国家标准 GB/T31106一2014 家具中挥发性有机化合物的测定 Determinatomfvolatileorganieompondsinfturmture 2014-09-03发布 2015-08-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/I31106一2014 目次前言范围规范性引用文件术语和定义甲醛测定苯系物和总挥发性有机化合物的测定附录A规范性附录)苯系物的安全采样体积附录B(资料性附录》苯系物及挥发性有机化合物的典型GCMS总离子色谐图参考文献 ---
GB/T31106一2014 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由轻工业联合会提出本标准由全国家具标准化技术委员会(SAC/TC480)归口本标准主要起草单位;深圳市计量质量检测研究院、上海市质量监督检验技术研究院、国家家具及室内环境质量监督检验中心,浙江省家具与五金研究所、国家家具产品质量监督检验中心(成都、江苏省产品质量监督检验研究院、深圳市华源轩家具股份有限公司、湖南星港家居发展有限公司本标准参加起草单位;敏华家具制造(深圳)有限公司,清华大学本标准主要起草人;吴海涛,张淑艳、李伟恒,张晓杰、郭洪智、肖睁、张晓波、罗析、梁米加、李隆平、朱宇宏、刘颤锋、陈碧煌、黄小卫、张寅平、胡杰
GB/T31106一2014 家具中挥发性有机化合物的测定范围本标准规定了家具中释放的挥发性有机化合物测试方法本标准适用于家具中甲醛、苯系物、总挥发性有机化合物释放量的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T603 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 术语和定义下列术语和定义适用于本文件 3.1 挥发性有机化合物volatileorganiccompounds(V0C 从样品中释放的并能在测试设备的出口气体中被检测到的有机化合物注:测试设备的出口系指测试家具挥发性有机化合物释放量的设备的出气口,包括设计用于采集气体样品的采样口例如;气候舱法测试家具挥发性有机化合物释放量时,测试设备的出口系指气候舱的排气口,或气候舱的采样口 3.2 nds(T0C 总挥发性有机化合物 otalolatileorganiecompound 利用TenaxGC或TenaxTA采样,非极性色谱柱(极性指数小于10)进行分析,保留时间在正己烧和正十六婉之间的挥发性有机化合物 3.3 标准状态normalstate 温度为273K,压力为101.325kPa时的干物质状态甲醛测定 4.1方法一;酚试剂分光光度法 4.1.1原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗦,嗦在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物根据颜色深浅,比色定量 4.1.2试剂除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯及以上,所用标准滴定溶液、制剂及制品,应按
GB/I31106一2014 GB/T601、GB/T603的规定制备,实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格 4.1.2.1吸收液原液;称取0.10g酚试剂[CHSN(CH,)C;NNHHCIl,简称MBTH],加水溶解,置于100nl容量瓶中,加水到刻度摇匀放冰箱中保存,可稳定3d 4.1.2.2吸收液;量取吸收液原液5mL.,加95mL.水,即为吸收液采样时,临用现配 4.1.2.30.1mol/L盐酸溶液;量取9mL盐酸,溶于水中,并稀释至1000mL 4.1.2.41%硫酸铁铵溶液;称取1.0硫酸铁铵[NHFe(sO.) 12H,O],用0.1mol/I盐酸溶解,并稀释至100mL 4.1.2.5碘溶液[c(1)=0.1mol/L]称取40g碘化钾,溶于25ml.