GB/T4698.18-2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys—Part18：Determinationoftincontent—Flameatomicabsorptionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.50
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小394.27KB
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海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T4698.182017 代替GB/T4698.181996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第 18部分锡量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemiealanalysisoftitaniumsponge，titaniumand titaniualloys一Part18:Determinationoftincontent Flameatomicabsorptionspectrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4698.18一2017 本部分起草单位;西北有色金属研究院、国标(北京)检验认证有限公司、西部金属材料股份有限公 司、中铝沈阳有色金属加工有限公司,遵义钛业股份有限公司遵宝钛业有限公司
本部分主要起草人:周恺、孙宝莲、李波、董岐、刘雷雷,李甜、佟玲、王立、张斌、李雅民、田晓龙、 刘平、罗霖、杨学新、杨再江
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4698.181996
GB;/T4698.18一2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第18部分:锡量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T4698的本部分规定了钛合金中锡量的测定方法
本部分适用于钛合金中锡量的测定
测定范围l.00%5.00%
方法原理 试料用盐酸-氟棚酸溶解,硝酸氧化钛
于原子吸收光谱仪波长286.4nm处测量其吸光度
试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
3.1金属钛(w>99.95% ws<0.,001%)
3.2硝酸(p=1.42g/mL) 3.3氟棚酸
3.4盐酸(1十1)
3.5锡标准贮存溶液称取1.000【金属锡(ws>99.99%)于250ml烧杯中,加人50mL盐酸 3.4)，低温加热溶解
取下冷却至室温,加人150mL盐酸(3.4),移人1000mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀
此溶液1mL含1mg锡
仪器 原子吸收光谱仪,附锡空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 灵敏度;在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,锡的特征浓度应不大于4.04g/mL 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%; 工作曲线线性;将工作曲线按浓度分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7
试样 5 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行
GB/T4698.18一2017 6 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表1试料量 锡的质量分数/% 试料量/g 1.002.50 0.50 >2.,50~5,00 0,25 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 随同试料做空白试验
6.4测定 6.4.1将试料(G.)置于150mL烧杯中
加人20ml盐酸(a.)ml叙棚酸(3.3),低温加热使试料 溶解
滴加硝酸(3.2)至溶液清亮冷却
将溶液移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
将溶液于原子吸收光谱仪波长286.4n处,使用空气乙炔火焰,与系列标准溶液同时,用水询 6.4.2 零,测量空白试液和试料溶液的吸光度
从工作曲线查出相应锡的质量浓度
6.5工作曲线的绘制 6.5.1称取于试料(6.1)中相当的金属钛(3.1)6份,分别置于一组150ml烧杯中,以下按6.4.2进行
6.5.2将溶液移人一组100mL容量瓶中,分别加人0mL3.00mL,6.00mL,9.00mL、12.00mL、 5.00ml
锡标准贮存溶液(3.5),用水稀释至刻度,混匀
6.5.3于原子吸收光谱仪波长286.4nm处,在与试液测定相同条件下,用水调零,测量系列标准溶液 的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以锡的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工 作曲线
分析结果的计算 锡量以锡的质量分数ws计,按式(1)计算 (p一).V
×10" ×100% w'sn 式中 自工作曲线上查得的测定溶液中锡的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml) 01 自工作曲线上查得的空白溶液中锡的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL). p V -试液总体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g). n
GB;/T4698.18一2017 计算结果表示至小数点后两位
精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法获得
表2重复性限 /% 2.01 2.92 4.88 w's/ r/% 0.1o 0.12 0.16 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情 况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法获得
再现性限 2.01 2.92 4.88 ws/% R/% 0.13 0.15 0.20o 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样; 使用的标准(GB/T4698.18一2017); 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4698.18-2017
海绵钛、钛及钛合金是重要的工业材料，其中含有的一些元素对其性能具有重要影响。锡是钛合金中常见的元素之一，而其含量的精确测定对于保证钛合金的质量和稳定性至关重要。
目前，针对钛合金中锡量测定的方法主要包括火焰原子吸收光谱法（FAAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。其中，FAAS是一种简单、快速、准确的方法，因此被广泛应用于钛合金中锡量的测定。
FAAS是基于原子吸收光谱法的分析技术，其测定原理是将待测样品转化为气态原子，并通过火焰中的光源进行原子吸收，通过测定吸收光线强度来计算样品中元素的含量。FAAS具有操作简单、灵敏度高、特异性强等优点，但在一些条件下也存在一定的局限性，如不能同时测定多个元素。
GB/T4698.18-2017是我国对于海绵钛、钛及钛合金中锡量测定方法的规范文件，其中就指出了使用FAAS作为测定方法的具体步骤和注意事项。这个标准的制定，使得海绵钛、钛及钛合金中锡量的测定更加规范化和标准化，为保证钛合金质量提供了重要保障。
除了FAAS以外，还有一些其他方法可以用于钛合金中锡量的测定，如ICP-OES和ICP-MS。ICP-OES具有测定多个元素的能力，但灵敏度较低；ICP-MS则可以实现更低浓度下的元素测定，但是需要更为复杂的前处理过程和仪器设备。
综上所述，海绵钛、钛及钛合金中锡量的测定方法有多种选择，而FAAS作为一种简单、快速、准确的技术，被广泛应用于这一领域。GB/T4698.18-2017标准的制定和落实，为海绵钛、钛及钛合金中锡量的测定提供了规范化和标准化的依据。在实际应用中，我们应该根据具体情况选择合适的测定方法，以保证钛合金的质量和稳定性。
最后，需要指出的是，虽然FAAS具有许多优点，但在实际应用中也存在一些限制和缺点。例如，在测定过程中需要消除干扰因素的影响，否则会导致结果偏差；同时，FAAS只能测定单个元素，如果需要同时测定多个元素，则需要采用其他技术。因此，在选择钛合金中锡量测定方法时，应该综合考虑各种因素，并灵活运用不同的技术手段，以取得准确可靠的分析结果。
