GB/T30044-2013
煤炭直接液化液化重质产物组分分析溶剂萃取法
Coaldirectliquefaction―Determinationofconstituentsofheavyproducts―Solventextract
- 中国标准分类号（CCS）D21
- 国际标准分类号（ICS）73.040
- 实施日期2014-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小298.85KB
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煤炭直接液化液化重质产物组分分析溶剂萃取法
国家标准 GB/T30044一2013 煤炭直接液化液化重质产物组分分析 溶剂萃取法 Coaldireetliquetaetion一Determinationofconstituentsfheayproduets Solventextract 2013-12-17发布 2014-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T30044一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由煤炭工业协会提出
本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/Tc42)归口
本标准起草单位;煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院 本标准主要起草人:谷小会、李培霖、钟金龙、毛学锋、张晓静、杜淑凤、吴艳、李伟林、胡发亭
GB/T30044一2013 煤炭直接液化液化重质产物组分分析 溶剂萃取法 范围 本标准规定了煤炭直接液化重质产物组分分析的术语和定义,方法提要,试剂和材料、仪器设备,测 定步骤,结果计算、方法精密度和试验报告
本标准适用于煤炭直接液化重质产物的组分分析
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T23251煤化工用煤技术导则 术语和定义 GB/T23251界定的部分术语和定义以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 煤炭直接液化coaldireetliquefaetionm 煤炭在高压、高温和催化剂的作用下与氢气进行加氢反应,从而直接转化为液体燃料的过程
[GB/T23251一2009,定义3.8 3.2 重质产物heawproduet 煤炭直接液化生成的残渣或常温下为固体的其他液化产物
3.3 液化油liquefiedoil 煤炭直接液化产物中可溶于正己婉的组分
3.4 沥青烯asphatene 煤炭直接液化产物中不溶于正已烧而溶于甲苯的组分 3.5 前沥青烯preasphaltene 煤炭直接液化产物中不溶于甲苯而溶于四氢吠喃的组分
方法提要 将粒度小于0.2mm的试样置于滤纸筒中用正己烧萃取,将正己烧不溶物干燥至质量恒定,根据干 燥后不溶物的质量,计算出正己炕不溶物的质量分数
按照相同的方法,将正己烧不溶物用甲苯进行萃 取,测定甲苯不溶物的质量分数
同样,将粒度小于0.2mm的试样置于滤纸筒中用四氢砝喃萃取,将
GB/T30044一2013 四氢味喃不溶物干燥至质量恒定,根据干燥后不溶物的质量,计算出四氢吠喃不溶物的质量分数
最后 根据正己婉不溶物质量分数、甲苯不溶物质量分数和四氢肤喃不溶物质量分数来计算出液化重质产物 中液化油、沥青烯和前沥青烯的质量分数
试剂和材料 5.1正己婉:分析纯
5.2甲苯;分析纯
5.3四氢吠喃:分析纯
5.4甲基硅油;运动黏度0.02m'/s(20C) 5.5滤纸筒;内径33 mm， ,高度1201 mm. ,由中速定量滤纸制成
5.6脱脂棉
5.7称量瓶:与滤纸筒配套使用
5.8广口瓶:500mL,带盖
仪器设备 鼓风干燥箱;控温范围室温一200C;控温精度士1C 6.1 6.2真空干燥箱;控温范围室温一250C;控温精度士1C;真空度不大于1.33X10'Pa
6.3分析天平;分度值0.1mg
