GB/T27652-2011
防腐木材化学分析前的预处理方法
Methodsofpretreatmentforchemicalanalysisofpreservative-treatedwood
- 中国标准分类号（CCS）B71
- 国际标准分类号（ICS）79.010
- 实施日期2012-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小294.77KB
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防腐木材化学分析前的预处理方法
国家标准 GB/T27652一2011 防腐木材化学分析前的预处理方法 Methodsofpretreatmentforchemiealanalysisofpreservative-treatedwood 2011-12-30发布 2012-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/I27652一2011 前 言 本标准参考美国木材防腐协会AwPA标准A7-05《木材化学分析前的灰化程序》和澳大利亚 As/NZS1605:2006《木材防腐剂和防腐处理材的取样和分析方法》制定 本标准由国家林业局提出
本标准由全国木材标准化技术委员会归口
本标准负责起草单位:广东省林业科学研究院
本标准参加起草单位:广东省林产品质量监督检验站、国家林业局林产品质量检验检测中心 广州
本标准主要起草人;陈利芳、张燕君,苏海涛,谢桂军、居解语、李兴伟
GB/T27652一2011 防腐木材化学分析前的预处理方法 范围 本标准规定了防腐木材化学分析前预处理的4种方法;过氧化氢-硝酸消化法、高氧酸消化法、微 波-硝酸消化法和过氧化氢-稀硫酸水浴法 本标准适用于分析防腐木材中呻、铬、制、磷酸盐等有效成分含量的预处理
其中,微波-硝酸消化 法和过氧化氢-稀硫酸水浴法适用于原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪和原子荧光光谱仪 在分析防腐木材有效成分前的预处理
规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款
凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T1933木材密度测定方法 木粉试样的制备 3.1取样 防腐木材检测样品应取自距端头300mm以上的具有代表性的木材试样,取样部位应避开节疤、开 裂和应力木
确定位置后,横截木材取中间一段木块或用空心钻钻取木芯 3.2测定防腐木材的密度 按GB/T1933规定的方法测定木材样品的密度
3.3制样 用植物破碎机将3.1中取得的防腐木材样品粉碎,取通过30目标准筛的木粉,于125烘约 2.5h至恒重
过氧化复-硝酸消化法 仪器与设备 分析天平(0.lmg),可控温电加热板,250mL或500mL凯氏烧瓶，100mL或200mL容量瓶
4.2试剂 浓硝酸(70%,分析纯),过氧化氢溶液(30%,分析纯)
4.3处理过程 准确称取约5g(精确至0.1lmg)经3.3制得的木粉样品,置于250mL或500mL凯氏烧瓶中,沿瓶 壁慢慢加人75mL浓硝酸使木粉完全润湿相当于每克木粉试样加人15mL浓硝酸),再加人35粒 玻璃珠,然后将烧瓶置于可控温电热板上慢慢加热
在形成棕色烟雾的初始反应过后,继续加热,直到溶液变为清澈透明
降温,逐滴加人5m过氧 化氢溶液
若经上述消化处理后溶液未达清澈,再逐滴加人5ml过氧化氢溶液,继续加热至溶液 变清
根据所称试样质量的多少.将消化液全部转移至100mL或200mL的容量瓶中,用蒸僧水稀释并 定容
准备一个250mL或500mL空的凯氏烧瓶,加人与上述所消化的木粉试样等量的酸和其他试剂，
GB/T27652一2011 随同样品一起消化,完成空白消化试验(以便在以后的操作中扣除空白值 高氧酸消化法 仪器与设备 分析天平(0.1mg),可控温电加热板，1000nl烧杯,500mL凯氏烧瓶,l00ml
或200ml容 量瓶
5.2试剂 浓硝酸(70%,分析纯),浓硫酸(98%,分析纯),浓高氯酸(70%,分析纯)
酸氧化剂;在装有100mL燕水的烧杯中缓慢地加人185m的浓高氧酸,再一边搅拌一边加人 270mL的浓硫酸,混合均匀
处理过程 准确称取约5g(精确至0.1mg)经3.3制得的木粉样品,置于500mL的凯氏烧瓶中,加人35粒 玻璃珠,沿瓶壁慢慢加人30mL的浓硝酸,使木粉润湿,在抽气状态下慢慢在低温消化(约100C),抽 气调节在烧瓶口处有棕色烟为准
同时准备一个500ml空的凯氏烧瓶,加人与所消化的木粉试样等量的酸和其他试剂,随同样品 起消化,完成空白消化试验以便在以后的操作中扣除空白值). 约20min后,棕色烟消失,表明木粉已完全溶解
如果还没有,则再加人10mL
硝酸,继续消化
通常需要用超过30ml的硝酸量,但应避免过量
用滴管向瓶内滴加10mlL酸氧化剂,继续消化
约40min后,可以看到白色浓烟,溶液呈绿色
若 溶液转变成黑色,则立刻停止加热,使其自然冷却
