GB/T1510-2016
锰矿石铝含量的测定EDTA滴定法
Manganeseores—Determinationofaluminiumcontent—EDTAtitrimetricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D32
- 国际标准分类号（ICS）73.060.20
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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锰矿石铝含量的测定EDTA滴定法
国家标准 GB/T1510一2016 代替GB1510“20o6 猛矿石铝含量的测定 EDIA滴定法 Manganeseores一Determinationofaluminmiumm content一EDTAtitrimetricmethod 2016-08-29发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T1510一2016 矿石铝含量的测定EDA滴定法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了用EDTA滴定法测定矿石中铝的含量
本标准适用于缸矿石和缸精矿中铝含量的测定,测定范围(质量分数);0.10%~12.50% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 散装缸矿石取样,制样方法 GB/T2011 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14949.8锰矿石化学分析方法湿存水量的测定 原理 试料用盐酸-硝酸分解,硫酸-氢氟酸挥硅
经六次甲基四胺沉淀分离后,用盐酸溶解氢氧化铝沉 淀,残渣用碳酸钠-碉酸熔融
经强碱分离后,分取滤液在微酸性溶液中加人过量的EDTA,在pH值为 55.5时,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,用氟离子置换出与铝配合的 EDTA,再用锌标准滴定溶液滴定
根据锌标准滴定溶液的消耗量,计算铝含量
试剂和材料 在分析过程中,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上纯度的水
4.1混合溶剂;碳酸钠和酬酸质量比为2:1,研细混匀
42硝酸;/- )=1.42g/ml
4了盐酿./-1.19《/md. 44盐酸,+1. 4.5盐酸,l+2. 4.6盐酸,l+5. 4.7盐酸,2十98. 4.8硫酸,l1
4.9氢氟酸,p=1.17g/ml 4.10过氧化氢,质量分数30%
GB/T1510一2016 4.11氨水,l+1
4.12盐酸-六次甲基四胺溶液(pH=55.5);称取40g六次甲基四胺溶于水,加人20mL盐酸 1十1),用水稀释至100ml,混匀
4.13六次甲基四胺溶液,5g/L 4.14氢氧化钠溶液,500g/L;称取500g氢氧化钠用水溶解后,稀释至1L,贮于塑料瓶中
4.15氟化钠饱和溶液,贮于塑料瓶中
4.16铝标准溶液,0.5000mg/ml;称取0.5000g现刮削去表面的高纯金属铝(>99.99%)于400ml 聚四氟乙烯烧杯中,加人10mL氢氧化钠溶液(500g/L)和100mL水,在沸水浴里加热溶解完全后,冷 却
用盐酸(1十1)中和至沉淀溶解并过量20ml,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,以盐酸 2十98)稀释至刻度,混匀
4.17 EDTA溶液,0.01mol/L;称取4.0g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶解后用水稀释至1000ml混 匀
此溶液1mL相当于铝量约0.27 mg
4.18锌标准滴定溶液:0.01mol/L
4.18.1配制.称取0.8143区经850C恒温1h后冷却至室温的氧化锌(>9.95%),用20ml盐酸 1十1)加热溶解完全,冷却至室温,转人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
4.18.2标定:移取20.00ml铝标准溶液(见4.16)3份分别于3只500mL锥形瓶中,加人100mL水、 2滴酚酥指示剂溶液(见4.19),用氨水(见4.l1、盐酸见4.4)调至红色消失且溶液清亮并过量5nml盐 酸(见4.6)
