GB/T40002-2021
牙膏对口腔硬组织的安全评价
Oralhardtissuesafetyevaluationoftoothpastes
- 中国标准分类号（CCS）Y43
- 国际标准分类号（ICS）71.100.40
- 实施日期2021-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小481.47KB
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牙膏对口腔硬组织的安全评价
国家标准 GB/T40002一2021 牙膏对口腔硬组织的安全评价 0ralhardtissuesafetyevaluationoftoothpastes 2021-04-30发布 2021-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T40002一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别专利的责任
本文件由轻工业联合会提出 本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/Tc492)归口
本文件起草单位:黑龙江省轻工科学研究院、广州宝洁有限公司、好来化工(中山)有限公司、广州薇 美姿实业有限公司、江苏雪豹日化有限公司,福建爱洁丽日化有限公司、高露洁棕榄()有限公司、四 川大学华西口腔医院、空军军医大学口腔医学院、口腔清洁护理用品工业协会 本文件主要起草人;孙东方,戴雅丽、肖梅宋硕,何琪莹、郑卫、陈万金、陈敏珊、徐志良,谢柳青 胡德玉、赵信义
GB/T40002一2021 引 言 在我国生产和销售的牙膏都参考执行GB/T8372的要求,目前对于牙膏产品pH值的要求是 5.5~10，pH值低于5.5的牙膏,产品责任方应提供按标准方法对口腔硬组织进行安全性评价的试验报 告
建立一个科学有效的硬组织安全评价方法,对于规范低pH产品的安全评估显得尤为重要
ISO11609:2017中采用的磨损值测试方法,有放射性同位素试验对应的RDA/REA法和表面轮 廓仪对应的RDA-PE/REAPE的两种测试方法
其中RRDA/REA法从提出到现在已有五六十年实践 历史,方法成熟可靠是国际口腔行业公认的标准方法
本文件规定的循环法,是在国际业界公认的传统的脱矿再矿化测试方法上进行的改进,基于使用显 微硬度仪测定口腔护理产品处理的口腔硬组织的表面硬度改变,从而评价口腔护理产品对口腔硬组织 的作用是否安全,此方法在国际知名学术会议(2016IADR)上得到了专家的一致认可
GB/T40002一2021 牙膏对口腔硬组织的安全评价 范围 本文件描述了牙膏对口腔硬组织的安全评价的方法
本文件适用于采用表面轮廓法和循环法用于牙膏对口腔硬组织的安全评价
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T3358.1统计学词汇及符号第1部分;一般统计术语与用于概率的术语 GB/T4340.2金属材料维氏硬度试验第2部分;硬度计的检验与校准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T35919口腔清洁护理用品分类和术语 QB/T478o日用陶瓷器袖面维氏硬度测定方法 s11609;2017牙科学牙膏要求、试验方法和标记(DentistryDentifrices一Requirements, testmethodsandmarking 术语和定义 GB/T3358.1和GB/T35919界定的术语和定义适用于本文件
表面轮廓法 11609，2017附录B的要求执行 按照ISO 循环法 5.1总则 本方法是基于使用显微硬度仪测定口腔护理产品处理的口腔硬组织的表面硬度改变,从而评价口 腔护理产品对口腔硬组织的作用是否安全
本方法选择的是非常严苛的试验条件
特殊情况也可采用更为复杂,更接近临床条件的试验方法
5.2装置 5.2.1显微硬度仪 显微硬度仪的要求按照GB/T4340.2规定的执行,本方法中试验负载范围应满足0.05kg 0.5kg
GB/T40002一2021 5.2.2磨抛设备 具有连续粒度变化的碳化硅研磨盘(最细可达P1200),能使用金刚石浆料进行样本抛光和/或其等 效作用自动研磨抛光装置
注，还可使用其他符合标本基线要求的牙袖质和牙本质抛光方法,如金刚石粉法
5.2.3电热恒温干燥箱 可控制温度恒定在37C士2C. 5.3牙釉质和牙本质标本制备 使用无龋坏的,已萌出或未萌出的人恒牙,或者牛牙
这些牙齿的大小需要满足如下试验所需
使 用合适的器具(如刮匙、手术刀等)去除所有的软组织残留物,用0.1%麝香草酚灭菌和存放牙齿
注1;1000ml的0.1%(质量分数)麝香草前配制方法;称取1【麝香草酚溶于1ml无水乙醇,然后加水定容至 1000ml， 注2;如果已确知不改变牙袖质和牙本质的理化性质,还可使用其他抗菌和存放溶液
用牙钻或切盘在牙袖质牙本质连结处将其切成两部分
用牙冠部分制备牙袖质标本,用牙根部分 制备牙本质标本,标本的尺寸不应小于3mm×3 3mm×3mm
注3，根据牙冠和牙根的尺寸和形状，一个牙齿最多可制备两个标本 将牙袖质和牙本质牙块分别倒置放在模具中进行包埋,需要将标本的外表面朝下
将标本嵌人在 环氧树脂中,确保标本平坦放置,与树脂表面平行
已包埋完成的牙本质及牙袖质标本,用一系列粒度 的碳化硅砂纸磨抛及金刚石磨抛膏抛光至牙面光滑均匀,无肉眼可见裂痕与瑕疵
磨抛试剂的使用不 能影响牙齿表面的理化性质