水中,加人12.7g碘待碘完全溶解后,用水定容至1000mL 移人棕色瓶中,贮存于暗处 4.1.2.61mol儿氢氧化钠溶液称取40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL 4.1.2.70.5mol/几硫酸溶液;取28m浓硫酸缓慢加人水中,冷却后,稀释至1000mL 4.1.2.8硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaS.o,)=0.1000mol/L],可购买标准试剂,也可按GB/T601 的规定进行配制和标定 4.1.2.90.5%淀粉溶液;将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加人100ml沸水,并煮沸 min一3min至溶液透明冷却后,加人0.l只水杨酸或0.4只氧化铎,保存 4.1.2.10甲醛标准储备溶液;取2.8ml含量为36%一38%甲醛溶液,放人1000nml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml约相当于1mg甲醛,其准确浓度用下述碘量法标定也可购买标准试剂甲醛标准储备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准储备溶液,置于250ml碘量瓶中加人20.00ml碘溶液(4.1.2.5)和15ml氢氧化钠溶液(4.1.2.6),放置15min,加人20ml.硫酸溶液(4.1.2.7)再放置15nmin 用碗代碗酸钠标准滴定溶液(4.1.2.8)淌定至溶液呈现淡黄色时加人 1mL淀粉溶液(4.1.2.9),继续滴定至刚使蓝色褪去为终点,记录所用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 V) 同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(V) 甲醛溶液的浓度按式(1)计算: 15.02 w=(V一V×c× 20.00 式中: -甲醛标准储备溶液中甲醛浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); w V 滴定空白时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 15.02 -甲醛摩尔质量的数值[M(HCHO)=15.02],单位为克每摩尔(g/mol); 所取甲醛标准储备游液的体积,单位为毫升(mL). 20.00 两次平行滴定,滴定所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积误差应小于0.05mL,否则应重新标定 4.1.2.11甲醛标准溶液;临用时,将甲醛标准储备溶液用吸收液(4.1.2.2)稀释成1.00ml含14g甲醛此标准溶液可稳定24h 4.1.3仪器和设备 4.1.3.1大型气泡吸收管;有10nL刻度线 4.1.3.2空气采样器;流量范围0L/min~2L/min 流量稳定可调,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样流量,误差小于5%
GB/T31106一2014 4.1.3.3具塞比色管:10mL 4.1.3.4大气压力表;精度0.01kPa. 4.1.3.5分光光度计 4.1.3.6 -般实验室常用仪器设备 4.1.4采样用一个内装10mL吸收液(4.1.2.2)的大型气泡吸收管(4.1.3.1),以0.5L/min1.0L/min流速自测试设备的出口气体中采样,采样体积取决于待测气体中的甲醛浓度,一般不低于10L,采样时,应确保采样流量不大于设备出口气体流量的80% 记录采样点的温度和大气压力采样后样品在室温下应在24h内分析 4.1.5分析步骤 4.1.5.1标准曲线的绘制取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表1制备标准系列表1甲醛标准系列管号 0.10 0.2o 0.60 标准溶液体积/mL 0.40 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液体积/mL 5.00 4.90 4.80 4.6o 4.40 4.20 4.00 3.50 3.00 0.20 0.40 0.6o 1.00 甲醛含量/ug 0.10 0.80 1.50 2.00 在各管中加人1%硫酸铁铵溶液0.4mL摇匀在不低于18C的环境中放置15min 用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比测定各管溶液的吸光度以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标淮曲线,并计算回归曲线斜率,以斜奉倒数作为样品测定的计算因子B 4.1.5.2样品测定采样后,用少量吸收液冲洗吸收管,合并使总体积为10ml,移取5,00ml.