国家标准 GB/T39059一2020 运动场地合成材料面层有害物质释放量的测定环境测试舱法 Determinationofharmfulsubstaneeemissionsfrosymthetiesportssurfaes- Environmentalchambersmethod 2020-09-29发布 2021-01-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花警理委员会国家标准
GB/39059一2020 目次前言范围 2 规范性引用文件术语和定义原理环境测试舱试样的制备步骤 8 结果的计算检出限 10精密度 1 检测报告附录A资料性附录环境测试舱空气混合效率的测定附录B(资料性附录环境测试舱回收率的测定附录c(规范性附录样品的选取、包装、运输和存储附录D(规范性附录)醛酮类目标物的采集分析方法附录E(规范性附录二硫化碳的采集分析方法附录F(规范性附录挥发性有机化合物(V)和总挥发性有机化合物(TvOC)的采集分析方法 17 参考文献 20
GB/39059一2020 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)提出并归口本标准起草单位:上海建科检验有限公司华纳通标(北京)认证有限公司、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司,新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院、广东省测试分析研究所(广州分析测试中心),河南省核工业放射性核素检测中心、陕西省建筑科学研究院有限公司、青岛科兴教育装备有限公司、东莞精准通检测认证股份有限公司、万华化学集团股份有限公司、西安国联质量检测技术股份有限公司、山东泰山体育工程有限公司、济南固丰建材科技有限公司,浙江堂正格塑胶科技有限公司谱尼测试集团股份有限公司,济南海纳特科技有限公司、广西创新建筑工程质量检测咨询有限公司、上海秦沛环保科技有限公司、东莞市升微机电设备科技有限公司、江门市长河化工实业集团有限公司、山东 -诺威聚氨酯股份有限公司、浙江绿能体育产业股份有限公司、湖北建科国际工程有限公司、上海市化学建材行业协会、江苏银河化轻有限公司本标准主要起草人车燕伴、韩震雄、俞海勇,张滨,顾嘉资,戚春元、沈忆苑、孟杰、郑存哲、李弘毅再文生、魏俊锋、荣耀,孙银生,尚亚妮、王茂旗、欧阳军,乙志静、,孔瑞芳、周高怀、下志勇、丁维锋唐庆忠、宋薇、肖华,包海松、高启星、夏可瑜、赵文海、徐军、孙清峰、方丽、彭凯余意、张云忠、陆军荣,宋伟徐昌炜、王晓明、刘丽、盛露倩
GB/39059一2020 运动场地合成材料面层有害物质释放量的测定环境测试舱法范围本标准规定了用环境测试舱测定运动场地合成材料面层有害物质释放量的方法本标准适用于室外运动场地合成材料面层有害物质释放量的测定,其他运动场地合成材料面层有害物质释放量的测定也可参照使用规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T18204.2一2014公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物 GB/T31107一2014家具中挥发性有机化合物检测用气候舱通用技术条件术语和定义下列术语和定义适用于本文件 3.1 Surface eistngs" 现浇型面层in-situ 将高分子原料和其他原料在现场浇筑铺装的面层 [GB36246一2018,定义3.2 3.2 预制型面层prefabricatedsurface 按一定的生产工艺流程将高分子合成材料预先制备成一定厚度的卷材或块材,至现场粘结或拼装的面层 [GB362462018,定义3.3] 3.3 人造草面层artirieialturfsurlace 以类似天然草的合成纤维经机械编织固定于底布上所形成的合成材料面层 [[GB36246-2018,定义3.4 3.4 空气交换率airexchangerate 每小时进人环境测试舱的洁净空气体积与环境测试舱有效容积之比注改写GB18587一20o1,定义3.2. 3.5 材料/舱负荷比produectloadingfactor 试样曝露表面积和舱内有效的容积之比
GB/T39059一2020 [GB18587一2001,定义3.3] 3.6 totalvolatile 总挥发性有机化合物 organiecompounds;Tv0c 利用TenaxGC或TenaxTA采样,非极性色谱柱(极性指数小于10)进行分析,保留时间在正己婉和正十六炕之间的挥发性有机化合物 [GB/T18883一2002,定义3.3] 注:进行总挥发性有机化合物(TVOC)定量计算时,除苯、甲苯、对间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、 -炕之外,其他物质以甲苯的响应因子计算 3.7 背景浓度backgrondeoneemtratiom 环境测试脸内不放试样,空载时目标化合物的浓度注:改写(GB/T29899一2013,定义3.l5 