钼化学分析方法第8部分：钴量的测定钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法

钼化学分析方法第8部分：钴量的测定钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T4325.8一2013 代替GB/T4325.71984 钼化学分析方法 第8部分钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum Part8:Determinationofeobalteontent 5-CIPADABspeetrophotometryandlameatomicabsorptionspeetrommetry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/4325.8一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 第1部分;铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分;俪量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分;钞量的测定原子荧光光谱法 第 4部分,锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分,锄量的测定原子荧光光谐法; 第6部分;呻量的测定 原子荧光光谱法 部分;铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 部分;量的测定 丁二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 部分:镍量的测定 第 部分;铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 铬天青s分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 部分:铝量的测定 电感棚合等离子体原子发射光谱法 第12部分;硅量的测定 第 13部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法; 第 14部分;镁量的测定 第 15部分;钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 火焰原子吸收光谱法; 第 16部分;钾量的测定 7部分钛量的测定二安替比林甲烧婉分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 钼试剂分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 18部分;量的测定 第 9部分;铬量的测定二苯基碳酰二阱分光光度法; 第20部分:猛量的测定 火焰原子吸收光谱法 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分;磷量的测定钼蓝分光光度法 第23部分:氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分鹤量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分;铝、镁、钙、饥、铬、、铁、钻、镍、铜、锌,呻、镐、锡、锄、鸽、铅和镑量的测定电感耦 合等离子体质谱法 本部分为GB/T4325的第8部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T4325 7一1984《钼化学分析方法钻试剂光度法测定钻量》 本部分与 GB/T4325.7一1984相比,主要技术变化如下 -测定范围调整为0.0006%~0.010%; -增加了“火焰原子吸收光谱法” -将“钻试剂分光光度法”中表1进行了修改; 补充了精密度和试验报告要求 本部分的方法一为仲裁分析方法 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
GB/T4325.8一2013 本部分起草单位:广州有色金属研究院、广州粤有研光电材料有限公司、赣州有色治金研究所、北京 矿冶研究总院、株洲硬质合金集团有限公司 本部分主要起草人:王津、熊晓燕、唐维学、庄艾春、王长基、刘鸿、姜求韬、高颖剑、刘廷柱、杨静娥 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4325.7一1984
GB/4325.8一2013 钼化学分析方法 第8部分钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中钻量的测定方法 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中钻量的测定 方法一测定范围;0.0006%~ 0.010%;方法二测定范围;0.0010%一0.010% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696) GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(IsO1042 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(ISO648) GB/T12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(ISO384) GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO4787 总则 3.1除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸溜水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682的规定 3.2所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809,GB/T12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T12810的要求 方法一钻试剂分光光度法 4.1方法提要 试料以过氧化氢或氢氧化钠溶液分解,用酒石酸钾钠络合主体钼,钻试剂在pH6~7的磷酸盐缓冲 溶液中与钻形成橙红色络合物,在磷酸介质中,测量其吸光度 4.2试剂 42.1过氧化氢(p一1.10g/mL),优级纯 4.2.2硝酸(1+1). 4.2.3硫酸(1十1. 4.2. 4 磷酸(p=1.70g/mL),优级纯 4.2.5 氢氧化钠溶液(200g/L),优级纯
GB/T4325.8一2013 4.2.6酒石酸钾钠溶液(400g/L),优级纯 4.2.74-[(5-氯-2-此)偶氮]-1,3-二氨基苯(钻试剂)乙醇溶液(0.025%),贮存于棕色瓶中 4.2.8缓冲溶液(pH67);称取35.5g磷酸氢二钠溶于500ml水中;称取34g磷酸二氢钾溶于 500mL.水中,二者混合,备用 4.2.9酚酞乙醉溶液(1g/L) 4.2.10pH试纸(pH1一14) 4.2.11钻标准贮存溶液;称取0.1000只金属钻(质量分数>99.99%)于250mL烧杯中,加人10m 硝酸(4.2.2)溶解后,加人10mL硫酸(4.2.3),加热至冒硫酸白烟,取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁,加 人30ml 水,煮沸,冷却,用水移人1000ml，容量瓶中并稀释至刻度，混匀 此溶液1m 含 100g钻 4.2.12钻标准溶液;移取10.00mlL钻标准贮存溶液(4.2.11)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含10g钻 4.3仪器 分光光度计 4.4试样 钼条应粉碎并通过0.75 标准筛网 mm 4.5分析步骤 4.5.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表 钻的质量分数/% 试料质量/g 0.00060.002o 0.25 >0.00200.010 0.10 4.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 4.5.3空白试验 随同试样做空白试验 4.5.4测定 4.5.4.1钼粉钼条 4.5.4.1.1将试料(4.5.1)置于150mL烧杯中,加人1mL一2mL水润湿,盖上表皿,在不断摇动下 分2次徐徐加人5mL过氧化氢(4.2.1),放置待剧烈反应停止后,置低温处加热使试样完全分解溶液 清亮) 用水冲洗表皿及杯壁(可不加盖),继续加热蒸发至干澜,并重复一次,取下冷却,加人5ml氛 氧化钠溶液(4.2.5),加热溶解至溶液清亮,冷却
