制备 4.1总体要求 样品原料按来源和形态分为木材,非木材原料和其他林业生物质原料三类,最终制备的粉末样品量
GB/T35816一2018 应均不少于200g 4.2木材原料 采集同一产地、同一树种的木材,并标明木材的树种、树龄、产地、砍伐年月等 在所取木材原料的 上部、中部、下部各截取23块厚度约6mm的圆盘,或者选取直径不超过6mm的细枝 将所截取的 材料在干燥通风处放置数日后,切成小薄木片,将所选材料均匀混合,按四分法采集均匀薄片样品约 1000g 风干后，置人粉碎机中粉碎至全部通过40目筛,得粉末样品 凉至室温后密闭贮存,备分析 使用 4.3非木材原料 采集竹材、稻草、精秆、麻类等原料500g,详细记录其种类、产地、采集年月,贮存年月、品质情况(变 质情况及清洁程度等),若其中夹杂铁丝、铁屑等硬物应先用磁铁吸除 根据需要,可以去掉或者保留 根、髓和穗部 将所得原料切碎,风干后置人粉碎机中粉碎至全部通过40目筛,得粉末样品 凉至室温 后密闭贮存,备分析使用 4.4其他林业生物质原料 木材加工剩余物、废旧木质纤维材料及其制品等其他林业生物质原料,可以是一种或几种的混合 物,除去其中夹杂的铁丝、石块等杂物 原料中形态差异较大的可以将体积较大的部分进行切削,均匀 混合,按四分法采集均匀样品约1000g 风干后置人粉碎机中粉碎至全部通过40目筛,得粉末样品 凉至室温后贮闭备分析使用 5 试验方法 5.1冷水抽提物含量的测定 5.1.1样品制备 按照4的规定准备粉末样品 取适量粉末样品于恒重的容器中,在(105士2)C的烘箱中干燥,至相 邻两次称重的质量偏差小于0.2%(时间差应不小于1h),得绝干粉末样品,贮存在干燥器中密封备用 准备的绝干样品不少于20g 5.1.2水和仪器 按照GB/T2677.4一1993的第4章和第5章准备水和仪器 5.1.3试验步骤 5.1.3.1将1G2玻璃滤器烘干至恒重,记录质量 5.1.3.2称取1.9g一2.lg(精确至0.1mg)绝干粉末试样(记为m,移人容量500mL的锥形瓶中,加 人300mL蒸憎水,置于温度可调的恒温装置中,保持温度为(23士2)C 加盖放置48h,并经常摇荡 5.1.3.3到达规定时间后,用倾泻法经已恒重的1G2玻璃滤器过滤,用蒸僧水洗涤残渣及锥形瓶,并将 瓶内的残渣全部洗人滤器中,继续洗涨至洗液无色后,再多洗涨2 3次 5.1.3.4吸干滤液,用燕僧水洗净滤器外部,移人烘箱,于(105士2)C烘干至恒重,记录质量,计算出抽 提后试样的绝干质量(记为m.) 5.1.4结果计算 冷水抽提物的含量X按式(1)计算:
GB/35816一2018 m一m X ×100% m 式中 -抽提前试样的绝干质量,单位为克(g); 77 -抽提后试样的绝干质量,单位为克(g) 71 同时进行两份测定,取其算数平均值作为测定结果,取至0.01% 两次测定计算值相差不应超过 0.40% 5.2热水抽提物含量的测定 5.2.1样品制备 按照第4章的规定准备粉末样品 取适量粉末样品于恒重的容器中,在(105士2)C的烘箱中干燥 至相邻两次称重的质量偏差小于0.2%(时间差应不小于1h),得绝干粉末样品,贮存在干燥器中密封 备用 准备的绝干样品不少于20g 5.2.2水和仪器 按照GB/T2677.41993的第4章和第5章准备水和仪器 5.2.3试验步骤 5.2.3.1将1G2玻璃滤器烘干至恒重,记录质量 5.2.3.2称取1.9g一2.1g(精确至0.1mg)绝干粉末试样(记为m,),移人容量为300mL的锥形瓶中 加人200mL95C一100C的热蒸倔水,装上回流冷凝管或空气冷凝管,置于沸水浴中(水浴的水平面 需高于装有试样的锥形瓶中的液面)加热3h,并经常摇荡 5.2.3.3达到规定时间后,采用倾泻法经已恒重的1G2玻璃滤器过滤,用热蒸水洗涤残渣及锥形瓶 并将锥形瓶内的残渣全部洗人滤器中 继续洗涤至洗液无色后,再多洗2一3次 5.2.3.4吸干滤液,用蒸馏水洗涤滤器外部,移人烘箱,于(105士2)C烘干至恒重,记录质量,计算出抽 提后试样的绝干质量(记为m,) 5.2.4结果计算 热水抽提物的含量X按式(2)计算 m一" ×100% X，一 m 式中: 抽提前试样的绝干质量,单位为克(g) m -抽提后试样的绝干质量,单位为克(g) m 同时进行两份测定,取其算数平均值作为测定结果,取至0.01% 两次测定计算值相差不应超过 0.40% 5.31%氢氧化钠抽提物含量的测定 5.3.1样品制备 按照第4章的规定准备粉末样品 取适量粉末样品于恒重的容器中,在(105士2)C的烘箱中干燥 至相邻两次称重的质量偏差小于0.2%时间差应不小于1h),得绝干粉末样品,贮存在干燥器中密封 备用 准备的绝干样品不少于20g
