焦化产品水分测定方法

焦化产品水分测定方法

国家标准 GB/T2288一2008 代替GB/T2288- -1980、GB/T5074一1985、GB/T6711一1986 焦化产品水分测定方法 Cokingproducts一Determinationofmoistreemtent 2008-05-13发布 2008-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T2288一2008 前 言 本标准是在GB/T2288一1980《焦化产品水分测定方法》,GB/T5074一1985《焦化产品水分含量的 微库仑测定方法》,GB/T671l一1986《黄血盐钠水分的测定方法》三项标准的基础上,将蒸圜法、恒重法 及卡尔费休法三个焦化产品水分的测定方法合并为一项标准,用于高温煤焦油经加工所得产品水分 的测定 本标准代替GB/T2288一1980,GB/T5074一1985,GB/T6711一1986 本标准与GB/T2288一1980,GB/T5074一1985,GB/T671l一1986相比主要变化如下: -增加了前言,规范性引用文件等; 修订了适用范围内容; 增加了原理、试样采取要求、修订了试验步骤; -修订了测定方法,试验步骤修订为容量法,并增加了卡尔费休试剂对水的滴定度重复性 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由冶金工业信息标准研究院归口 本标准主要起草单位上海宝钢化工有限公司治金工业信息标准研究院 本标准主要起草人:陆辉,搀嘉祥,祁秀梅、罗红妍,孙伟 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T2288一1980; -GB/T5074一1985 -GB/T6711一1986
GB/T2288一2008 焦化产品水分测定方法 范围 本标准规定了焦化产品水分测定的原理,试样的采取,试剂、仪器,试验步骤、结果计算、报告和精 密度 本标准适用于焦化产品水分的测定 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1999焦化产品轻油类取样方法 GB/T2000焦化固体类产品取样方法 GB/T2289焦化粘油类产品取样方法 试样采取 按G;B/T1999,GB/T2000和GB/T2289规定进行 方法一蒸熠法 原理 -定量的试样与无水溶剂混合,进行蒸佃测定其水分含量,并以质量分数表示 4.2试剂 4.2.1甲苯;无水 4.2.2纯苯;无水 4.3仪器 43.1恭溜瓶硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈,容积500mL,瓶颈具有2!/29标准磨口 4.3.2冷却管;内管长300nmm,外管长250nmm的直形冷却管,下端具有直径19/26标准磨口(如图1 所示). 4.3.3接受管;容积为2ml,分刻度为0.05ml,最大误差为0.02ml,如图2所示;容积为10mL,分 刻度为0.1mL,最大误差为0.06ml,如图3所示;容积为25mL,分刻度为0.2mL,最大误差为 0.1ml,如图4所示 每种接受管上端具有19/26标准磨口,与冷却管下端的标准磨口相配,接受支管 下端具有直径24/29标准磨口,与蒸懈瓶的标准磨口相配 4.3.4天平:感量0.2g 4.3.5量筒;容积50mL100mL 4.3.6煤气灯或带无级可调电炉 试验步骤 4.4.1在室温下称取均匀试样100g(称准至0.2g)和量取甲苯50ml,置于洁净、干燥的燕馏瓶中,细 心摇匀 4.4.1.1测定煤沥青、固体古马隆的水分时,称取粉碎小于13mm的试样100g,溶剂量为100ml 4.4.1.2测定粗轻毗的水分时,以纯苯为溶剂.