3.8 采运空白浓度travelblankcocentration 随采样吸附管进行存储、转移等操作且不进行空气采样的吸附管中目标物的分析质量与对应采样体积的比值主要鉴别采样吸附管自身污染,及外部环境对采样吸附管的去塞、具塞、密闭转移期间的污染情况注:改写GB/T298992013,定义3,16 3.9 释放量emissionfaetor;E 在测试条件下,单位面积试样单位时间释放的目标物的质量原理将试样置于指定温度、湿度和空气交换率等运行条件的环境测试舱中,经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放量 5 环境测试舱 5.1环境测试舱基本结构环境测试舱由密封舱体、洁净空气净化系统、空气温湿度调节控制及监控系统、流量调节控制装置、空气采样系统等部分组成,舱体的有效容积为50L200L(含50L和200L),舱体内壁风扇和密封件应由低释放和低吸附材料组成,舱壁及舱门应具有有效的热绝缘,以避免不可控制的热量交换,防止舱体内结露环境测试舱结构如图1所示
GB/39059一2020 0 说明 -空气进气口; 试样; 空气过滤器 -温度和湿度传感器空气温湿度调节系统温度和湿度的监测系统; 10 排气口 -空气气流调节器; 空气流量调节器空气取样的集气管 -密封舱; 图1环境测试舱示意图 5.2环境测试舱压力要求环境测试舱在运行的过程中密封舱应保持相对外界空气(10士5)Pa的正压力 5.3环境测试舱密闭性要求环境测试舱密闭性应符合GB/T31107一2014,4.1.2的规定环境测试舱密闭性的测定参见 GB/T311072014,5,2.2 5.4环境测试舱空气混合效率要求环境测试舱的空气混合效率应不小于80% 环境测试舱空气混合效率的测定参见附录A 5.5环境测试舱回收率要求以甲苯和十二烧计,环境测试舱的回收率应大于80% 环境测试舱回收率的测定参见附录B 5.6环境测试舱洁净空气要求环境测试舱应配备空气净化装置,所供给洁净空气中甲醛质量浓度不大于6g/m,总挥发性有机 "g/'m,其他单一目标污染物质量浓度不大于5pg/m 化合物(TVOC)质量浓度不大于501 试样的制备 6.1样品选取、包装,运输和存储应按附录C的规定进行 6.2试样制备时,应避免交叉污染,测试环境保持清洁通风
GB/T39059一2020 6.3对于现场挖取的样品,制样前应去除底层附着物,以避免基础层对面层试样可能的污染 6.4试样应从距样品边缘至少20mm处按要求的面积进行截取,并将试样的切割表面及底面用铝箱包覆 6.5按式(1)计算试样的材料/舱负荷比L,保证其材料/舱负荷比为(0.4士0.02)m'/m L=A,/V 式中试样的材料/舱负荷比单位为平方米每立方米(m'/m') A -试样的上表面曝露面积,单位为平方米(m'); V. -环境测试舱的有效容积,单位为立方米(m' 6.6试样制备后应用密封袋密封后置于温度(23士2)C的环境中进行24h的预平衡,之后置于环境测试舱内进行测试步骤 7.1环境测试舱运行条件环境测试舱运行条件如下空气温度(60士2)C; 空气相对湿度(5士2)%; 空气交换速率(1士0.01)h 试样表面空气流速0.1m/s0.3m/s -材料/舱负荷比0,4士0.02)m?/m 7.2环境测试舱的准备 7.2.1测试前对环境测试舱进行清洗,首先用碱性清洗剂(pH>7.5)清洗舱内壁,再用符合GB/T6682 规定的二级水擦洗舱内壁2次3次,敞开舱门,开启风扇至舱体风干 7.2.2亦可采用高温清洗的方式,使用经过清洁处理的空气对密封舱空间进行高温清洁,确保所有与密封舱空间大气发生接触的内表面温度均超过180,自达到加热温度起,反复换气清洁4h,以降低密封舱空间内残留污染物的浓度 7.2.3清洗完毕,关闭舱门,按7.1规定的条件运行环境测试舱,在环境测试舱运行6次换气之后,进行环境测试舱背景浓度的测定 7.2.4当舱内甲醛背景浓度不大于64g/m,总挥发性有机化合物(TVOC)背景浓度不大于504g/m,其他单一目标污染物背景浓度不大于54g/m时方可进行下一步测试 7.3试样的平衡 7.3.1将试样(6.6)放人环境测试舱居中位置,散发面应水平向上,使空气气流均匀地从试样表面通过并迅速关闭环境测试舱舱门 7.3.2以试样放人环境测试舱的时刻为试样平衡开始时间 7.4舱内空气采样 7.4.1试样在环境测试舱内平衡(24士1)h之后进行舱内空气采样分析,应在1h内完成所有空气采样 7.4.2将恒流大气采样器与吸附管或吸收瓶连接,吸附管或吸收瓶采样端与环境测试舱采样口连接，