加人50mlEDTA溶液(见4.l7),25ml盐酸-六次甲基四胺溶液(见4.12),煮沸3min~ min,冷却至室温,加人4滴二甲酚橙指示剂溶液(见4.20),用锌标准滴定溶液(见4.18.1)滴定至红 5 色,不计体积数;加人25ml氟化钠饱和溶液(见4.15),煮沸2min一3min,冷却至室温,补加1滴 2滴二甲酚橙指示剂溶液(见4.20),再用锌标准滴定溶液(见4.18.1)滴定至红色为终点
按式(1)计算锌标准滴定溶液对铝的滴定度 V×C T= 式中: 锌标准滴定溶液对铝的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL) -20.00,移取铝标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 0.5000,铝标准溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 标定时消耗锌标准滴定溶液的体积,当3份的极差不大于0.10ml时取平均值,单位为毫 V 升(mL); -标定时试剂空白试验所消耗锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
4.19酚酣指示剂溶液,2g/L,用乙醇(1十1)配制
4.20二甲酚橙指示剂溶液,2g/L
仪器 分析中使用通常的实验室仪器
取制样 按照GB/T2011规定进行取制样,试样粒度应不大于0.080mm
GB/T1510一2016 分析步骤 7.1 分析次数 对同一试样至少进行两次重复性分析
7.2试料量 按表1称取风干试样,准确至0.000！ 19B.8渊定湿存水 同时称取风干试样,按照GB/T g
含量
表1试料量 铝含量(质量分数/% 试料量/g 0.10~5.00 0,50 >5,00~12,50 0.,25 7.3空白试验 随同试料进行空白试验
7.4测定 7.4.1试料溶液的制备 7.4.1.1将试料(见7.2)置于400mL的烧杯中,加人20mL盐酸(见4.3),加热溶液至无明显反应,再 加人5ml硝酸(见4.2)
继续加热溶解至近干,取下稍冷,加人20mL盐酸(见4.4),100mL.水,加热 溶解盐类
取下,趁热用中速滤纸过滤,用热水洗滤纸10次~15次
滤液作为主液A保留 7.4.1.2将滤纸及残渣移人铂皿或铂堆蜗中,于低温干燥,炭化后,放人高温炉中于550C左右灰化后， 再于850C高温炉中灼烧10nmin. 1,取出冷却
加人2ml硫酸(见4.8)、滴加3ml5ml氢氟酸 见4.9),加热挥硅后,在电热板上加热至硫酸冒烟,取下
稍冷,向铂m四周吹人少量水,再加热至硫 酸冒烟近干
取下,加人10mL盐酸(见4.4),加热使盐类溶解后,将试液与主液A合并
7.4.2六次甲基四胺分离 7.4.2.1将溶液(见7.4.1.2)调整体积至约100ml150ml,煮沸,取下
用氨水(见4.11)中和至有沉 淀产生,再用盐酸(见4.4)调至沉淀恰好溶解,并过量5滴~10滴
加人20ml盐酸-六次甲基四胺溶 液(见4.12),加热微沸并保温(80C90C)15min20min
取下稍冷,用中速滤纸过滤(铁铝的氢氧 化物沉淀多时分两个漏斗),用热六次甲基四胺溶液(见4.13)洗烧杯和沉淀各5次一8次
用30ml热 盐酸(见4.5)溶解沉淀于原烧杯中,以热盐酸(见4.7)洗滤纸至无黄色,再用热水洗滤纸10次15次
溶液作为强碱分离的主液B保留
7.4.2.2将滤纸及残渣移人铂皿或铂堆塌中,放人高温炉中于550C左右灰化后,再于850C高温炉中 灼烧10nmin,取出冷却
加人3g混合熔剂(见4.1),置于950C高温炉中熔融10min,取出稍冷,分次 滴加盐酸(见4.4)并加热至熔块与铂堆蜗分离,倒人主液B中与其合并
7.4.3强碱分离 将溶液(见7.4.2.2)加热蒸发至体积约为80ml120mL,加人10mL氢氧化钠溶液(见4.14),用
GB/T1510一2016 氨水(见4.11)中和至有沉淀产生,再用盐酸(见4.4)调至沉淀溶解,并过量10mL,煮沸1min2min. 取下稍冷,在不断搅拌下一次加人40mlL氢氧化钠溶液(见4.14),滴加8滴~10滴过氧化氢(见4.10). 煮沸3min5min 取下冷却至室温,移人250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
用双层中速滤 纸干过滤
弃去最初滤液