GB/T4325.8一2013 4.5.4.1.2加人4mL酒石酸钾钠溶液(4.2.6),1.5mL硫酸(4.2.3),加人1一2滴酚酣乙醇溶液 4.2.9),氢氧化钠溶液(4.2.5)中和至溶液呈浅紫色,然后加人硫酸(4.2.3)使紫色褪去(pH6~7),用 pH试纸检查 溶液用少量水移人50ml比色管中,控制体积在30mL以内 4.5.4.1.3加人1.5mL钻试剂乙醉溶液(4.2.7),混匀,加人2.5mL缓冲溶液(4.2.8),混匀,将比色 管置于沸水浴中加热5min,取下冷却至室温,准确加人8m磷酸(4.2.4),用水稀释至刻度,混匀 4.5.4.1.4将部分溶液(4.5.4.1.3)移人2cm比色皿中,随同空白溶液为参比,于分光光度计波长 550nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的钻量 4.5.4.2三氧化钼、钼酸铵 将试料(4.5.2)置于150mL烧杯中,加人5ml 氢氧化钠溶液(4.2.5),加热溶解至溶液清亮,冷 却 以下按4.5.4.1.2一4.5.4.1.4进行 4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1移取0ml,0.10mlL,0.20mL,0.50mL,0.80ml、1.00mL钻标准溶液(4.2.12),分别置于 -组50mL比色管中 加人4mL酒石酸钾钠溶液(4.2.6),加人12滴酚献乙醇溶液(4.2.9),滴加 氢氧化钠溶液(4.2.5)中和至溶液呈浅紫色,然后加人硫酸(4.2.3)使紫色褪去(pHH67),用pH试纸 检查 加水,控制体积在30mL以内 以下按4.5.4.1.3进行 4.5.5.2将部分溶液(4.5.5.1)移人2cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长550nm 处测量其吸光度 以钻量为横坐标、,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 4.6分析结果的计算 钻含量以钻的质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 loo uea × n2 式中 -从工作曲线上查得的钻量,单位为克(g); -试料量,单位为克(g) ma 所得结果表示至小数点后第4位 精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得 表2 钻的质量分数/% 0.0006 0.001o 0.0020 0.0050 0.010 重复性限/% 0,0002 0.0004 0.0005 0.0007 0,0010 4.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差
GB/T4325.8一2013 表3 钻的质量分数/% 允许差/% 0,00060,0010 0,0003 >0.00100,0020 0.0005 >0,0020~0,0050 0,0008 >0.0050一0.010 0.0012 方法二火焰原子吸收光谱法 5.1方法提要 试料用过氧化氢分解 采用基体匹配的方法,在柠檬酸和盐酸介质中,用空气-乙炔火焰原子吸收 光谱仪,于波长240.7nm处,测量钻的吸光度,以含等量钼基体的标准系列溶液计算钻量 55 试剂 2 5.2.1过氧化氢(p=1.10g/mL),优级纯 5.2.2盐酸(p=1.19g/ml),优级纯 5.2.3硝酸(1+1) 5 .2.4柠檬酸溶液(500g/L),优级纯 5.2.5钻标准贮存溶液;称取0.1000g金属钻(>99.99%)于250ml.烧杯中,以少量水润湿,加人 20mL.硝酸(5.2.3),盖上表皿,在低温处加热溶解完全,取下冷却至室温,移人1000ml容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含1004g钻 5.2.6钻标准溶液移取10.00mL钻标准贮存溶液(5.2.5)于100mL容量瓶中,加人10mL 硝酸 (G.2.3),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1nL含10钻 5.2.7钼基体;所含钻的质量分数小于0.0001% 5.3 仪器 原子吸收光谱仪,附钻空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 -特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,钻的特征浓度应不大于0.035g/mL; 精密度;用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%; 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7 5.4试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网
GB/4325.8一2013 5.5分析步骤 5.5.1试料 称取0.50g试样(5.4),精确至0.000lg 5.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 5.5.3空白试验 称取与试样等量的钼基体(5.2.7),随同试料做空白试验 5.5.4测定 5.5.4.1将试样(5.5.1)置于150mL烧杯中,加10ml水,在不断摇动下分两次加人5mL过氧化氢 (5.2.1),摇匀,反应缓和后,在低温电炉上加热至完全溶解,取下稍冷后,用水吹洗表面皿及杯壁,加人 2.5mL柠檬酸溶液(G.2.4)及2mL盐酸(G.2.2),混匀,并控制体积20mL一30mL 移到电热板上低 min10mir 温加热煮沸5 n,使溶液清亮 取下冷却 5.5.4.2将试液移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 5.5.4.3在原子吸收光谱仪上,使用空气-乙炔火焰,于波长210.70nm,以标准系列溶液的零点调零 测定试液的吸光度,以钻浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 从工作曲线计算得到经空白校 正的的质量浓度 5.5.5工作曲线的绘制 5.5.5.1称取5份与试样等量的钼基体(5.2.7)于一组150ml烧杯中,按5.5.4.1处理后,移人 50mL容量瓶中,分别加人0mL.,0.50mL、1.00mL,2.50mL、5.00mL钻标准溶液(5.2.6),用水稀 至刻度,混匀 将标准系列溶液在原子吸收光谱仪上,使用空气-乙块火焰,以标准系列溶液的零点调零,于 5.5.5.2 240.70nm波长处,测定钻的吸光度 以钻的质量浓度为横坐标、,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 5.6分析结果计算 钻含量以钻的质量分数wt,计,数值以%表示,按式(2)计算 ×V×100 二A m×10" 式中: -从工作曲线上查得试液中钻的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -从工作曲线上查得空白试液中钻的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 9 测定试液的体积,单位为毫升mL); 试料质量,单位为克(g). 所得结果表示至小数点后第4位 精密度 5.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB/T4325.8一2013 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线性 内插法求得 钻的质量分数/% 0.0010 0.0020 0.0050 0.010 重复性限/% 0.0005 0.0003 0.0008 0.0010 5.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差 表5 钻的质量分数" % 允许差/% 0.00100.0020 0.0005 >0.00200.0050 0.0009 >0.00500.010 0.0012 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样 使用的标准(包括发布或出版年号》. 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期