GB/39059一2020 使用恒流大气采样器采集环境测试舱内空气 7.4.3当用吸附管法采集环境测试舱内空气中的污染物时,应保证吸附管与环境测试舱的采样口直接相连,不应使二者之间存在连接管,以避免待测物在连接管中的吸附和冷凝 7.4.4当用吸收瓶采集环境测试舱内空气中的污染物而必须使用连接管时,应使吸收瓶与环境测试舱采样口之间连接管的长度尽量短,连接管应采用惰性材质,而且最长不应超过10cm 7.4.5采样流速不应大于环境测试舱供给气流的80%,且应关注所用的吸附管或吸收瓶的吸附能力和吸附容量,以避免穿透或过载现象的发生 7.4.6在无法预测吸附剂是否被穿透或过载的情况下,应采用如图2所示的串联吸附管或吸收瓶的形式进行采样,以靠近舱体的吸附管或吸收瓶为主吸附管/吸收瓶,靠近采样器的吸附管或吸收瓶为副吸附管/吸收瓶用吸附管法采集环境测试舱内空气中的污染物时,应保证吸附管与环境测试舱的采样口直接相连不应使二者之间存在连接管说明 -环境测试舱; -试样; 主吸附管/吸收瓶; -副吸附管/吸收瓶; -但流大气采样器图2串联采样示意图 7.4.7 同批次呆样过程巾,应至少准备一只吸附管或吸收瓶,作为采运空白着采运空白浓度大于环地测试舱背景浓度,应重新进行试验 7.5气体的采集分析 7.5.1甲醛的采集分析按GB/T18204.22014或附录D的规定进行,仲裁时采用附录D中规定的方法 7.5.2除甲醛外的拨基化合物的采集分析按附录D中的规定进行二硫化碳的采样分析 7.5.3 按附录E中的规定进行
GB/T39059一2020 7.5.4总挥发性有机化合物(TV0c)和其他单一挥发性有机化合物(VoC)的采集分析按附录F中的规定进行 8 结果的计算 8.1串联采样的计算 8.1.1按式(2)计算主吸附管或吸收瓶对目标化合物的吸附率R 0 -×100% R= p十p 式中主吸附管或吸收瓶对目标化合物的吸附率; 主吸附管或吸收瓶中目标化合物的质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m) 副吸附管或吸收瓶中目标化合物的质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m'. 2 8.1.2当主吸附管或吸收瓶对目标化合物的吸附率R>95%时,可认为无穿透或过载现象发生;当主吸附管或吸收瓶对目标化合物的吸附率80%GB/39059一2020 10精密度 0.1重复性同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10% 10.2再现性不同实验室间测试结果的相对偏差应小于20% 检测报告检测报告应至少包括以下内容本标准编号; a b 样品到达实验室时的状态; 其他样品信息,例如,样品厚度或固化时间 c d 试验日期; 与操作有关的信息以及使用设备的信息(当有需求的时候必须从实验室得到的信息》 e 每一个样品的试验结果,包括根据试验目的设定的目标物; f 样品照片 g
GB/T39059一2020 附录 A 资料性附录) 环境测试舱空气混合效率的测定运行条件 A.1 环境测试舱运行条件如下: 空气温度(60士2)C; 空气相对湿度(5士2)%; 空气交换速率(1士0.01)h-l; 试样表面空气流速0.1m/s一0.3m/s; -材料/舱负荷比0.4土0.02)m'/n m” A..2步骤 A.2.1按A.1运行环境测试舱.在环境测试舱空气进气口处注人质量浓度和流量稳定的示踪气体二氧化碳(CO.),使进气口中二氧化碳(CO.)质量浓度连续并稳定,推荐为4000 mg/m A.2.2在环境测试舱排气口处每5min检测一次二氧化碳(CO.)质量浓度pA,计算相邻测量值p之间的质量浓度差,直至连皱2次质量浓度差，均小于50mg/m,视为排气口处二氧化碳(co) 质量浓度达到稳定 A.2.3待排气口处二氧化碳(cO)质量浓度稳定后停止注人二氧化碳(cO.),记停止注人二氧化碳 CO)的时刻为0时刻 A.2.4在环境测试舱排气口处每5min检测一次二氧化碳(co.)质量浓度,(G),至少持续1h,记录质量浓度检测时刻ti,按式(A.1)计算舱内空气的混合效率习LAG)-G- 刀=1一 ×100%(A.1 习"-[p(ti)(t一t-1) 式中 -环境测试舱的空气混合效率; t ，时刻环境测试舱排气口处二氧化碳(CO.)质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m'); pA 完全混合情况下，时刻环境谢试脸排气口处二氧化碳(co.)质量浓度,单位为毫克每 p(t 立方米(mg/m'). -排气口处二氧化碳(cO.)质量浓度检测时间,单位为小时(h). 注:p(,)的计算应扣除环境测试舱洁净空气中二氧化碳(cO) A.2.5完全混合情况下t，时刻环境测试舱排气口处二氧化碳(cO)质量浓度p()按式(A.2)计算 A.2 一pe" p(l，式中完全混合情况下，，时刻环境测试舱排气口处二氧化碳(co.))质量浓度,单位为毫克每立 p(t 方米(mg/m') 0时刻环境测试舱排气口处二氧化碳(CO.)质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m') A0 环境测试舱的空气交换率,单位为负一次方小时(h'); -排气口处二氧化碳(CO.)浓度检测时间,单位为小时(h) 注的计算需扣除环境测试舱洁净空气中二氧化碳(co.).
