GB/T32367-2015
胶鞋整鞋挥发性有机物（VOC）含量的测定
Rubbershoes—Determinationoftheemissionofvolatileorganiccompoundsfromwholeshoe
- 中国标准分类号（CCS）Y78
- 国际标准分类号（ICS）61.060
- 实施日期2017-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小359.19KB
以图片形式预览胶鞋整鞋挥发性有机物（VOC）含量的测定
胶鞋整鞋挥发性有机物（VOC）含量的测定
国家标准 GB/T32367一2015 胶鞋整鞋挥发性有机物(V0C 含量的测定 Rubbershoes一Determimationoftheemmisionofvolatleorgamiecompomds fromwholeshoe 2015-12-31发布 2017-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32367一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会(SAC/TC35/SC9)归口
本标准主要起草单位:莆田出人境检验检疫局、昆山出人境检验检 疫局,南安市官桥美人桥鞋厂、上海回力鞋业有限公司、厦门中迅德检测技术有限公司、上海市质量监督 检验技术研究院
本标准主要起草人:童玉贵、黄萍、姚文斌、方光伟、马庆华、蔡志杰、张亚红、左鹏飞、费国平、 昌培其、陈志强、林中,何建仁、程群、林碧芬
GB/T32367一2015 胶鞋整鞋挥发性有机物(VoC) 含量的测定 警告1使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全 问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家的有关法律法规的规定
警告2本标准的某些步骤中使用或生成的物质和废料可能对当地的环境有所损害
应制定适 当的安全操作和使用后安全处理的有关文件
范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定胶鞋整鞋挥发性有机物(VOC)向小型释放舱的释放量的 方法
本标准适用于胶鞋整鞋挥发性有机物(vo)释放量的测定 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
目标挥发性有机物targetvolatileorganiceompounds 待测整鞋样品释放出的挥发性有机物中被选择作为目标分析物的一些特定成分的挥发性有机物
包括2-丁酮、环己酮,苯、甲苯、邻二甲苯,间二甲苯、对二甲苯、乙苯,苯乙烯,苯乙酮、N,N-二甲基甲醋 胺、2-苯基-2-丙醇12种化合物
2.2 其他挥发性有机物othervolatileorganiecompoundsexcepttargets 待测整鞋样品释放出的挥发性有机物中除目标挥发性有机物外的挥发性有机物的总称
2.3 整鞋vocC挥发装置smallemissiontestchamberforwholeshoe 适合鞋类产品尺寸大小的、操作参数可调的用于测试整鞋vOC的小型密闭试验舱
原理 胶鞋整鞋在规定的实验条件下释放出挥发性有机物(VOC),用TenaxTA填料吸附管采集一定体 积的含Vv0C成分的混合气体,混合气体中的VOC成分被捕集于吸附管中,收集到的V0C成分通过热 脱附仪解吸后进人气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量测定 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为标准品或色谱纯试剂
4.1甲醇,色谱纯,不得含有干扰测试的杂质
4.22-丁酮
GB/T32367一2015 4.3环己酮
4.4苯
4.5甲苯
4.6邻二甲苯
4.7 间二甲苯
4.8对二甲苯
4.9乙苯
4.10苯乙烯 4.1紫乙脱 4.12N,N-二甲基甲酷胶 4.132-苯基-2-丙醇
4.14单标标准储备液(1g/L);分别准确称取适量的2-丁酮,、环己酮,苯,甲苯、邻二甲苯,间二甲苯,对 二甲苯、乙苯,苯乙烯、苯乙酮、N,N-二甲基甲酰胺、2-苯基-2-丙醇标准品于棕色容量瓶中,用甲醉 (4.1稀释配制成浓度为1g/1的单标标准储备溶液
4.15混合标准溶液(200mg/L);吸取适量体积的各目标成分的单标标准储备液(4.l4)于棕色容量瓶 中,用甲醇稀释配成各目标成分浓度均为200mg/几的混合标准溶液
4.16混合标准工作溶液;使用时根据样品中目标成分的浓度高低,吸取适量的混合标准溶液(4.15). 用甲醇稀释至适合的浓度系列,作为混合标准工作溶液
TenaxTA填料吸附管:规格通常为g6×89mm,内装200mgTenaxTA吸附剂的不锈钢或玻 璃管,使用前采用惰性气体(如氮气或氮气)高温净化,最高净化温度不得高于320C,以防止吸附剂分 解,使用前应检查其无干扰色谱峰存在