钴量测定方法：钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法GB/T4325.8-2013

一、引言

钴是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、化工、医药等领域。因此，准确测定钴的含量对于保证材料质量和生产安全至关重要。钼化学分析方法第8部分规定了两种测定钴量的方法，即钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法。下面将详细介绍这两种方法的原理和操作步骤。

二、钴试剂分光光度法

钴试剂分光光度法是利用钴离子与1-(2-pyridylazo)-2-naphthol（PAN）形成的稳定配合物，在特定条件下测定其吸光度，从而确定钴离子的含量。其操作步骤如下：

1. 取待测样品5.00 mL，加入盛有1 g PAN的烧杯中，用10 mL 0.1 mol/L盐酸溶液调节pH至4.8，加水至50 mL。
2. 用1 cm比色皿，以空白试样为对照，分别加入上述处理好的待测样品和已知浓度的钴标准溶液，制备测定液。
3. 在波长范围为380~700 nm之间寻找最大吸收峰，以峰高作为衡量钴离子含量的指标。

三、火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法是利用火焰原子吸收光谱仪测定样品中钴离子的含量的一种方法。其主要原理是样品中钴离子在火焰中产生激发态原子，然后通过原子吸收光谱进行测定。其操作步骤如下：

1. 将待测样品加入火焰原子吸收光谱仪的样品池中。
2. 选择合适的激发波长和检测波长，进行预调校。
3. 用钴标准溶液制备一系列不同浓度的标准曲线，并记录其吸光度值。
4. 将待测样品的吸光度值与标准曲线对比，计算出其钴离子的含量。

四、结论

钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法是钼化学分析方法第8部分规定的两种测定钴量的方法。其中，钴试剂分光光度法操作简单，结果稳定，适用于钴离子浓度较低的样品。而火焰原子吸收光谱法需要使用专业的仪器进行测定，但可以测定更低浓度的钴离子含量。因此，在选择测定方法时应根据实际情况选择合适的方法。

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