GB/T2288一2008 4.4.2根据被测物质中预计的水分含量,选取适当的接受管,连接蒸瓶、接受管和冷却管(水分测定 器如图5所示) 在冷却管上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中水分在冷却管内部凝结 19/26 28 员 中2830 2.0 壁厚11.5 日 As 厚.7尚 24/29 19/2s 图 图2 9/26 1926 -28 o28 图 150 150 2 24/29 24/29 图3 图4
GB/T2288一2008 -冷却管 接受管; 蒸瓶 图5水分测定器装置图 4.4.3加热煮沸,使冷凝液以每秒钟2滴5滴的速度从冷却管末端滴下 当接受管中水分不再增加 时,再加大火焰或增加电压,至少加热5min后,停止蒸僧 4.44待接受管里的液体温度降到室温时,读记水层体积 如接受管内液体混浊时,则将接受管放人 温水中,使其澄清,然后冷却到室温读数 4.5结果计算 试样水分质量分数(X)%按式(1)计算 V X -×1o0 n 式中: 接受管中水分的体积,单位为毫升(mL). m 试样质量,单位为克(g). 注:假定接受管里水的密度在室温时为1.00g/cm 4.6结果报告 4.6.1使用2mL和10mL接受管,报告水分含量,精确到0.01%;使用25mL接受管,报告水分含 量精确到0.1% 4.6.2取两个水分测定结果的算术平均值作为水分含量 4.7精密度 测定结果的精密度要求见表1 表1焦化产品水分测定的精密度要求 产品名称 重复性()/% 再现性(R)/% 水分<5% 煤焦油、洗浦、粗恩、粗阶 0.5 水分>5% 0.5 煤丽 水分<5% 0.2 0.2 水分>5% 0.3 粗轻毗觉 0.5 0.5 0.2 工业酚、炭黑用原料油木材防腐油 0.2 重质苯、固体古马隆、重苯 0.l 0.l 工业甲前、 工业二甲酚、 邻甲的 、间对甲粉 0.05 0,05
GB/T2288一2008 方法二恒重法 原理 在105C~110C的温度下,试样中的游离水与结晶水同时失去 根据试样所含的结晶水,换算游 离水的含量,以质量分数表示 5.2仪器 5.2.1称量瓶:直径40mm,高25mm,并附有严密的磨口塞 5.2.2电热恒温干燥箱能保持105C~110C 5.2.3电子天平;感量0.0001g 试验步骤 5.3.1用已恒重的称量瓶称取约2g(称准至0.0002g)试样置于105C~110C电热恒温干燥箱中 在此温度下干燥120min,取出放在干燥器中冷却至室温,称量,并进行恒重检查,每次301 min 重复进行至最后两次称量之差小于0.001g 5.4结果计算 试样水分质量分数(X2)%按式(2)计算 一m-A×m×.r X ×100 7 式中: .r -试样含量,百分比(%); 试样质量,单位为克(g); 7 -干燥后试样质量,单位为克(g); A -结晶水的总质量与试样分子质量之比值 5.5结果报告 结果报告水分含量,精确到0.01% 取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果 5.6精密度 重复性r;不大于0.2% 再现性R:不大于0.4% 方法三卡尔费休法 原理 在含有毗、甲醇等有机溶剂中,试样中的水与卡尔费休试剂发生如下反应: Hl.O+1SO十3CH,N--2C,H,N HIC,H,NSO CH,NsO+CH,OH--CH,NHsOCH 根据此反应原理,利用双铂电极作指示电极，一边检测其极化电位，一边控制滴定速度直到发现滴 定终点 根据滴定所消耗的卡尔费休试剂的量,计算试样水分含量,以质量分数表示 试剂 6.2.1碘;分析纯 6 无水甲醇;分析纯 6 无水毗;分析纯 6 2 无水亚硫酸钠:分析纯;或亚硫酸氢钠:分析纯 6 5 2. 硫酸;分析纯,密度1.84 2.6氢氧化钠:分析纯,40%质量分数)溶液 6.2. 二次蒸馏水或去离子水