GB/T35816一2018 5.3.2试剂和仪器 按照GB/T2677.5一1993中第4章和第5章的规定准备 5.3.3试验步骤 5.3.3.1将1G2玻璃滤器烘干至恒重,记录质量 将锥形瓶干燥备用 5.3.3.2称取l.9只一2.1g(精确至0.1mg)绝干粉末试样(记为m,放人洁净干燥的容量为300ml 的锥形瓶中,准确地加人100mL1%氢氧化钠溶液,装上回流冷凝管或空气冷凝管,置沸水浴中加热 1h,在加热10min,25min,50min时各摇荡一次 5.3.3.3达到规定时间后,取出锥形瓶,静置片刻以使残渣沉积于瓶底,采用倾泻法经已恒重的1G2玻 璃滤器过滤 5.3.3.4用温水洗涤残渣及锥形瓶数次,并将锥形瓶中的残渣全部洗人滤器中;用水洗至无碱性后,再 用60ml.乙股祥液分2一3次洗涂残遁;最后用冷水洗至不呈酸性反应为止(用甲基橙指示剂试验》. 5.3.3.5吸干滤液,取出滤器,用蒸僧水洗涤滤器外部,移人烘箱中,于(105士2)C烘干至恒重,记录质 量,计算出抽提后试样的绝干质量(记为m,) 5.3.4结果计算 1%(质量分数)氢氧化钠抽提物的含量X ,按式(3)计算 m一m X= ×100% 3 式中 -抽提前试样的绝干质量,单位为克(g); m 抽提后试样的绝干质量,单位为克(g). m 同时进行两份测定,取其算数平均值作为测定结果,取至0.01% 两次测定计算值相差不应超过 0.40% 5.4有机溶剂抽提物含量的测定 5.4.1样品制备 按照第4章的规定准备样品,准备风干样品不少于25g 5.4.2试剂和仪器 按照GB/T2677.6一1994中第5章的规定准备仪器 乙醇(GB/T679)CH,CH.OH:95%(质量分数) 苯(GBT690),c.H 苯乙醉混合液.2:1(体积比》 将艺体积的装及1体积的5%乙腺混合均匀备用 5.4.3试验步骤 注意:有机溶剂抽提试验应在通风橱中操作 5.4.3.1用所要求的有机溶剂对定性滤纸抽提1h~2h,备用 5.4.3.2将称量瓶或抽提底瓶在(105士2)C温度下烘干至恒重(记为m,),备用 5.4.3.3将索氏抽提器放置在(105士2)C烘箱中干燥3h4h,之后取出放在干燥器中冷却至室温
GB/35816一2018 5.4.3.4称取(3士0.2)g(精确至0.lmg)试样,记录质量,用预先经过抽提的定性滤纸包好,用线扎住 不可包得太紧,但也应防止过松,以免试样漏出 5.4.3.5将滤纸包放进索氏抽提器,将索氏抽提器连接到烘干至恒重的底瓶上,加人不少于150ml所 需用的有机溶剂,超过其溢流水平,并多加20ml左右,连接冷凝器,将仪器安装在恒温水浴上开始 抽提 5.4.3.6打开冷却水,调节加热器使有机溶剂沸腾速度能确保每小时抽提循环不少于4次,如此抽提 6h 5.4.3.7抽提完毕后,提起冷凝器 如发现底瓶抽提液中有纸毛,则应通过滤纸将抽提液滤人称量瓶 中,并用少量的有机溶剂分次漂洗底瓶及滤纸;之后再将抽出液倒回底瓶 用夹子小心地从抽提器中取 出盛有试样的纸包,然后将冷凝器重新和抽提器连接,蒸发至抽提底瓶中的抽提液约为30mL为止,以 此来回收一部分有机溶剂 5.43.8取下底瓶,擦净置人(105士2)笔的烘箱中烘5h后称重(记为m.;或取下底瓶将其内容物移 人已烘干恒重的称量瓶中,用少量抽提用的有机溶剂漂洗底瓶3~4次,洗液亦应倾人称量瓶中,将称量 瓶置于水裕上,小心地加热以蒸去多余的溶剂,最后擦净称量瓶外部,置人烘箱于(105士2)>C烘5h后 称重(记为m) 5.43.9在称取抽提试样的同时,另称取试样按照GB/T2677.2一2011测定水分含量,计算出被抽提 试样在抽提前的绝干质量(记为朋, 5.4.4结果计算 有机溶剂抽提物的含量X按式(4)计算 m1 m0 X，一 X100% 4 1， 式中 空称量瓶或抽提底瓶的质量,单位为克(g); m1 抽提前试样的绝干质量,单位为克(g)1 mn 称量瓶或抽提底瓶加烘干后的抽出物质量,单位为克(g) 1 同时进行两份测定,取其算数平均值作为测定结果,取至0.01% 两次测定计算值相差不应超过 0.40% 试验报告 6 实验报告应包括以下内容: 样品信息:试验或测试样品的名称、种类、尺寸、数量、取样信息等 a b 所使用的标准,包括标准名称、标准号; 所使用的试验方法(有机溶剂抽提物含量的测定应明确所使用的溶剂种类) e d 试验结果 试验中所观察到的异常现象; e fD 试验人员、日期