GB/39059一2020 附录 B 资料性附录环境测试舱回收率的测定 B.1运行条件环境测试舱运行条件如下空气温度(60土2)C; 空气相对湿度(5土2)% -空气交换速率(1士0.01)h; 试样表面空气流速0.1m/s0.3m/s 材料/舱负荷比(0.4士0.02)m/m' B.2步骤 B.2.1按B.1运行环境测试舱6h之后,测定环境测试舱内甲苯和正十二炕的背景浓度(p) B.2.2将释放恒定且已知质量浓度的甲苯或正十二炕标准释放源置于环境测试舱中,或从环境测试舱的进气口以恒定的速率注人甲苯或正十二烧,记录单位时间内注人的甲苯或正十二烧质量(m,)和单位时间内进人环境测试舱内的气体总体积(V B.2.3按式(B.1)计算甲苯和正十二烧的混合质量浓度(p: /V .(B.1 p1=mlo/ 式中: -甲苯或正十二婉的混合质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m'); P -单位时间内注人的甲苯或正十二婉质量,单位为毫克每小时(mg/h). mo V -单位时间内进人环境测试舱内的气体总体积,单位为立方米每小时(m/h). B.2.4分别采用甲苯或正十二烧在0.5mg/m',1.0mg/m和1.5mg/m'3个不同的混合质量浓度进行测试,运行24h后测试舱内质量浓度(p2),按式(B.2)计算回收率 B.2 =(p 一A/p 式中: 环境测试舱的回收率; -24h后测定的甲苯或正十二炕质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m) P -甲苯或正十二烧的背景浓度,单位为毫克每立方米(mg/m'); n 甲苯或正十二炕的混合质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m'). p
GB/T39059一2020 录附规范性附录) 样品的选取、包装、运输和存储 C.1样品的选取 c.1.1预制型面层及人造草面层应从常规方式生产,经检验合格的包装中抽取 C.1.2现浇型面层应在施工条件下固化完全后选取 C.1.3人造草面层等组合铺设的面层产品选取时应按铺设比例同时选取足量的减震垫或填充颗粒等合成材料 C.2样品的包装、运输和存储 C.2.1样品选取后应立即用聚乙烯袋或聚四氟乙烯袋密封,置于阴凉干燥处储存每个袋子最多只能个样品装 C.2.2样品运输过程中应避免受潮化学污染或高温等改变样品的化学完整性 c.2.3受检样品到达实验室后应存放在温度为(25士5)C的无污染环境中,并尽快进行检测 C.2.4当实验室接收到的受检样品为湿样品时,应平放自然晾干至不滴水后,再进行检测 0
GB/39059一2020 附录 D 规范性附录醛酮类目标物的采集分析方法 D.1方法原理使用吸附管主动采集一定体积的环境测试舱内空气.使空气中醛酮类化合物组分与吸附管中的 2,4-二硝基苯(DNPH)反应生成稳定的衍生化合物,该衍生物用乙睛洗脱后用高效液相色谱柱分离检测反应式见图D,.1 NO. NO H+ -No+Ho cO+HN一HIN NO C三N一NH 猴基化合物 2,4二硝基苯耕二硝基苯棕 DNPH 怪或闹说明: 烧基、芳香基团或氢原子; R 烧基或芳香基团醛酮类化合物与2,4-二硝基苯耕(DNPH)反应的反应式图D.1 D.2试剂和材料除非另有说明,仅使用色谱纯试剂 D.2.1水:GB/T6682,二级水 D.2.22,4-二硝基苯耕(DNPH)吸附管:管内至少填充有350mg涂覆2,4-二硝基苯阱(DNPH)的硅胶,其对甲醛的衔生化能力不低于75" 4g D.2.3乙睛(CHN):HPLC级 D.2.4醛酮-2,4-二硝基苯标准试剂;包括乙醛、丙酮,苯甲醛、丁醛、己醛、2,5-二甲基苯甲醛、甲醛、异戊醛、丙醛、间-甲基苯甲醛、邻-甲基苯甲醛,对-甲基苯甲醛、戊醛的2,4-二硝基苯棕标准试剂 D.2.5醛酮-2,4二硝基苯腺标准工作溶液:分别移取适量醛酮-2,4-二硝基苯腺标准试剂(D.2.4)于容 g/ml 量瓶中,以乙睛(D,2.3)稀释至刻度,之后逐级稀释至适当的浓度,如1"g/ml,0.54g/ml,0.1 0.054g/mL和0.01 wg/mL,分装于2mL样品瓶中,密封待用 D.3仪器和设备 D.3.1高效液相色谱仪配有紫外检测器或二级管阵列检测器 D.3.2微量进样器:l0AL,50AL D.3.3移液管:1ml,2ml,5ml10ml D.3.4注射器:5mL D.3.5棕色容量瓶;5ml、10ml 11