GB/T2288一2008 6.2.8卡尔费休试剂:称取碘65.8g,加人到干燥的1000mL细口瓶中,再加人121.3mL无水毗 畦,用软木塞塞紧,使碘全部溶解后,加人325ml无水甲醉,摇匀,将细口瓶置于冰浴中,按图6装置连 接,通人二氧化硫不少于55g,所得深褐色溶液即是卡尔费休试剂 注，可直接使用商品化的卡尔费休试剂 正正下 滴液漏斗(内盛浓硫酸) 亚硫酸氢钠贮瓶 浓硫酸贮瓶; 空瓶; 卡尔费休试剂贮瓶; -40%氢氧化钠贮瓶 台秤; 冰浴 图6卡尔费休试剂制备装置 G.3仪器 6.3.1 卡尔费休水分测定仪 6.3.1.1检测电极(双铂电极 6.3.1.2电磁搅拌器 6.3.2微量进样器 6.3.3实验室一般仪器 6.4试验步骤 .4.1水值的测定 6 向滴定瓶内注人适量无水甲醉,使搅拌时铂电极恰好浸设于液而下,打开电磁搅推器,用 6.4.1.1 卡尔费休试剂滴定至终点 6. .4.1.2用微量进样器将0.005g一0.02g蒸水加到滴定瓶中,并对进样前后进样器的质量进行称 量(称准至0,0001g),记录数据 用卡尔费休试剂滴定至终点,同时记录消耗卡尔费休试剂的毫 升数,或按照仪器提示,输人数值,仪器可自动输出卡尔 费休试剂水的滴定度 6.4.1.3卡尔费休试剂对水的滴定度(F)，mg/mL,按式(3)计算: F= 3 " 式中: -所加水的质量,单位为毫克(g); V 消耗卡尔费休试剂的体积,单位为毫升(mL. 一6.4.1.3步骤,取重复测定两个结果的算术平均值作为卡尔 费休试剂水的 6.4.1.4 重复6.4.1.l" 滴定度
GB/T2288一2008 6.4.1.5卡尔费休试剂对水的滴定度的重复性:不大于0.2000mg/mL o .4.2试样分析 6.4.2.1减量法 称取适量试样加人经过6.41处理过的滴定瓶中,试样的加人量参考表2,试样称准至0.0001 g 用卡尔费休试剂滴定至终点,并记录消耗卡尔费休试剂的毫升数 当需进行空白试验时,测定并记 录加人试样过程中瓶塞打开的时间 6. 4.2.2体积法 用移液管移取适量体积的试样加人到经过6.4.1处理过的滴定瓶中,试样的加人量参考表2,用卡 尔费休试剂滴定至终点,并记录消耗卡尔 费休试剂的毫升数 当需进行空白试验时，测定并记录加 人试样过程中瓶塞打开的时间 试样的质量按式(4)计算: m=D×V 式中 试样的质量,单位为克(g); 7 D -在试样采集时的温度下测得的密度,单位为克/立方厘米(g/cm); V 试样的体积,单位为毫升(mL) 6.4.3空白试验 当仪器、环境等变化影响试样测定时,需进行空白试验 试验时不加试样,按6.4.2步骤进行,瓶塞 打开时间为6.4.2试样测定步骤中加人试样时瓶塞打开的时间 表2试样加入量与其水分含量的关系 值 试剂对水滴定度(5mg/ml 试剂对水滴定度(2mg/nl试剂对水滴定度(1mg/ml. 水 分 100mg/kg一0.1% 150g(ml)~15g(ml 60g(ml)一6g(ml) 30g(ml)~3g(ml) a.1%- 15g(ml)l.5g(ml 6g(ml)0,6g(ml) 3g(ml)0.3g(ml 1%10% 1.5g(ml)一0.15g(ml 0.6g(ml)一0.06g(ml 0.3g(ml)一0.03g(ml 6.5结果计算 6.5.1试样水分质量分数(X,)%按式(5)或式(6)计算 6.5.1.1不进行空白试验时 V×F 100 5 X = × m又1000 式中: 卡尔 费休试剂对水的滴定度，单位为毫克/毫升(mg/mL).; 试样消耗的卡尔费休试剂的体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g) 777 6.5.1.2进行空白试验时 x，-Y二BxE -×100 X1000 n 式中: 卡尔费休试剂对水的滴定度，单位为毫克/毫升(mg/mL) 试样消耗的卡尔费休试剂的体积,单位为毫升(ml); 空白试验消耗的卡尔费休试剂的体积,单位为毫升(mL); m 试样质量,单位为克(g). 6.5.2若仪器设定为自动输出结果,则直接从仪器上记录最终分析结果
GB/T2288一2008 6.6结果报告 报告水分含量,精确到0.01% 取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果 精密度 重复性r;不大于0.03%