GB/T35952-2018
化妆品中十一烯酸及其锌盐的测定气相色谱法
Determinationofundecylenicacidandzincundecylenateincosmetics—Gaschromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小423.55KB
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化妆品中十一烯酸及其锌盐的测定气相色谱法
国家标准 GB/T35952一2018 化妆品中十一烯酸及其锌盐的 测定气相色谱法 Determinationofmdeeylenieaeidandzimeundeeylenatein cosmetics一Gaschrommatography 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35952一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标准起草单位:上海市日用化学工业研究所、检验检疫科学研究院
本标准主要起草人:于单、沈敏、马强,李新实、李文涛、白桦
GB/35952一2018 化妆品中十一烯酸及其锌盐的 测定气相色谱法 范围 本标准规定了化妆品(膏霜、乳液、化妆水)和洗手液类产品中十一烯酸及其锌盐的气相色谱测定 方法
本标准适用于化妆品膏霜、乳液、化妆水)和洗手液类产品中十一烯酸及其锌盐的测定
本方法对十一烯酸及其锌盐的检出限为12mg/kg(0,.0012%),定量限为40mg/kg(0,004%)(均 以酸计)
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 一熔股及其锌盐经碗酸甲醉游液甲酯化后,生成的十一始酸甲丽采用正己摹取,正己烧层经 十一 0.45Am滤膜过滤后,注人气相色谱仪检测,外标法定量
试剂和材料 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
4.1甲醇;色谱纯
4.2正己烧
43氯化钠 4.4浓硫酸
4.5十一烯酸、十一烯酸锌标准物质;十一烯酸和十一烯酸锌的英文名称,CAs号、分子式,相对分子 质量和结构式参见附录A中的表A.1,纯度均不小于95%
4.6十一烯酸标准溶液;准确称取十一烯酸0.1g(精确至0.01g)于100ml容量瓶中,甲醇(4.1)定容 /L 至刻度,摇匀,得浓度为10001 g/L的标准储备液,将标准储备液稀释至浓度为50mg/L、100mg/ mg/L.500mn 200 /L、1000m g/的标准溶液
冰箱冷藏保存
Se t 4.75%硫酸-甲醇溶液;取约50ml甲醇(4.1)于100ml烧杯中,搅拌下滴加5mL浓硫酸(4.4),冷却 后转移至100mL容量瓶中,甲醇定容至刻度
4.8饱和氯化钠溶液;取一定量氯化钠(4.3),加水配制成饱和氯化钠溶液
5 仪器 5.1气相色谱仪配有氢火焰离子检测器(GCFID.
GB/T35952一2018 5.2分析天平(感量0.0001g). 5.3超声波清洗器
5.4恒温水浴锅
5.50.45 5m有机微孔滤膜 6 测定步骤 6.1标准工作溶液处理 取各浓度十一烯酸标准溶液(4.6)1ml,加人5mL5%硫酸-甲醇溶液(4.7),置于65水浴中反应 1h,取出冷却后,准确加人2.5ml正己烧(4.2),涡旋混匀,再加人2ml饱和氯化钠溶液(4.8),涡旋混 匀,静置分层后,滴加2ml蒸榴水洗涤有机层,静置,取上层有机层过滤后进样
6.2样品处理 准确称取0.,25g样品,加人5mL5%硫酸-甲醉溶液(4.7),超声10min提取,甲酯化步骤同6.1
6.3测定 6.3.1 色谱条件 色谱条件如下 色谱柱:IP5毛细管柱(30.0mx0.25mmx0.25m)或相当极性色谱柱; a b) 升温程序;初始温度100C保持2min,15C/min升温至240,保持5min; 进样口温度;250C,检测器温度:260C c 载气流速1mL/min: d 进样量:lAL; e 分流比:30:1