GB/T39059一2020 D.3.6恒流大气采样器;流量范围0.1L/min0.5L/min,精度士5% D.4步骤 D4.1醛酮类化合物的采样将恒流大气采样器与2,4-二硝基苯阱(DNPH)吸附管连接,吸附管另一端与环境测试舱采样口连接,采集环境测试舱空气中的醛酮类化合物通常采样流量为0.2L/min0.3L/min,最大采样量为 5 D.4.2醛酮-2,4-二硝基苯阱(DPH)衍生物的洗脱用5mL注射器(D.3.4)吸取4ml5mL乙睛(D.2.3),注人采样后的2,4-二硝基苯耕(DNPH)吸附管(D.2.2)中,将醛酮-2,4-二硝基苯耕(DNPH)衍生物与未反应的2,4-二硝基苯胖(DNPH)洗脱至 5mL的棕色容量瓶中,洗脱时,乙晴流向应与采样时的气流方向相反,并对流出的洗脱液进行过滤洗脱后,用乙睛(D.2.3)稀释至刻度混匀,分装于2ml样品瓶中,密封待测注，通常一支干燥的吸附管其乙睛的保留体积不超过 lml D43分析测试条件由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出分析条件的普遍参数采用下列操作条件已被证明对测试是合适的 mm×250 色谱柱:反向-C18,4.6 mm,粒度5m a 流速;1l.0mL/min b e' 柱温:35C; 检测波长:360 d nm 进样量;25L e fD 流动相:乙睛(A)和水(B); 洗脱程序;在36min内组成由体积分数60%的乙睛和40%的水调整到体积分数75%的乙睛日和25%的水;在20nmin内将乙晴体积分数提升至100%,然后100%乙腊保持5min;在1minm 内从体积分数100%的乙晴调整到体积分数60%的乙晴和40%的水;然后保持15min D.4.4分析步骤按上述条件设置高效液相色谱工作参数,确认系统无干扰后,依次放人标准工作溶液、醛酮-2,4-二硝基苯耕(DNPH)衍生物的洗脱液(D.4.2)进行测试根据保留时间定性,峰面积或峰高定量 D.5结果的计算 D.5.1线性校准方程根据标准工作溶液(D.2.5)中醛酮类化合物中单体的量及相应2,4-二硝基苯阱(DNPH)衍生物色谱峰面积,通过最小二乘法拟合得到线性校准方程式(D.1),其线性相关系数应大于0.995 A，=K，×m，十b (D.1 式中: 标准工作溶液中醛酮类化合物中单体的2.4二硝基苯耕(DNPH)衍生物峰面积; A 醛酮类化合物中单体j线性校准方程的斜率; K 12
GB/39059一2020 标准工作溶液中醛酮单体的相当量,单位为微克(4g); m b 醛酮类化合物中单体线性校准方程在Y轴上的截距 D.5.2醛酮类化合物量的计算 D.5.2.1醛酮类化合物单体量的计算吸附管中醛酮2,4二硝基苯阱(DNPH)衍生物被洗脱后,其乙醛、丙酮等目标单体的相当量按式(D.2)计算 D.2 m'=(A，一b)/K 式中: m' -吸附管中乙醛、丙酮等目标单体的相当量,单位为微克(4g); A -乙醛,丙酮等目标单体的2,4-二硝基苯阱(DNPH)衍生物色谐峰面积 -单体j线性校准方程在丫轴上的截距 K 单体线性校准方程的斜率总醒碍化合物量的计算 D.5.2.2 吸附管中瞪解2,4二硝基苯阱(DNPH)行生物被洗脱后,其总醛剩化合物相当量拨式(D.3)计算 m，=习m" D.3 式中: -吸附管中总醛俐化合物的相当量,单位为微克(4g) 77 吸附管中乙醒,丙酮等目标单体的相当量,单位为微克(4E). 1 D.5.3醛酮类化合物单体和总醛酮化合物质量浓度的计算醛酮类化合物单体和总醛酮化合物质量浓度按式(D4)计算 (D.4 p=mi/V 式中醛酮类化合物单体和总醛酮化合物质量浓度,单位为毫克每立方米(g/m'); -醛酮类化合物单体和总醛酮化合物质量,单位为微克(4g); 71" 空气采样体积,单位为升(L) 13
GB/T39059一2020 附录 E 规范性附录) 二硫化碳的采集分析方法 E.1方法原理用含活性炭的吸附管采集环境测试舱空气中的二硫化碳(CS.),然后用热解吸仪解吸,用气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪分析,保留时间定性,峰面积定量 E.2仪器设备 E.2.1活性炭吸附管;用与热解吸匹配的不锈钢管,装人200g活性炭,两端用少量玻璃棉固定,装好后的管用纯氮气于300C350C温度条件下吹扫1h,然后套上管帽封紧管的两端,干燥器中可保存 5 a 也可采用市售的吸附管 E.2.2恒流大气采样器;流量范围0.1L/min一0.5L/min,精度士5% E.2.3气相色谱仪;配备火焰光度检测器(394nm硫滤光片)、质谱检测器或其他合适的检测器 E.3采样和吸附管保存在采样地点打开活性炭吸附管,使其与环境测试舱采样口直接相连,以0.2L/min" 一0.5L/min的流速,抽取1l~10L舱内空气采样后,将管的两端套上塑料帽,记录采样时的温度和大气压力,尽快分析 E.4步骤 E.4.1分析测试条件由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出分析条件的普遍参数采用下列操作条件已被证明对测试是合适的样品解吸条件 a 解吸温度:300C; 22 解吸时间:10nmin:; 解吸气流量:30mL/min50mL/min; 冷阱制冷温度:2C; 4 5 冷阱加热温度:280C b 色谱分析条件色谱柱;DB5,60m×0.25mm×0.25m毛细管柱或其他等效色谱柱; 1 2 升温程序;初始温度50C保持5min,以25C/min的速率升至250C,保持10min 33 进样口温度:250C; ！其他仪器条件根据使用的检测器的不同自行确认 14