林业生物质原料分析方法抽提物含量的测定GB/T35816-2018

林业生物质原料作为可再生资源，在能源领域具有重要意义。因此，研究其物化性质和化学成分具有重要意义。其中，抽提物含量是林业生物质原料中的一个关键指标，也是表征生物质中活性成分含量的主要手段之一。

1. 抽提物含量的测定方法

目前，常用的抽提物含量测定方法包括超声波法、微波法、加热回流法等。这些方法通常需要使用有机溶剂，并且需要较长时间才能完成。不过，在GB/T35816-2018标准中，提出了一种新的测定方法——蒸馏-萃取法。相比于传统方法，该方法不需要使用有机溶剂，操作简单、快速。

2. 测定步骤

蒸馏-萃取法的具体步骤如下：

1. 将粉碎后的样品加入蒸馏瓶中，加入一定量的水；
2. 将蒸馏瓶放在加热板上进行蒸馏，直至回收液的体积小于10mL；
3. 将回收液转移到萃取瓶中，加入适量的正己烷，摇匀，并静置分层；
4. 取上层液体，挥发干净，得到抽提物。

3. 结论

该方法简单易行，可以有效测定林业生物质原料中抽提物的含量。同时，该方法避免了有机溶剂的使用，降低了环境污染风险。

总之，在对林业生物质原料进行分析时，选择合适的抽提物含量测定方法十分重要。GB/T35816-2018标准中提出的蒸馏-萃取法不仅具有操作简便、快速等优点，而且避免了有机溶剂的使用，具有较好的环境友好性。

林业生物质原料分析方法抽提物含量的测定的相关资料

和林业生物质原料分析方法抽提物含量的测定类似的标准