样品溶液人比色管中按绘制标准曲线的操作步骤(4.1.5.,.1)测定吸光度(A),如果测得的吸光度值超出了标准曲线的线性范围,则重新移取样品溶液,稀释后测定,记录稀释因子(d);在每批样品测定的同时,用5.00ml未采样的吸收液作试剂空白.测定试剂空白的吸光度(A. 4.1.6结果计算 4.1.6.1将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积只=又一" 2 式中换算成标准状态下的采样体积,单位为升(L) 采样体积,单位为升(L); 标准状态的绝对温度.273K 采样时采样点现场的摄民温度()与标准状态的绝对温度之和,(/十273)K 采样时采样地点的大气压力,单位为干帕(kPa); 标准状态下的大气压力,101.3kPa p0
GB/I31106一2014 4.1.6.2样品气体中甲醛浓度按式(3)计算 2d =(A一A,)×B ×锁式中: 样品气体中甲醛浓度,单位为毫克每立方米(mg/nm); 样品溶液的吸光度; A 空白溶液的吸光度; A B 由标准曲线的绘制(4.1.5.1)得到的计算因子,单位为微克(4g); d 稀释因子; V -换算成标准状态下的采样体积,单位为升(L) 计算结果保留两位有效数字 4.1.7测量范围、干扰和排除 4.1.7.1测量范围用5mL样品溶液,本法测定范围为0.14g1.54g;采样体积为20L时,可测浓度范围 0.01mg/m0.15mg/m' 4.1.7.2干扰和排除 20酚,?g醛以及二氧化氮对本法无干扰二氧化硫共存时,使测定结果偏低因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除 4.1.8精密度 4.1.8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%，以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提 4.1.8.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%，以大于这两个测定值的算术平均值的40%的情况不超过5%为前提 4.2方法二;变色酸分光光度法 4.2.1原理甲醛与变色酸在硫酸溶液中呈紫色化合物,其颜色的深浅与甲醛含量成正比,与标准比较定量 4.2.2试剂除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯及以上,所用标准滴定溶液、制剂及制品,应按 GB/T601.,GB/T603的规定制备,实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格 4.2.2.1吸收液;称取10.0g亚硫酸氢钠,置于烧杯中,加水溶解,置于1000nmL棕色容量瓶中,加水到刻度,摇匀,贮存于暗处 4.2.2.21%变色酸(CH,O,S.)溶液;称取0.1l只变色酸,置于锥形瓶中,加水10ml,摇匀使其完全溶解(临用现配
GB/T31106一2014 422.3确蒂液[c(1)=0.1mol1]同41.25. 4.2.2.4 mol/儿氢氧化钠溶液;同4.1.2.6. 4.2.2.5硫酸(HSO);浓硫酸 4.2.2.60.5mol/硫酸溶液:同4.1.2 .7 4.2.2.7硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Nas,O.)=0.1000mol/1];同4.1.2.8 4.2.2.80.5%淀粉溶液;同4.1.2.9 4.2.2.9甲醛标准储备溶液;同4.1.2.10 4.2.2.10甲醛标准溶液;临用时,将甲醛标准储备溶液(4.2.2.9)用吸收液(4.2.2.1)稀释成1.00ml含 1ug甲醛此标准溶液可稳定24h 4.2.3仪器和设备 4.2.3.1大型气泡吸收管;50mL 4.2.3.2空气采样器;同4.1.3.2 4.2.3.3具塞比色管;25mL 4.2.3.4大气压力表;同4.1.3.4 4.2.3.5分光光度计:同4.1.3.5 4.2.3.6 -般实验室常用仪器设备 4.2.4采样用一个内装20mL吸收液(4.2.2.1)的大型气泡吸收管(4.2.3.1),以0.5L/min1.0L/min流速，自测试设备的出口气体中采样,采样体积取决于待测气体中的甲醛浓度，一般不低于20L,采样时,应确保采样流量不大于设备出口气体流量的80% 记录采样点的温度和大气压力采样后样品在室温下应在24h内分析 4.2.5分析步骤 4.2.5.1标准曲线的绘制取25ml具塞比色管,用甲醛标准溶液按表2制备标谁系列表2甲醛标准系列管号标准溶液体积/mL 