GB/39059一2020 E.4.2标准曲线的绘制 E.4.2.1总则标准曲线的绘制分为气体外标法和液体外标法 E.4.2.2气体外标法用泵准确抽取浓度约10mg m的标准气体100mL、200mL、400mL、1000mL、2000mL通过吸附管,为标准系列 E.4.2.3液体外标法用注射装置分别取1AL10lL,含液体组分约2000mg/L的标准溶液注人活性炭吸附管,同时用100mL/min n的惰性气体通过活性炭吸附管,5min后取下吸附管密封,至少配制4个不同含量作为标准系列二硫化碳标准溶液配制的参考步骤:在25ml容量瓶中加人无水乙醇(或甲醇)约15mL,盖塞称重(精确至0.lmsg),然后加人二魄化碳(色谱纯)约0ms(精确至0.lmg) 用无水乙醉(或甲醉)稀释至标线,计算其中二硫化碳的准确浓度 E.4.3分析步骤按上述条件设置热脱附装置和色谱工作参数,系统稳定后,依次放人标准系列吸附管、采运空白吸附管和样品吸附管进行测试 E.5结果的计算 E.5.1线性校准方程根据标准系列吸附管中二硫化碳的质量及相应色谱峰面积,通过最小二乘法拟合得到线性校准方程式(E.1),其线性相关系数应大于0.995 A=K×mb E.1 式中: 标准系列吸附管中二硫化碳的色谱峰面积 A 线性校准方程的斜率; -标准系列吸附管中二硫化碳的质量,单位为微克(4g): mn 线性校准方程的截距 E.5.2二硫化碳的质量吸附管中二硫化碳的质量按式(E.2)计算: m'=(A一b)/K E.2 式中吸附管中二硫化碳的质量,单位为微克(4g). mn 吸附管中二硫化碳的色谱峰面积二硫化碳线性校准方程的截距 K 二硫化碳线性校准方程的斜率 15
GB/T39059一2020 E.5.3 二二硫化碳的质量浓度二硫化碳的质量浓度按式(E.3)计算: =m'V E.3 p 式中二硫化碳的质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/mi') Q -吸附管中二硫化碳的质量,单位为微克(4g); n -空气采样体积,单位为升(L) 16
GB/39059一2020 附录规范性附录挥发性有机化合物(v0c)和总挥发性有机化合物(TvoC)的采集分析方法 F.1方法原理用TenaxGC或TenaxTA吸附管主动采集一定体积的环境测试舱内空气,使吸附管中的吸附剂捕集环境测试舱内空气中挥发性有机化合物组分,被捕集的挥发性有机化合物经热脱附解吸,再以气相色谱-质谱联用仪(GCMS)测定 F.2试剂和材料 F.2.1标准物质:苯、甲苯,对二甲苯,间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一婉以及其他目标物质 F.2.2试剂甲醇或其他合适的溶剂,色谱纯 F3仪器设备 F.3.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) F.3.2热脱附仪,与气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)配合使用,具有分流进样功能 F3.3恒流大气采样仪,流量范围0.1L/min~0.5L/min,精度士5%. F.3.4填充TenaxGC或TenaxTA的吸附管,使用前用惰性气体(如:氮气)高温净化 F3.5分析天平,精确到0.lmg F.4步骤 F.4.1标准工作曲线的配制 F.4.1.1标准储备溶液的配制移取少量甲醇于100ml容量瓶中,减量法分别称取0.2g(精确至0.lmg)标准物质(F.2.1)于容量瓶中,用甲醇稀释至刻度 F.4.1.2标准工作溶液的配制移取适量上述标准储备溶液(F.4.1.1)于100nml容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,使标准工作溶液的浓度分别为1000g/mL、5004g/mL、200g/mL、1004g/mL和504g/mL F.4.1.3标准系列吸附管的制备将净化好的吸附管用软管与载气管路相连,调节载气流速为100nmL/min,吸取1L标准工作溶液(F.4.1.2),由连接管微孔处缓慢注人到吸附管中,载气吹扫5min6min后停止,立即取下吸附管套上管帽 17
GB/T39059一2020 F.4.2分析测试条件由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出分析条件的普遍参数采用下列操作条件已被证明对测试是合适的: a 热脱附仪工作条件: 1 一280C; 脱附温度:250 2 脱附时间:5min15min; 气体流量:30mL/min~50mL/nmin 3 冷阱温度;一30C 10C; 冷阱加热速率;40 5 /min; 冷阱脱附温度;280 6 -300; 冷阱脱附时间:5min10nmin; 77 传输线温度:220 8 -250 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析条件: b n×0.25 1 色谱柱;极性指数小于10的毛细管色谐柱,60m×0.25mm Am; 22 升温程序:40C保持1min,然后以5C/min的速度升温到100C,再以10/min的速度升温到250C,保持10n