注4;宜推荐依次使用 P320.P600.P800,9m,3m和1m的磨抛条件 使用显微硬度仪测量维氏硬度,通过硬度值对标本进行筛选
测量条件为;负荷300g,持续15s 每个样品测四点,测量位置需如图1所示
测量点距牙块边缘距离不应小于0.5mm
同时需均匀分布 四个测量点,各测量点之间的间距a和间距b都不应小于1mm
样品硬度为四个点测量值的平均值
可纳人试验的牛牙本质标本初始维氏表面硬度范围在30HV50HIV,人牙本质标本初始维氏表面硬 度范围在30HV70HIV
牛牙及人牙牙袖质标本的维氏表面硬度范围在250HIV350HV
不论 牙袖质还是牙本质,均需按照表面硬度值进行随机分组,每组8个牙块
图1维氏硬度测量位置图 标本在使用之前应一直放在去离子水中进行保存
去离子水至少满足GB/T6682中三级水的 要求
5.4对照样品的制备 5.4.1正对照 使用去离子水作为试验的正对照
GB/T40002一2021 5.4.2负对照 配制1%柠檬酸作为试验的负对照
5.5试验样品的制备 5.5.1牙膏浆的制备 将牙膏与去离子水按照质量比1:3的比例进行称重,搅拌混匀并且避免泡沫产生
每个标本需要 至少5ml.牙膏浆
5.5.2漱口水样品的制备 直接使用漱口水样品处理标本,每个标本需要至少5ml漱口水
5.6唾液的制备 可使用人体睡液或者人工唾液,如使用人工睡液,其配制及要求方法如下 lL人工唾液的配制;分别准确称取0.246g精确至士0.0005g硝酸钙或0.354g四水硝 a 酸钙),0.1225g精确至士0.0005g)磷酸二氢钾,9.685g(精确至士0.0005g)氯化钾以及 .184g(精确至土0.oo05e)双(2-羚乙基)氨基三(羚甲基)甲烧于1L烧杯中,加人80or ml 去离子水
充分搅拌溶解
用1mol/L的HC调节pH值至7.0士0.05
将此溶液转移至1L 容量瓶中,用去离子水定容至刻度 b)人工唾液中各成分的最终浓度为;1.5mmol/L硝酸钙,0.9mmol/L
磷酸二氢钾,130mmol/I 氯化钾,20mmol/儿双(2羚乙基)氨基三(羚甲基)甲烧 5.7试验循环 将牙膏浆或漱口水浸泡标本5min,温度控制在37C士2C,然后用去离子水充分清洗标本,再用 人体唾液或人工唾液浸泡标本55min,温度控制在37C士2C
重复上述操作,共6次循环
最后用 人体唾液或人工唾液浸泡标本不少于12h,温度控制在37C士2C
5.8检测 循环处理后,将牙块样本用去离子水冲洗干净,并保存于去离子水中等待后期硬度检测
使用维氏硬度仪对循环处理后的牙块样本进行表面显微硬度的测量
其测量点分布见(图1)维氏 硬度测量位置图
测量前要保证样本表面是干燥的,硬度仪测量条件为负载0.3kg,持续15s,测量操 作按照QB/T4780进行
5.9数据处理 每个牙片循环处理前后的硬度值变化HV,计算见式(1): AHV=HV一HVm 式中: 公HV -每个牙片的硬度值变化值,单位为千克每平方毫米(kg/mm'); HV 循环处理后测得的硬度值,单位为千克每平方毫米(kg/mm'); HV -循环处理前测得的硬度值,单位为千克每平方毫米(kg/mm 1 注;后续所有统计分析都基于AHv
GB/T40002一2021 5.10统计分析方法 依据GB/T3358.1中对有效性检验和非劣性检验的定义,对公HV进行分析如下 有效性检验;在95%置信水平下进行双边检验,正对照组平均值显著优于负对照组平均值
a b)非劣性检验:在95%置信水平下进行单边检验,测试产品组应与正对照组的差异统计学上显 著小于最小有效差异,其中最小有效差异等于正对照组与负对照组的平均值差异的一半
换 言之,在95%置信水平下进行单边检验,测试产品组平均值显著优于正对照组和负对照组的 平均值
应同时满足以上两点要求,测试产品才可判定为非劣于正对照
GB/T40002一2021 参考文献 [1]刘玉秀,洪立基.新药临床研究设计与统计分析[M].南京;南京大学出版社,1999;88;120 125;l62.
牙膏对口腔硬组织的安全评价GB/T40002-2021
口腔卫生是人们日常生活中必不可少的一部分，而牙膏作为口腔卫生用品中的重要组成部分，其安全问题备受关注。为了确保牙膏产品对口腔硬组织的安全性，国家标准化管理委员会于2021年发布了最新版的GB/T40002-2021《牙膏对口腔硬组织的安全评价》标准，该标准明确了牙膏产品的要求和测试方法。
标准要求
GB/T40002-2021标准要求牙膏产品在生产过程中需要符合以下条件：
- 不得使用有毒有害物质或者超出规定限量的有害物质；
- 不得使用被禁止或者限制使用的成分；
- 不得对人体健康造成危害。
此外，标准还规定了牙膏产品在包装、标识、贮存和运输等方面的要求。
测试方法
为了确保牙膏产品的安全性，标准规定需要进行多项测试，包括：
- 感官检查：通过观察、闻味、尝味等方式对牙膏产品的外观、气味、味道等进行评估；
- 重金属含量：通过测试牙膏中铅、汞、砷、镉等重金属的含量，评估是否超过规定限量；
- 微生物限度：通过测试牙膏中细菌、真菌、酵母菌等微生物的数量，评估是否符合规定限量；
- 致敏原物质：通过测试牙膏中可能引起过敏反应的物质，如氯化钠、香料、柠檬酸等，评估是否超过规定限量。
以上测试方法都明确了测试的目的、方法、条件和评估标准，确保测试结果的准确性和可比性。
结论
通过GB/T40002-2021标准的制定和实施，可以更好地保障牙膏产品的安全性，为消费者提供更加安全、健康的口腔卫生用品。同时，对于从事口腔卫生用品生产和销售的企业来说，也有助于提高产品质量和竞争力。