再加人10mL硝酸,继续加热,直到溶液转变为绿 色
如果样品中没有铬,那么消化过程到此结束
如果样品中含有铬,则继续加热,直到溶液变成橙色
立即停止加热,将烧瓶撤出加热器,消化过程即告完成
待消化液冷却至室温,将其全部转移至100ml 或200mL.的容量瓶中,用蒸憎水稀释并定容
在测定呻或铜时不应用未经稀释的消化液,也不应将消化液加热煮得太干,以免发生爆炸
对于含铬的木粉样品,在消化的任何时候都不应加热太强烈
如果产生过热现象,会形成绿色的不 溶性碗酸铭,该盐不易再溶解
在消化的最后阶段,当溶液变成清澈的橙色时,应立即停止加热,并使其 冷却,按上述的规定进行稀释
特别安全防范措施 5 本方法应注意;如果使用高氢酸方法不当或不小心,会引起剧烈及危险的爆炸
以下两点是消 5 化木粉样品时应防范的 a)木粉样品应该用硝酸混合,消化开始,直到棕色烟雾减退或停止逸出后,才能再加人其他试剂 高氯酸应用硫酸稀释成酸性氧化剂后再加人到消化混合物中
一旦消化开始,应避免再添加 b 木粉样品或接触到其他有机物
如果不小心发生这样的接触.应立即将大量冷水加人到消化 瓶中以制止反应的进一步发生
5.4.2木粉应该用硝酸预处理,高氧酸应和硝酸、硫酸联合使用
5.4.3消化过程应在具有良好排气装置的排烟柜中进行,柜内应有冲洗装置,且柜的构件应该是无机 材料 4.4强制使用保护装置(护目镜,防护罩)
不应在操作中加大酸的用量,为避免使用大量的酸,实验 o 室中不应存放多于1瓶或0.45kg以上的酸,且应将其放在石凳和玻璃、陶瓷盘上,不应和木材或塑料 接触
5 5.4. 溅出来的高氧酸应用大量的水冲洗,不应用木屑、抹布和其他有机材料去清理
GB/T27652一2011 微波-硝酸消化法 仪器与设备 微波消解仪,分析天平(0.lmg),100mL.容量瓶
6.2试剂 浓硝酸(70%,分析纯),过氧化氢溶液(30%,分析纯
6.3处理过程 准确称取约0.2g(精确至0.1mg)经3.3制得的木粉样品,置于微波消化管中
同时准备一个空 白消化管,随同木粉样品进行同样处理(以便在以后的操作中扣除空白值). 加人5mL浓硝酸,把消化管放进消化罐,拧紧盖子固定好,再把消化罐放进微波消解仪,关紧门
按仪器操作规程设定消化程序
消化完成后,冷却,打开微波消解仪的门,移开消化罐
小心地打开消 化罐,移出消化管,如果溶液呈黄色,则表明有残余有机物存在,再逐滴加人过氧化氢溶液至消化溶液变 清为止(注意;使用过氧化氢溶液务必极为小心!)
如溶液已呈澄清,则直接待其冷却后用蒸溜水定容 至100mL
过氧化氢-稀硫酸水浴法 仪器与设备 分析天平(0.1mg),200ml或2000mL容量瓶,2000mL烧杯,250mL三角瓶
7.2试剂 2.5mol/几硫酸溶液;在装有1500nml水的烧杯中缓慢地加人280ml.浓硫酸(98%,分析纯),一 边加酸一边搅拌,冷却后用水稀释至2000mL
过氧化氢溶液(30%,分析纯)
7.3处理过程 7.3.1准确称取约1.5g(精确至0.1mg)经3.3制得的木粉样品,置人250mL的三角瓶中,加人 40mL2.5mol/1的硫酸溶液,8ml30%的过氧化氢溶液
7.3.2将三角瓶置于水浴中,于75C保持加热30nin,并不时地摇动
7.3.3从水浴中移出三角瓶,加人80mL蒸馏水 7.3.4冷却至室温,移人200mL容量瓶中并用水稀释至刻度 7.3.5用滤纸进行过滤,弃去最初的50mL滤液,收集余下的滤液,备分析测试用
7.3.6取一个250ml空的三角瓶,加人40ml.2.5mol/L的硫酸溶液和8mL30%的过氧化氢溶液
随同木粉样品按7.3.2一7.3.5步骤进行同步处理,制备一个空白样以便在以后的操作中扣除空 白值)
防腐木材化学分析前的预处理方法GB/T27652-2011详解
《防腐木材化学分析前的预处理方法GB/T27652-2011》是我国标准化组织颁布的关于防腐木材化学分析前预处理的标准规范。该标准主要针对进行防腐处理的木材在进入化学分析前的各种预处理方法进行了详细的规定，并结合实际生产和检测，提出了具体操作步骤和注意事项。
一、样品的采集及处理
1.采样：应根据生产实际情况选择合适的采样点，取样时应尽量避免因切割面引起样品表面的污染。同时，取样数量要足够，以保证分析结果的可靠性。
2.处理：对于不同的防腐木材，应采用不同的处理方法，以去除干扰物质的影响。主要包括：超声波清洗、水浸提、热水抽提等。
二、样品的切割及研磨
1.切割：在进行化学分析前，需要对样品进行精细切割，一般要求样品厚度在0.5mm-1.0mm之间。
2.研磨：为了保证样品的均匀性和代表性，在切割后需要对样品进行充分的研磨。
三、样品的干燥和称量
1.干燥：样品在研磨过程中会吸附大量的水分，必须进行干燥处理。干燥温度和时间应根据实际情况选择。
2.称量：经过干燥的样品需按照规定的比例取出适量，进行准确的称量。
四、总结
《防腐木材化学分析前的预处理方法GB/T27652-2011》是一份关于防腐木材化学分析前预处理的重要标准。对于保障分析结果的准确性和可靠性具有重要意义，相关从业人员应认真遵守该标准规范，不断提高实际操作水平，以确保产品品质和生产效率。