0,.10o 0.30 0.50 0.70 1.50 1.00 吸收液体积/ml 4.00 3.90 3.70 3.50 3.30 3.00 2.50 0.10 0.30 0.50 0,70 1.50 甲醛含量/4g 1.00 在各管中加人1%变色酸溶液(4.2.2.2)0.1mL摇匀,缓慢加人浓碗酸(4.2.2.5)6mL,并缓慢轻轻地摇动具塞比色管,使其均匀(溶液不分层时即完全混合均匀),将比色管盖上盖子置于沸水浴中加热下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度以甲 15min待冷却至室温,用1cm比色皿,在波长580 nm 醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归曲线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子B 注1:如室温显色2h后上机测试吸光度,则不需将比色管置于沸水浴中加热15min 注2:如空白试剂吸光度比水高0.030以上,需重新进行测试
GB/I31106一2014 4.2.5.2样品测定采样后,用少量吸收液冲洗吸收管,合并使总体积为20mL,移取4.00ml样品溶液人比色管中按绘制标准曲线的操作步骤(4.2.5.1)测定吸光度(A),如果测得的吸光度值超出了标准曲线的线性范围,则重新移取样品溶液,稀释后测定,记录稀释因子(d);在每批样品测定的同时,用4.00ml未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A). 4.2.6结果计算 4.2.6.1将采样体积按式(2)换算成标准状态下采样体积 4.2.6.2样品气体中甲醛浓度按式(4)计算 5d c=(A一A,)×B,× 式中: -样品气体中甲醛浓度,单位为毫克每立方米(mg/mi) 样品溶液的吸光度; A 空白溶液的吸光度 A 0 B 由标准曲线的绘制(4.2.5.1)得到的计算因子,单位为微克(4g); 稀释因子 -换算成标准状态下的采样体积,单位为升(L). 计算结果保留两位有效数字 4.2.7精密度 4.2.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20% 以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提 4.2.7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40% 以大于这两个测定值的算术平均值的40%的情况不超过5%为前提苯系物和总挥发性有机化合物的测定 5.1原理在规定的实验条件下,利用含有TenaxGC或TenaxTA吸附剂的采样管采集一定体积含有家具样品释放出的挥发性有机化合物的混合气体,混合气体中挥发性有机化合物保留在采样管中,随后在实验室进行分析收集到的挥发性有机化合物通过热解析,并经惰性载气传输通过冷阱,进人配备有毛细管柱的气相色谱,使用质谱检测器进行检测,用质谱定性,峰高或峰面积定量 5.2试剂和材料分析过程中使用的试剂应为色谱纯如果为分析纯,需经纯化处理,以保证色谱分析无杂峰
GB/T31106一2014 5.2.1气相色谱校准用挥发性有机化合物 5.2.1.1标准气体制备含各待测化合物气体组分浓度约为100g/m的混合标准气体也可以购买有证混合标准气体 5.2.1.2液体标准物质各待测溶剂为色谱纯,不受与待测化合物共同流出的化合物的影响 5.2.1.3校准混合溶液采用5.2.1.2的液体标准物质自行配制,用甲醉溶液作稀释溶剂也可以购买有证混合液体标准 5.2.1.3.1含有每种液体标准物质约10mg/mL的溶液在100ml容量瓶中加人50mL甲醉溶液,准确称取1g(精确至0.001g)液体标准物质于该容量瓶中,可以几种液体标准物质称取在同一容量瓶中,从挥发性最弱的液体标准物质开始称取用甲醇溶液定容到刻度,摇匀该标准溶液在4冰箱中密封保存,可贮存1个月 5.2.1.3.2含有每种液体标准物质约1mg/ml的溶液在I00mL容量瓶中加人50mL甲醇溶液,准确移取按5.2.1.3.1制得的标准溶液10.00nL,用甲醇溶液定容到刻度,摇匀该标准溶液应现用现配 5.2.1.3.3含有每种液体标准物质约1004g/ml的溶液在100mL容量瓶中加人50mL甲醇溶液,准确移取按5.2.1.3.2制得的标准溶液10.00mL,用甲醇溶液定容到刻度,摇匀该标准溶液应现用现配 