7.4.4酸度调整及滴定 按照表2规定准确移取上述滤液(见7.4.3)于500mL
锥形瓶中,加人2滴酚酞指示剂溶液 见4.19),用盐酸(见4.4)调至红色,边加边摇动,继续加盐酸(见4.4)至红色消失且溶液清亮(此过程 盐酸用量较多)并过量5ml盐酸(见4.6),加人比理论计算值过量5ml10mL的EDTA溶液 见4.17),此时溶液的pH值约为2,再加人25mL 盐酸-六次甲基四胺溶液(见4.12),加热煮沸 3min一5min
取下,冷至室温
加人4滴二甲酚橙指示剂溶液见4.20),用锌标准滴定溶液 见4.18.1)滴定至红色为终点(不记锌标准滴定溶液的消耗量)
加人25ml氟化钠饱和溶液 见4.15),煮沸2min~3min
取下,冷至室温,补加1滴~2滴二甲盼橙指示剂溶液(见4.20),用锌标 准滴定溶液(见4.18.1)再次滴定至红色为终点
表2试液分取比 铝含量(质量分数/% 试液分取比 0.10~3.00 200mL/250ml >3.00~12.50 100ml/250mL 分析结果的计算 8.1 铝含量的计算 按式(2)计算试样中铝含量(质量分数),其数值以%表示
T×(V
一V,×100 100 wAN A ×r×l000 100 式中: T -锌标准滴定溶液对铝的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/m l; V -滴定试料消耗锌标准滴定溶液体积,单位为毫升(ml); V -滴定空白消耗锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL). 试料量,单位为克(g); m7 试液的分取比 风干试样中湿存水的质量分数
按式(3)将试料中铝含量换算成三氧化二铝含量(质量分数),其数值以%表示 wo=k1×wA0 式中 -1.8895,铝换算成三氧化二铝的换算系数; 按式(2)计算得出的试样中铝的含量,用%表示 A 8.2 分析结果的一般处理 8.2.1允许差 分析结果的差值应不大于表3所列允许差
GB/T1510一2016 表3允许差 铝含量(质量分数)/"% 允许差/% 0.10~0.25 0.,03 0.05 0.250.80 >0.801.50 0.08 >1.50~2.50 0,12 >2.505.00 0.18 >5.008.00 0.20 >8.00~12.50 0,25 8.2.2标准样品分析值的验收 在对试料进行分析时,需随同试料进行同类标准样品分析
标准样品的分析值应符合式(4).: ly一从
锰矿石铝含量的测定EDTA滴定法GB/T1510-2016
一、实验目的
学习使用EDTA滴定法测定锰矿石中铝含量的方法，加深对化学分析原理的理解。
二、实验原理
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种螯合剂，它可以与金属离子形成稳定的配合物。在适当条件下，EDTA与铝离子形成的螯合物具有明显的红色或橙色，而EDTA与锰离子没有反应。因此，利用EDTA对铝的选择性可以测定锰矿石中铝的含量。
三、实验步骤
- 样品制备：将锰矿石样品粉碎并过筛，取约0.5克样品，加入100毫升锰盐酸（浓度为4mol/L）溶液中，加热至沸腾，使样品全部溶解。冷却并转移至100毫升容量瓶中，用锰盐酸稀释到刻度线。
- 滴定前处理：将50毫升上述稀释后的样品溶液转移至250毫升锥形瓶中，加入1.5毫升氢氟酸和3毫升硝酸，加热至沸腾，使样品中的铝离子全部转化为Al3+。
- 调节pH值：让样品降至室温后，用氨水逐滴滴加，搅拌均匀，直至pH值接近7。
- 滴定：将一定量的EDTA溶液滴加到样品中，直至样品中出现明显的螯合终点，即溶液从红色变为蓝色或者由橙色变为橙黄色。同时，记录所添加EDTA的体积V。
四、计算步骤
假设所使用的EDTA标准溶液的浓度为C（mol/L），样品体积为V1（ml），EDTA溶液滴加的体积为V2（ml），则：
样品中铝含量（%）=V2×C×26.98÷V1×100%
五、实验注意事项
- 操作过程中应注意安全，避免氢氟酸、硝酸等有毒化学品直接接触皮肤和呼吸道。
- 在调节pH值时要小心，避免过度添加氨水，影响实验结果。
- 滴定时应该谨慎，每次滴加EDTA溶液后应该轻轻摇晃锥形瓶，以防止溶液过度振荡，影响滴定结果。
- 实验结束后应及时清洗使用的仪器和试剂，保持实验室的卫生整洁。
通过本次实验，我们成功地使用EDTA滴定法测定了锰矿石中铝的含量，加深了对化学分析原理的理解。同时，也需要注意安全操作，遵守实验室规章制度。