6.4干燥器;内带干燥剂. 但温油浴,加热介质是甲基硅油;挖温稍度土！ 6.5 C
6.6超声波振荡器;控温范围是室温100C;超声波频率(20一25)kHHz
6.7索氏萃取装置 由索氏萃取器、平底烧瓶和冷凝器等组成(图1) 说明 谴纸筒; 气体上升管" 油浴 8 2 平底烧瓶; 冷却水的人水口; -球形回流冷凝器
回流管 -冷却水的出水口; 图1索氏萃取装置示意图
GB/T30044一2013 55 6.7.1索氏萃取器:内径45mm" tmm 30 6.7.2平底烧瓶;500ml,瓶口直径28mm mmmma 6.7.3冷凝器:球形,末端磨口与萃取器配合,并带两个对称的小孔,水套长度至少300" mm
分析试样制备 将煤液化重质产物样品破碎至小于3 作为分析试样， mm,缩分出约50g,研磨至小于0.2mm 备用
测定步骤 8.1正己炕不溶物的测定 8.1.1样品的称量 取约0.5只脱脂棉,分成大约相等的两部分，一部分放于滤纸筒中做成漏斗形,另一部分置于滤纸 简的上部,然后将滤纸简放到称量瓶中,在鼓风干燥箱中于100C105C下干燥至质量恒定(连续两 次干燥质量之差不超过0.0020g),记录质量(m)
称取分析试样(1士0.1)g(m),准确至0.0002g,从 滤纸筒中取出上部的脱脂棉,将试样放人滤纸筒中,再将脱脂棉置于滤纸筒的上部
8.1.2样品的预分散 将称好样品的滤纸筒放人装有正已烧的带盖广口瓶中,瓶中正已烧的高度须高于滤纸筒中样品的 高度,盖上瓶盖,将广口瓶放人超声波振荡器中,在55下振荡至少30min 8.1.3样品萃取 把滤纸筒移人索氏萃取器,将广口瓶中的正己烧溶剂倒人平底烧瓶中,补充烧瓶中的溶剂使溶剂量 为烧瓶容积的2/3,将萃取器放人预热的恒温油浴中,按图1所示装好索氏萃取装置
打开冷却水,控 制油浴温度使正己烧溶剂平均6min左右回流一次,直至滤纸筒中渗出的溶剂近无色,通常萃取时间不 少于48
8.1.4干燥恒重 萃取结束后停止油浴加热,待油浴冷却后将萃取器移出,取出滤纸简,放人烧杯中,在通风橱中待正 己婉溶剂挥尽后,放人称量瓶,将称量瓶置于真空干燥箱中,于100C105C干燥至少3h,取出称量 瓶并盖好瓶盖,置于干燥器中冷却至室温,称量
然后进行检查性干燥,每次1h.直到最后两次称量结 果之差不超过0.0020g,以最后一次称量的质量作为结果计算的依据(" n2 8.2甲苯不溶物的测定 8.2.1样品的预分散 将正己婉不溶物滤纸筒放人装有甲苯的带盖广口瓶中,瓶中甲苯的高度须高于滤纸筒中样品的高 度,盖上瓶盖,将广口瓶放人超声波振荡器中,在55C下振荡至少30min
8.2.2甲苯的萃取 将滤纸筒移人索氏萃取器,将广口瓶中的甲苯溶剂倒人平底烧瓶中,补充烧瓶中的溶剂使溶剂量为 烧瓶容积的2/3,将萃取器放人预热的恒温油浴中,按图1所示装好索氏萃取装置
打开冷却水,控制
GB/T30044一2013 油浴温度使得甲苯溶剂平均6min左右回流一次,直至滤纸筒中渗出的溶剂近无色,通常萃取时间不少 于 24h
8.2.3干燥恒重 萃取结束后停止油浴加热,待油浴冷却后将萃取器移出,取出滤纸筒,放人烧杯中,在通风橱中待甲 苯挥尽后,放人称量瓶,将称量瓶置于真空干燥箱中,于100C一105干燥至少3h,或置于鼓风干燥 箱中,于110C~115C干燥至少2h,取出称量瓶并盖好瓶盖,置于干燥器中冷却至室温,称量
然后 进行检查性干燥,每次30min,直到最后两次称量结果之差不超过0.0020g,以最后一次称量的质量作 为结果计算的依据(m,)
8.3四氢味喃不溶物的测定 8.3.1 样品称量 取约0.5g脱脂棉,分成大约相等的两部分，一部分放于滤纸筒中做成漏斗形,另一部分置于滤纸 简的上部,然后将滤纸简放到称量瓶中,在鼓风干燥箱中于100C105下干燥至质量恒定(连续两 次干燥质量之差不超过0.0020g),记录质量(m)
称取分析试样(1士0.1)g(m,),准确至0.0002g,从 滤纸筒中取出上部的脱脂棉,将试样放人滤纸筒中,再将脱脂棉置于滤纸筒的上部
8.3.2样品的预分散 将称好样品的滤纸筒放人装有四氢吠喃的带盖广口瓶中,瓶中四氢砝喃的高度须高于滤纸筒中样 品的高度,盖上瓶盖,将广口瓶放人超声波振荡器中,在55C下振荡至少30min.