5.2.1.3.4含有每种液体标准物质约10g/ml的溶液在100mL容量瓶中加人50ml甲醇溶液,准确移取按5.2.1.3.3制得的标准溶液10.00mL,用甲醇溶液定容到刻度,摇匀该标准溶液应现用现配 5.2.1.4校准用挥发性有机化合物校准用挥发性有机化合物至少包括下列物质;苯、甲苯、对二甲苯,间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯,乙酸正丁酯、十一烧 5.2.2标准采样管 5.2.2.1气体标准法分别准确移取标准气体(5.2.1.l100mL、200nml500mL、1L2L5L,l0L,使标准气体通过采样管,作为标准系列制备好的标准采样管应立即密封待测 5.2.2.2液体标准法在有100mL/min的高纯氮(5.2.4.1)通过采样管的情况下,用注射器(5.3.2)分别准确抽取1L 5AL含液体组分10g/ml,1004g/ml和1mg/mL的校准混合溶液(5.2.1.3),注人采样管,5min后取下采样管密封,配制成依次含标准物质约10ng、20ng、50ng、100ng、200ng、5 ,500ng、1g的标准采
GB/I31106一2014 样管,作为标准系列 5.2.3吸附剂 TenaxGC或TenaxTA,粒径为0.18 nmm~0.25mm(60目80目),吸附剂在装管前应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理至少18h 为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却储存、装管 5.2.4惰性气体 5.2.4.1高纯氮:氮的纯度不低于99.999% 5.2.4.2高纯氮:氨的纯度不低于99.999% 注;载气的质量是非常重要的,因为气体中的污染物可能与被测物质在冷阱中一起富集 5.3仪器和设备 5.3.1采样管:采用热解吸仪配套的采样管,或者采用适当内径和长度、内壁抛光的不锈钢管或玻璃管,采样管应有标记,以便确认采样人口,采样管两端可采用金属螺帽配聚四氟乙烯套圈进行密封,采样管应包含至少200mg的吸附剂(5.2.3) 所有采样管在使用前需经活化处理(5.4.1),热解吸温度应低于活化温度 5.3.2注射器:10AlL液体注射器;10L.气体注射器;lml气体注射器 5.3.3空气采样器;流量范围0L /min~0.5L/min 流量稳定可调,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样流量,误差小于5% 5.3.4管路;适当直径的聚乙烯或聚四氟乙烯管用于确保空气采样器和样品管的连接和防漏不应在采样管气路上游使用塑料管管路的干扰可以引人污染物在采样管气路上游使用的管路,在使用前应检查其管内部是否含有干扰测定的污染物 5.3.5皂膜流量计:用于空气采样器的气体流量校准 5.3.6大气压力表;同4.1.3.4 5.3.7气相色谱仪配备质谱谐检测器,最低检出量至少为1ng甲苯色谱柱;非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱,可选择柱长30m一60m,内径0.25mm~ 5.3.8 0.32mm,固定相厚度为0.25丝m1.00m的石英柱,固定相可以是100%的二甲基硅氧烧或5%苯基、1%乙烯基、94%甲基硅氧烧检测特定的挥发性有机化合物时,可以根据化合物的特性选择合适的色谱柱 5.3.9 5.3.10热解吸装置;能对采样管进行二次热解吸,并通过惰性气体把解吸气带人到气相色谱仪 5.3.11典型的二次热解吸系统应包含固定采样管,加热采样管同时让惰性气体吹扫的装置、浓缩并二次热解吸样品的冷阱解吸温度、解析时间和载气流量等皆可调节 5.3.12液体标准系列采样管制备的注射设备;常规的气相色谱进样口,可以在原位置使用,也可以单独安装,保留进样口的载气连线,进样口下端可与采样管相连也可以购买标样制备器般实验室常用仪器设备 5.3.13 5.4采样管的活化和贮存 5.4.1采样管活化每次采样前,需预先活化采样管,在50mL/min一100mL/min的惰性载气流下,300C加热至少 10min活化采样管,以去除采样管中可能留存的痕量挥发性有机化合物
