无机化工产品中水不溶物测定通用方法

无机化工产品中水不溶物测定通用方法

国家标准 GB/T23948一2009 无机化工产品中水不溶物测定通用方法 Inorganieehemiealsforindustrialuse一 Generalmethodforthedeterminationofwaterinsolwblematter 2009-06-02发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23948一2009 无机化工产品中水不溶物测定通用方法 范围 本标准规定了无机化工产品中水不溶物含量测定通用方法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、分 析步骤和结果计算 本标准适用于无机化工产品中水不溶物含量的测定 本标准规定的玻璃砂堆蜗法适用于非碱性物 质水不溶物的测定 用本标准测定水不溶物时按取样量和规格值计算所得到的不溶物质量不得小于 1mg 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696:1987,MOD) 方法提要 用水溶解样品,采用适合的方式将不溶性物质滤出,用水洗涤滤渣,使之与样品主体完全分离,烘干 后可用天平称出不溶物的质量 试剂和材料 实验用水应符合GB/T6682一2008中三级水的规格 酸洗石棉:取适量酸洗石椭,浸袍于盐酸溶液(I十3)中,煮沸20nmin,用布氏漏斗过滤并用水洗谈 4.2 再用50g/几氢氧化钠溶液浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性 至中性 用水调成 稀糊状,备用 4.3石棉滤纸 仪器设备 -般试验室仪器 5.1 5.2玻璃砂堆蜗 5 3 古氏堆蜗;容量30mL 5.4减压吸滤装置 5 .5 电热恒温干燥箱;温度可保持在105C土2C 5.6分析天平;感量在0.1mg 分析步骤 6 玻璃砂堆塌法 将清洗干净的玻璃砂堆蜗(玻璃砂堆蜗的前处理见附录A)于105C士2C干燥,在干燥器中冷却 30min后称量 然后再干燥、冷却相同时间、称量,如此反复,直至堆蜗质量恒定为止 取规定量的样品,加适量的水使试样完全溶解(具体参见产品标准),加热必要时煮沸,采用热过 滤),冷却至室温 用已在105C士2C烘至质量恒定的玻璃砂堆蜗过滤,用热水洗涤滤渣至吸附在滤
GB/T23948一2009 渣上的样品主体完全洗去,于105C士2C的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定 注根据产品标准选用适当孔径的玻璃砂堆蜗 古氏堆塌法 将古氏堆塌置于抽滤瓶上,在堆蜗筛板上下各分次均匀的铺上处理过的酸洗石棉,厚度约3mm. 用60C~80C的水洗至滤液中不含石棉毛为止(每次水洗时都先将抽滤瓶的真空度放到常压) 取下 堆蜗于105C士2C干燥,于干燥器中冷却30min后称量 然后再洗涤、干燥、冷却相同时间、称量,如 此反复,直至培蜗质量恒定为止 称取适量样品,置于400mL烧杯中,用约300mL60C一80C的水溶解(根据样品的溶解度适量 增减),用已于105C士2C干燥至质量恒定的古氏绀蜗过滤,用60C80C的水洗涤残渣至无碱性反 应为止(用广泛pH试纸检测洗出液近中性为止) 将堆蜗和残渣于105C士2C干燥至质量恒定 也可用石棉滤纸代替酸洗石棉,但要根据产品标准选用适当孔径的石棉滤纸 注; 结果计算 水不溶物含量以质量分数w计,数值以%表示,按式a)计算 ?二 -×100 e N 式中: -水不溶物和玻璃砂堪蜗或古氏堪蜗的质量的数值,单位为克(g); m -玻璃砂堆塌或古氏堆蜗的质量的数值,单位为克(g); m -试料的质量的数值,单位为克(g m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值符合产品标准规定
GB/T23948一2009 附 录A 资料性附录 玻璃砂堆蜗的前处理 A.1将玻璃砂堆蜗置于250ml烧杯中,加盐酸溶液(1十1)至完全浸没玻璃砂堆蜗(也可按产品标准 加人硝酸溶液或硫酸溶液),于电炉上煮沸5min~10min,冷却,将盐酸溶液完全倒人废液收集瓶中,再 加水至完全浸没玻璃砂堆蜗,于电炉上煮沸5min一10min,冷却,取出备用 A.2将玻璃砂堆蜗置于抽滤瓶上,用盐酸溶液(1+1)洗涤(也可按产品标准加人硝酸溶液或硫酸溶 液),再用水洗至用广泛pH试纸检测洗出液近中性为止