8.3.3萃取 把滤纸简移人索氏萃取器,将广口瓶中的四氢吠喃溶剂倒人平底烧瓶中,补充烧瓶中的溶剂使溶剂 量为烧瓶容积的2/3,将萃取器放人预热的恒温油浴中,按图1所示装好索氏萃取装置
打开冷却水, 控制油浴温度使四氢吠喃溶剂平均6min左右回流一次,直至滤纸筒中渗出的溶剂近无色,通常萃取时 间为4h~8h. 8.3.4干燥恒重 萃取结束后停止油浴加热,待油浴冷却后将萃取器移出,取出滤纸筒,放人烧杯中,在通风橱中,待 四氢肤喃溶剂挥尽后,放人称量瓶
将称量瓶置于真空干燥箱中,于100C105干燥至少3h,取出 称量瓶并盖好瓶盖,置于干燥器中冷却至室温,称量
然后进行检查性干燥,每次1h,直到最后两次称 量结果之差不超过0.0020g,以最后一次称量的质量作为结果计算的依据(m 结果计算 9.1重质产物中液化油的计算 9.1.1正己婉不溶物质量分数H1按式(1)计算 m2 HI=- ×100% m 式中 H1 -试样中正己烧不溶物的质量分数(%)
GB/I30044一2013 -称量瓶、滤纸筒、脱脂棉和正己炕不溶物的质量之和,单位为克(g); m 称量瓶,滤纸简和脱脂棉的质量之和,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g)
1 9.1.2重质产物中液化油的质量分数X
按式(2)计算 X
=100-H 2 式中: X
重质产物中液化油的质量分数(%)
9.2重质产物中沥青烯的计算 9.2.1甲苯不溶物的质量分数TI按式(3)计算 二m ma TI=
×100% m 式中: TI -试样中甲苯不溶物的质量分数(%); -称量瓶、滤纸筒、脱脂棉和甲苯不溶物的质量之和,单位为克(g)
m 9.2.2重质产物中沥青烯的质量分数X按式(4)计算 X=H1一TrI 式中: 重质产物中沥青烯的质量分数(%. X asp 9.3重质产物中前沥青烯的计算 9.3.1四氢吠喃不溶物的质量分数THF1按式(5)计算 71n， THP！ ×100% ms 式中: THFI 试样中四氢吠喃不溶物的质量分数(%) 称量瓶,滤纸简、脱脂棉和四氢吠喃不溶物的质量之和,单位为克(g); m 称量瓶、滤纸简和脱脂棉的质量之和,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g)
7 按式(6计算 9.3.2重质产物中前沥青烯的质量分数Xm prep 6 X=TI一THF 式中: 重质产物中前沥青熔的质量分数(%) X reasp 10 方法精密度 10.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于表1中的规定
10.2再现性限 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于表1中的规定
GB/T30044一2013 表1煤炭直接液化重质产物组分分析的方法精密度 重复性限/% 再现性限/% 项目 正己烧不溶物 2.0 3.5 甲苯不溶物 2.0 3.5 四氢吠喃不溶物 3.5 2.0 11 试验报告 试验报告至少应包括以下信息 样品标识; a 依据标准; b e)试验结果， 与标准的任何偏离 d 试验中出现的异常现象; ee 试验日期
煤炭直接液化液化重质产物组分分析溶剂萃取法GB/T30044-2013
煤炭直接液化是将煤炭在高压、高温和催化剂的作用下转化为液态燃料的过程。其产生的液化重质（LHC）是一种复杂的混合物，包含了各种不同的化合物和组分。
为了深入研究液化重质的成分和特性，需要对其进行组分分析。GB/T30044-2013是国家标准中规定的煤炭直接液化液化重质组分分析方法之一，采用溶剂萃取的方式对样品进行分离和提取，再通过GC/MS等仪器进行分析。
具体实验步骤如下：
1. 样品制备
将煤炭直接液化液化重质样品加入干燥的锥形瓶中，并用氮气吹干，得到均匀分布的薄膜。
2. 溶剂萃取
在样品上滴加溶剂（正庚烷、苯或甲苯等），在恒温振荡器中搅拌一定时间（通常为30分钟），然后离心分离上清液，即为提取物。
3. 分析仪器检测
将提取物经过旋转蒸发器蒸干后，再利用GC/MS等仪器进行组分分析。
总之，煤炭直接液化液化重质组分分析是一个复杂且精细的过程，需要对实验条件进行控制和优化，以获得准确的实验结果。