D 6.3.2标准工作曲线绘制 将十一烯酸标准工作溶液(6.1)注人气相色谱仪中,按6.3.1色谱条件进行检测,分别以十一烯酸甲 酯色谱峰峰面积为纵坐标,甲酯化前体系中十一烯酸总含量为横坐标,绘制十一烯酸标准工作曲线
十 -烯酸标准溶液甲酯化气相色谱图参见附录B中的图B.1
6.3.3试样测定 将样品溶液(6.2)注人气相色谱仪中,按6.3.1色谱条件进行测定,由色谱峰的峰面积可从标准曲线 上求出相应的十一烯酸总含量,样品溶液中的被测物的响应值应在标准曲线线性范围之内
当被测物 含量高于线性范围上限时,需对样品溶液进行稀释后再测定
6.3.4定性确证 采用气相色谱法对样品进行定性确证,如果样品溶液的色谱峰保留时间与标准品相一致,则可确认 样品溶液中含十一烯酸甲酯,即样品中含十一烯酸或十一烯酸锌盐
6.4平行试验 按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定
GB/35952一2018 6.5空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行
结果计算 结果按式(1)计算
m X，= ×100 I 式中: x 样品中十一烯酸或十一烯酸锌盐(以酸计)的质量分数,%; 由标准曲线得出的样液中十一烯酸含量,单位为毫克(mg); m n -样品质量,单位为克(g). 回收率和精密度 在添加浓度为0.1%~0.25%的浓度范围内,十一烯酸回收率在85.13%112.49%之间,相对标准 偏差在0.72%~7.07%之间,十一烯酸锌的回收率在86.83%98.82%之间,相对标准偏差在0.15%~ 3.08%之间 允许差 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T35952一2018 附 录 A 资料性附录) 十一烯酸和十一烯酸锌标准物质信息 十一烯酸和十一烯酸锌的英文名称,CAs号,分子式、相对分子质量和结构式参见表A.1
表A.1十一烯酸和十一烯酸锌的英文名称、CAs号、分子式、相对分子质量和结构式 X X 中文名称 烯酸 烯酸锌 英文名称 Undee-10-enoicacid ZineUndeeylenate CAs号 l12-38-9 557-08-4 分子式 CnH0. CHO 184.2753 431.92 相对分子质量 Zn 结构式 OH
GB/35952一2018 附录 B 资料性附录 十一烯酸标准溶液甲酯化气相色谱图 -烯酸标准溶液甲酯化气相色谱图参见图B.1
pA1 160 140 十一烯酸甲酌 120 10o 80 60 40 20 16min 注:十一烯酸甲酯的保留时间为8.486min 图B.1十一烯酸标准溶液甲酯化气相色谱图
化妆品中十一烯酸及其锌盐的测定气相色谱法GB/T35952-2018
十一烯酸及其锌盐是一种常用的化妆品成分，其具有调节皮肤微生态平衡、增强皮肤屏障功能等功效。但是，如果含量过高，则可能会对人体健康产生潜在风险，因此对其在化妆品中的含量进行测定非常重要。
GB/T35952-2018标准是我国化妆品中十一烯酸及其锌盐的测定方法标准，该标准采用了气相色谱法进行检测。气相色谱法是一种基于物质在气相中的分配系数进行分离和检测的技术，具有分离效果好、灵敏度高、可靠性好等优点。
GB/T35952-2018标准中气相色谱法测定十一烯酸及其锌盐的过程中，需要先将样品制备成适合分析的形式，然后通过气相色谱仪器进行分离和检测。在检测过程中，还需要使用特别的色谱柱和检测条件，以达到最佳的分离效果和检测灵敏度。
除了以上介绍的气相色谱法，还有其他方法可以用于测定化妆品中十一烯酸及其锌盐的含量，如液相色谱-质谱联用法等等。不同的检测方法具有各自的优缺点，因此在实际应用中需要根据具体情况选择合适的检测方法。
总之，化妆品中十一烯酸及其锌盐的含量对产品的安全性和有效性都有着重要的影响。GB/T35952-2018标准提供了一种可行的方法，能够对化妆品中十一烯酸及其锌盐进行检测，有助于保障人们的健康和安全。
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