GB/T31106一2014 5.4.2采样前已活化采样管的贮存活化后的采样管应用金属螺帽配聚四氟乙烯套圈密封,也可以使用热解吸仪配套的采样管密封组件密封,室温下保存在没有杂质释放的容器内,有效期为4周如果4周未进行采样,则重新活化 5.5采样将采样管(5.3.1)与空气采样器(5.3.3)用管路(5.3.4)连接安装采样管到测试设备的气体出口,打开空气采样器,调节流量(适当的采样流量在50mL/min200mL/min),采样1L6L根据样品挥发性有机化合物释放量大小确定采样体积,在本标淮的测试条件下,3L的采样体积能满足绝大多数样品渊试)记录呆样开始和结柬的时间.采样流量.温度和大气压力采样后将管取下,并立即将管两端密封 20C下,苯系物各组分在填装有200mg的TenaxTA采样管中的安全采样体积见附录A 5.6样品管的储存采样后的采样管应密封,并存放在无释放的室温容器中为了避免可能的变化,样品应尽快分析最好在采样后的4周内完成空白空气采样 5.7 根据产品标准的要求,采集空白空气样品,采样体积与样品采样体积相同 5.8分析步骤 5.8.1二级热解吸、气相色谱-质谱分析条件 5.8.1.1二级热解吸分析条件选择热解吸的温度,时间和气体流速,使十六婉的热解吸效率达到95%以上由于达到热解吸效率的要求与所使用仪器有关,因此只能给出二级热解吸的基本参数,其余的参数设置参考热解吸仪的使用指南下面给出的参数为基本参数 a)热解吸温度:260C一280Cn b) 热解吸时间:5min15min; 热解吸气体流速:30mL/min~50mL/min; 冷阱;最高温度;280C,最低温度一30C,吸附剂:与采样管中吸附剂相同,40mg100mg; d 传输线路温度:220C250C; 分流比:介于样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据采样管中挥发性有机化合物的质量来选择 5.8.1.2气相色谱-质谱分析条件由于测试结果与所使用的仪器有关,因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数设定参数的原则是在最短的时间内获得最好的分离效果,下面给出的参数已经实验验证是可行的色谱柱:30mX0.25mm×0.25Am的石英柱,固定相为5%苯基、1%乙烯基,94%甲基硅氧炕; b)色谱柱温度;程序升温,初始温度40C,保持2min,以6C/min速率程序升温到150C,然后以15c/min速率程序升温到250C,再以25/min速率程序升温到300C,保持 10min;
GB/I31106一2014 色谱-质谱接口温度:280C; d) 离子源温度:250C; amu500amu; e)质量扫描范围;30; 载气;复气,l.2mL/nmin f 电离方式:EI; g 电离能量:70eV h 5.8.2标准曲线的绘制将采样管安装在热解吸仪上,气流方向与采样时方向相反用热解析气相色谱-质谱分析采样管标准系列,以扣除空白后峰面积为纵坐标,以待测物质量为横坐标,绘制标准曲线一般来说,建议每周做 -次标准曲线,或者每批样品做一个已知浓度的标准采样管,应用标准曲线定量结果偏差在15%以内典型CCcMs总离子色谱图参见附录B 5.8.3样品分析每只样品采样管按绘制标准曲线的操作步骤进行分析,用质谱定性,峰面积定量 5.9结果计算 5.9.1将采样体积按式(2)换算成标准状态下采样体积样品气体中苯系物、挥发性有机化合物组分浓度按式(5)计算，没有标准曲线或未能定性的挥发 5.9.2 性有机化合物组分浓度,按甲苯的响应系数计算 mE二m ×1000 (5 式中: 标准状态下样品气体中苯系物、挥发性有机化合物组分的浓度,单位为毫克每立方米 mg/m'); 采样管所采集到的苯系物,挥发性有机化合物组分的质量,单位为毫克(mg) -空白管中苯系物、挥发性有机化合物组分的质量,单位为毫克(mg) m V 换算成标准状态下的采样体积,单位为升(L) 计算结果表示到小数点后三位 5.9.3样品气体中总挥发性有机化合物(TvOC)浓度的计算 5.9.3.1应对保留时间在正已婉和正十六烧之间(包括正已烧和正十六烧)的所有化合物进行分析 5.9.3.2根据标准曲线,对尽可能多的挥发性有机化合物组分定性定量,至少应对10个最高峰进行定性定量所有这些保留时间在正己烧和正十六烧之间(包括正己烧和正十六烧)的挥发性有机化合物组分浓度之和即为TV(C浓度,计算结果表示到小数点后两位 5.10方法特性 5.10.1检测下限采样量为6L时,单个挥发性有机化合物的检测下限为0.002mg/m';总挥发性有机化合物的检测下限为0.050mg/m 5.10.2精密度 5.10.2.1重复性对于单个挥发性有机化合物的测定结果,在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不 10o
