GB/T35923-2018
光学功能薄膜三醋酸纤维素酯(TAC)膜增塑剂含量测定方法
Opticalfunctionalfilm—Cellulosetriacetate(TAC)film—Determinationofplasticizercontent
- 中国标准分类号（CCS）G15
- 国际标准分类号（ICS）71.080.99
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小412.21KB
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光学功能薄膜三醋酸纤维素酯(TAC)膜增塑剂含量测定方法
国家标准 GB/T35923一2018 光学功能薄膜三醋酸纤维素醋(IAC)膜 增塑剂含量测定方法 OptiealfunetionalfilmCelulosetriacetateTAC》ilm一 Determinationofplasticizercontent 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35923一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会(SAC/TC431)归口
本标准起草单位:乐凯集团有限公司、保定出人境检验检疫局
本标准主要起草人;刘晓慧、刘谦、王香艳,刘萍、臧立恒,姜宁,王菲,刘会双、白银亮
GB/35923一2018 光学功能薄膜三醋酸纤维素酯(IAC)膜 增塑剂含量测定方法 范围 本标准规定了三醋酸纤维素酯(TAC)膜中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯即DBP邻苯二甲酸丁卡酯 即BBP邻苯二甲酸二辛酯即DEHIP、邻苯二甲酸二正辛酯即DNOP,邻苯二甲酸二异壬酯即DINP,邻 苯二甲酸二异买酯即DIDP、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯即DMEP、2-联苯基二苯基磷酸酯即BDP和磷酸 三苯酯即TPP)含量的气相色谱-质谱测定方法
本标准适用于三醋酸纤维素酯TAC)膜中增塑剂DBP,BBP、DEHP、DNOP,DINP、DIDP DMEP,BDP和TPP)含量的检测
原理 用二氯甲烧溶解TAC膜,加人正己烧沉淀其中的聚合物,过滤后,增塑剂留在滤液中,采用气相色 谱-质谱联用仪检测,外标法定量
试剂和材料 3.1二氧甲炕:色谱纯
3.2正已;色谱纯
3.3标准品:;DBP,BBP,DEHP,DNOP,DINP,DIP,DMEP,BDP、TPP标准品;纯度均不低于 99.5%
3.4丙酮色谱纯
3.5试验用气体:氨气,纯度>99.999%
仪器和设备 4.1气相色谐-质谐联用仪
4.2振荡器
4.3分析天平(精度为0.1 mg
5 分析步骤 5.1器皿准备 实验中所用玻璃器皿,均经过丙酮淋洗通风晾干后备用
5.2标准储备液的制备 分别准确称取适量的标准品(3.3),用二氯甲炖(3.1)溶解后转移到50mlL容量瓶中,定容,摇匀,得
GB/T35923一2018 到10004g/mlL的标准储备液
5.3标准工作溶液的制备 再用移液管分别准确吸取10mL标准储备液(5.2)于50mL容量瓶中,用正已炕定容,充分摇匀， 即得到2004g/ml的标准工作溶液;将其逐级稀释,得到DBP,BBP,DEHP,DNOP,DMEP,BDP、TPP ,1.04g/mL、2.04g/mL,5.0g/mL,DINP,DIDP浓度为1.04g/m、 浓度为02/mL.0.了唱/mL. 5.0g/mL、104g/mL、20g/mL,504g/mL的混合标准工作溶液,以浓度为横坐标,色谱峰面积为纵 坐标,绘制标准工作曲线
5.4样品溶液制备 取TAC膜,裁成约5mm×5mm的碎片,然后称取0.5g(精确至1mg)碎片于100ml三角烧瓶 中,用量筒加人30ml二氧甲烧,放在振荡器上缓慢摇动以促进溶解
待样品完全溶解后,用量筒向三 角烧瓶中加人正己烧40mL,边加边摇动三角烧瓶,使溶液中的三醋酸纤维素酯高聚物形成沉淀,再用 定量滤纸过滤,滤液接收于100mL容量瓶中,每次用5ml正己炕洗涤三角烧瓶,再冲洗沉淀,共计三 次,合并谴液,用正已烧定容并混合均匀,供Gc.Ms分析
试验中使用的试剂按5.4处理后,进行GC-MS分析
5.5测定 5.5.1仪器条件 5.5.1.1色谱柱;DB-5MS柱[30mX0.25mm(内径)×0.25Am,100%聚二甲基硅氧炕]或相当者
5.5.1.2柱温程序;初始温度180C,以15C/min的速率升至300C,保持5min. 5.5.1.3进样口温度;280C 5.5.1.4色谱/质谱接口温度:290C
5.5.1.5载气流量:氨气1.5mL/min