min; 载气:氨气,纯度大于99.999%; 3 4) 扫描方式:全扫描; 5 电离能量;70eV; 离子化温度;250c 6 r.4.3分析步骤按上述条件设置热脱附装置和色谱工作参数,系统稳定后,依次放人标准系列吸附管、采运空白吸附管和样品吸附管进行测试,对色谱峰逐一识别,根据质谱图和保留时间定性定量 F.5结果的计算 F.5.1线性校准方程根据标准系列吸附管中有机物单体的质量及相应色谱峰面积,通过最小二乘法拟合得到线性校准方程式(F.1),其线性相关系数应大于0.995 A=K×m十b (F.1 式中 -标准系列吸附管中目标物的色谱蟀面积 A 线性校准方程的斜率; K 标准系列吸附管中目标物的质量,单位为微克(4g); m1 线性校准方程的截距 r.5.2单一挥发性有机化合物(voc)的质量吸附管中单一挥发性有机化合物(VOC)的质量按式(F.2)计算 n=(A一b)/K F.2 式中 -吸附管中单一挥发性有机化合物(VvOc)的质量,单位为微克(g); n 18
GB/39059一2020 A -吸附管中单一挥发性有机化合物(VvOc)的色谱峰面积: -单一挥发性有机化合物(VOc)线性校准方程的截距; K -单一挥发性有机化合物(VOC)线性校准方程的斜率 F.5.3总挥发性有机化合物(TV0c)的质量除苯、甲苯、对间二甲苯、邻二甲苯,苯乙烯、乙苯,乙酸丁酯、十一婉外,其他物质以甲苯的线性校准方程计算,然后按式(F.3)计算总挥发性有机化合物(TVOC)质量: F.3 =习m ，式中吸附管中总挥发性有机化合物(TVOC)的质量,单位为微克(4g); 71 吸附管中单一挥发性有机化合物(VOC)的质量,单位为微克(4g). m1 F.5.4单一挥发性有机化合物(OC)或总挥发性有机化合物(TvOC)的质量浓度单一挥发性有机化合物(VOC)或总挥发性有机化合物(TVOC)的质量浓度按式(F.4)计算: (F.4 9;=n;/八式中: -挥发性有机化合物(v0c)或总挥发性有机化合物(Tvoc)的质量浓度,单位为毫克每立方 0 米(mg/m'); 吸附管中单一挥发性有机化合物(voc)或总挥发性有机化合物(Tvoc)的质量,单位为微 m1 克(4g); V 空气采样体积,.单位为升(L). 19
GB/T39059一2020 考文献参 [1]GB18587一2001室内装饰装修材料地毡、地毯衬垫及地毯胶粘剂有害物质释放限量 [7 GB/T18801一2015空气净化器 [a GB/T18883一2002室内空气质量标准 [4]GB/T29899一2013 人造板及其制品中挥发性有机化合物释放量试验方法小型释放舱法 [时 GB36246一2018中小学合成材料面层运动场地 [a GB503252010民用建筑工程室内环境污染控制规范 [7]T/SHH000003一2018学校运动场地合成材料面层有害物质限量 [8]Iso16000:3:201lndoorair Part3;Determinationoformaldehydeandothercarbonyl compoundsinindoorairandtestchamberair Activesamplingmethod ISO16000-6:2011Indoorair Part6:Determinationofvolatileorganiccompoundsinin doorandtestchamberairbyactivesamplingonTenaxTAsorbent,thermmaldesorptionandgaschro matographyusingMSorMS-FID 10]ISO16000-9:2006IndoorairPart9:Determinationoftheemissionofvolatileorganie compound、frombuildingproductsandfurnishingEmissiontestchambermethod l1]ISO16000-ll:2006IndoorairPart1l:Determinationoftheemissionofvolatileorganie compoundsfrombuildingproductsandfurnishingSampling,storageofsamplesandpreparationof testspeeimens [12]AsTMD5116;2017Standardguideforsmalscaleenvironmentalchamberdeterminationsof organicemissionsfromindoormaterials/products [13]ASTMD7339;2018 Standardtestmethodfordeterminationofvolatileorganiccompounds emittedfromcarpetusingaspecificsorbenttubeandthermaldesorption/gaschromatography 20