GB/T31106一2014 大于0.01mg/m,以大于0.01mg/m的情况不超过5%为前提;对于总挥发性有机化合物的测定结果,在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.03mg/m,以大于0.03mg/m的情况不超过5%为前提 5.10.2.2再现性对于单个挥发性有机化合物的测定结果,在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.02mg/m',以大于0.02mg/m的情况不超过5%为前提;对于总挥发性有机化合物的测定结果,在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05mg/m',以大于0.05mg/m的情况不超过5%为前提 11
GB/I31106一2014 附录A 规范性附录苯系物的安全采样体积 20C下,苯系物各组分在填装有200mg的TenaxTA采样管中的安全采样体积.见表A.1 表A.1苯系物的安全采样体积组分安全采样体积/L 苯 6.2 甲苯 38 乙苯 180 二甲苯 300 异丙苯 480 苯乙烯 300 12
GB/T31106一2014 附录 B 资料性附录苯系物及挥发性有机化合物的典型Gc-MS总离子色谱图苯系物及挥发性有机化合物的典型GC-MS总离子色谱图见图B.1 咬首换图B.1苯系物及挥发性有机化合物的典型cC-s总离子色谱图 13
GB/I31106一2014 参考文献 [1]GB/T18204.26一2000公共场所空气中甲陛的测定方法 [2]H]583一2010环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法 [31 ASTMD6007一2002StandardTestMethodforDeterminingFormaldehydeConcentrationinm AirfonmwodProductsUsngaSmalsale(Chamber Indoorair-Part6:determinationofvolatile [4]IsO16000-6:2004E organiccompoundsinm iindoorandtestchamberair by activesamplingonTenaxTA@sorbent，thermaldesorptionand gas MS/FID chromatographyusing IS(O16017-l;2001 ndoor，ambientandworkplaceair-Samplingandanalysisofvolatileor [E5 bysorbenttube/thermaldesorption/capillary chromatography-Part ganiccompounds gas Pumpedsampling [6]BIFMAM7.12005StandardTestMethodForDeterminingVOCEmissionsFromOffice Andseating FurnitureSystems,Components 14

家具中挥发性有机化合物的测定GB/T31106-2014

随着人们对室内空气质量的要求越来越高，家具中挥发性有机化合物的含量也成为了一个重要指标。GB/T31106-2014是我国针对家具中VOCs测定发布的国家标准，该标准规定了一系列严格的检验方法，以确保家具产品符合相关的质量和安全标准。

采样

采样是家具中VOCs测定过程中非常关键的一步。按照GB/T31106-2014的规定，可以通过箱体、流量和时间积累三种不同的采样方式进行。在实际应用中，通常使用箱体积累采样法，该方法能够快速准确地采集到家具中的VOCs，且操作简便。

样品制备

样品制备是家具中VOCs测定过程中的另一个重要环节。按照GB/T31106-2014的规定，首先需要将采集到的样品进行萃取和浓缩处理，然后再通过气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)等分析设备进行检测。在实际应用中，通常使用萃取-溶解法对样品进行制备处理，该方法能够快速准确地分离出家具中的VOCs，并保持其化学结构不变。

分析检测

分析检测是家具中VOCs测定过程中的核心环节。按照GB/T31106-2014的规定，可以通过气相色谱、质谱联用技术等多种方法进行分析检测。其中，GC/MS技术被广泛应用于实际生产中，该技术以其高精度、高灵敏度和高选择性等优势，成为了当前VOCs分析检测的主流技术。

总之，GB/T31106-2014中规定的家具中VOCs测定方法可以全面地反映家具产品中VOCs的含量，为保障室内空气质量提供了有力的技术支持。