5.5.1.6进样方式:不分流进样,溶剂延迟5 mln
5.5.1.7电离方式;EI
5.5.1.8电离能量;70eV
5.5.1.9进样量:lAL
5.5.1.10监测方式:选择离子扫描模式(SIM),监测离子参见附录A
5.5.2定性分析 进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品一致,并且在扣除背景后的样品质谱图 中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比一致(相对丰度>50%时， 允许士10%偏差;相对丰度20%一50%时,允许士20%偏差;相对丰度<20%时,允许士50%偏差),则 可判断样品中存在相应的组分 5.5.3定量分析 本标准采用外标法定量
以各增塑剂的标准溶液浓度为横坐标,各自的离子色谱峰面积为纵坐标 作标准曲线线性回归方程,以试样的峰面积与标准曲线比较定量
6 结果计算 样品中每种增塑剂的含量按式(1)计算
GB/T35923一2018 X，=c,VA，一An/A,m 式中: X 试样中增塑剂，的含量，单位为毫克每千克(mg/kg),i分别代表DBP,BBP、DEHP DNOP,DINP,DIDP,DMEP,BDP和TPP; 从工作曲线上查得的样品溶液中增塑剂的浓度,单位为微克每毫升(g/ml). -样品溶液定容体积,单位为毫升(mL); 样品溶液中增塑剂i的峰面积或峰面积之和; N A儿 -空白溶液中增塑剂的峰面积或峰面积之和 A -标准溶液中增塑剂i的峰面积或峰面积之和 -样品的质量,单位为克(g) m 计算结果表示到个位数
连续测试两次,取其平均值作为最终测试结果 检出限 DBP、BBP、DEHP、DNOP、DMBP、TPP、BDP:l0mg/kg; DINP、DIDP:50mg/kg
回收率 在试样中加人适当的已知浓度的标准溶液,按上述步骤进行回收率分析,本标准中各组分的回收率 为80%~120%
精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%
10 测试报告 测试报告应包括下列内容 本标准编号; a b) 样品标识 气相色谱-质谱联用仪的条件 c d)检测结果 检测日期 ee D 操作人员
GB/T35923一2018 附 录 资料性附录) 增塑剂标准物的GC-Ms总离子流色谱图和各组分定量定性选择离子表 A.19种增塑剂标准物的GC-MS总离子流色谐图见图A.1
.0.0o1 TC 7.0 6.0 5.0 自 4.0 学 3,0 2.0 1.0 5.0 10.0 12.5 17.5 20.0 15.0 时间/min 图A.19种增塑剂标准物的cc-MIs总离子流色谱图 A.2总组分定量和定性选择离子表见表A.1
表A.1总组分定量和定性选择离子表 保留时间/min 定性离子及其丰度比 名称 定量离子 DBP 7.71 149:l50:223:205(l00:9:5:4 49 DMEP 8.615 59:149:193:251(100;33:28:14 149 BBP 11.95 149:91:206:238(100:72:23 149 TPP 12.36 326:169:215:233(100:3426:21 326 DEHP 149 13.68 149;167:279;150(100;50:32;10 DINP 15.l15.5 149:127:293:167(100:14:9:6 293 DNOP :279:167:261(100;7; 279 15.89 149 2;1 DIDP 17,518 149:141;307:150(100;50:45:16 307 BDP 18.15 402:168:228:309(100:50:45:16) 402
光学功能薄膜三醋酸纤维素酯(TAC)膜增塑剂含量测定方法GB/T35923-2018
光学功能薄膜是一种应用广泛的高新材料，具有优异的透明性、耐磨损性、抗刮擦性、防紫外线性等特点，在电子产品、汽车、建筑玻璃等领域得到广泛应用。其中，TAC膜是一种常见的光学功能薄膜，主要由三醋酸纤维素酯制成，具有良好的亲水性和抗静电性能。
然而，为了使TAC膜具有更好的柔韧性和可加工性，在生产过程中通常需要添加一定量的增塑剂。增塑剂的种类和含量对膜的性能和质量具有重要影响，因此需要对其进行准确测量。
GB/T35923-2018《光学功能薄膜三醋酸纤维素酯(TAC)膜增塑剂含量测定方法》就是针对这一问题制定的国家标准。该标准规定了基于色谱分析法测量TAC膜中增塑剂含量的具体操作步骤和技术要求，包括样品的制备、检测仪器的选择和校准、色谱条件的设定等方面。
通过实施GB/T35923-2018标准，可以准确测量TAC膜中增塑剂的含量，保证产品质量和性能的稳定性，并为行业提供科学、规范的技术支撑。