运动场地合成材料面层有害物质释放量测定——环境测试舱法GB/T39059-2020

随着人们健康意识的提高，对于运动场地合成材料的安全性也越来越关注。而合成材料面层中的有害物质释放量则是影响其安全性的重要因素之一。GB/T39059-2020就是一份针对该问题制定的标准，下面我们来详细了解一下这个标准的主要内容：

1.术语和定义

首先，在标准中明确了一些与运动场地合成材料面层相关的术语和定义，为后续的规范说明提供了统一的基础。

2.测试原理

该标准采用环境测试舱法来测定运动场地合成材料面层中的有害物质释放量。并在标准中对于测试原理进行了详细说明。

3.测试条件

针对测试条件，规范作出了明确的要求。其中，包括测试环境、样品准备、测试时间等方面。

4.样品数量和尺寸

规范还对于样品数量和尺寸进行了规定。其中，不同类型的运动场地合成材料面层需要的样品数量和尺寸也不尽相同。

5.测试步骤

标准对于测试步骤也进行了详细的规定。其中，包括样品的预处理、测试环境的设定、样品的放置和采集等环节。

6.结果计算

最后，标准还对于测试结果的计算方法进行了规定。具体而言，标准提供了一系列公式和表格，帮助实验人员计算测试结果。

总之，GB/T39059-2020是一份非常重要的标准，它对于保障运动场地合成材料面层的安全性具有非常重要的意义。各相关企业需要认真遵守标准的各项规定，保证生产出的运动场地合成材料面层符合国家相关标准和规定。