4.18复气或氮气,纯度大于99.999%
仪器和装置 5.1气相色谱-质谱仪:配有电子轰击电离源(EI
5.2热脱附仪能对采样吸附管进行一级或二级热脱附,并能将脱附后的气体载人气相色谱-质谱仪
其脱附温度、时间、载气流迷可调
本标准所用为一级热脱附仪
5.3整鞋VOC挥发装置: 试验舱要求;舱内有效容积为25L35L,并能放置整鞋样品的容器,舱体为圆简型,以减少死 j,提高测试结果稳定性;圆筒为横水平放置,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整 鞋样品迎着鼓风的方向置于舱内
b 试验舱温度可控温为(35士1)C,舱内具备空气循环装置,以便舱内气体快速混合,温度均匀
试验舱背景浓度要求;试验舱产生的总背景浓度为单组分v0C<24g/m,voC总和 <204g/m';舱内壁经惰性化喷涂处理,光滑,不吸附VOC,试验前可以用高温负压清洁或水 洗进行清洁
进舱气吸附过滤清洁模块;挥发装置须具备此模块,以保证在气体采样等过程中补充进人试验 舱的气体的v(oC浓度小于背景浓度要求
试验舱泄漏率;过压1000Pa条件下其每分钟的气体泄漏量小于舱容积的0.5%
恒流气体采样器;流量范围为0mL/min一500mL/min,精度士5%
5.4 分析天平,精确至0.1mg 5.5 5.6微量进样针:lL
GB/T32367一2015 分析步骤 6.1整鞋样品oc挥发释放及采样 6.1.1整鞋oC挥发装置采样条件 温度:35士1C; a b 平衡时间;24h; 气体采样流量;50ml/min一60ml/min, ,使用时用气体流量计校准采样系统在采样前和采样 后的流量,流量误差应小于5%; d)样品气体采样量;建议500ml一600mL,最大不超过3L; 采样个数:并列,共两个样品
e 6.1.2整鞋样品oc挥发释放与采样 6.1.2.1待挥发装置达到35温度条件后,将待测的胶鞋整鞋样品(一双或者一只)脱去包装填充物， 放人试验舱中,关闭舱门,释放平衡(24士0.5)h
将恒流气体采样器与TenaxTA吸附管连接,吸附管 进样端与试验舱采样口连接,按6.1.1采样条件采集采样口出口气体,采样时间10min
采集完成后吸 附管的两端立即戴上管套密封,置于进样盘中待分析
同时将一支与采样管同运输,储存条件的吸附管 在采样现场打开管套,同采集过程操作暴露相同的时间间隔,再上紧两端管套,当做空白采集管
首次 采样时应串联一支吸附管以确认是否被穿透
6.1.2.2挥发装置采样前,首先要经过背景测试,背景浓度应满足要求
空白采集管浓度必须足够低,不含有目标物
采样流量,采样时间可根据测试样品所释放的v0C浓度确定,采样总体积最大不应超过3L
6.1.3标准样品吸附管的制备 室温状态下,用1AL微量进样针吸取1AL混合标准工作溶液(4.16),小心注人吸附管的吸附剂表 面,调节高纯氮气流量为50mL/min吹人吸附管,吹扫10min后取下,两端立即戴上管套密封,置于进 样盘中待分析
6.2仪器操作条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出分析条件的普遍参数
采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的
6.2.1热脱附仪分析条件 a 采样管初始温度:35C; b采样管升温前干吹流速及时间:50mL/min,0.5min; 采样管升温速率500/ /min; D 采样管热脱附温度:300C 采样管热脱附时间:21 min; 脱附气体流量;50ml/min; 阀箱温度:180C; g h 传输线温度:180C; 载气;高纯复气
GB/T32367一2015 6.2.2气相色谱-质谱仪分析条件 a 毛细管色谱柱;DBWAX或相当者,柱长30m,内径0.,25mm,膜厚0.,25Mm; 25C/minm b色谱柱温度;40C(5min) -250C(8min). 进样口温度:220C; 色谱-质谱接口温度;:250 D C; amu350amu 质量扫描范围和方式:扫描范围为29a u,扫描方式为全扫描(sCAN)和选择离子 模式(SIM); 载气:高纯氮气 g柱流速(恒流模式):lmL/min; h 离子化电压;70eV; 离子源(E)温度:230C; 四级杆温度:150C; k)分流比:20:1
6.3测定 6.3.1标准工作曲线绘制 按6.2.1和6.2.2条件设置热脱附仪和气相色谐-质谐联用仪工作参数,确认系统无干扰后,将标准 样品吸附管系列装人热脱附仪进行测试
以目标挥发性有机物的质量(ng)为横坐标,以定量离子的峰 面积为纵坐标,绘制标准工作曲线
6.3.2样品吸附管测定 同6.3.1把样品吸附管装人热脱附仪进行测试
应对色谱峰逐一识别,12种目标挥发性有机物典 型色谱图参见附录A,根据保留时间定性,峰面积定量
同法对空白采集管进行空白测试
结果计算 7.1整鞋样品中目标挥发性有机物释放量的计算 整鞋样品中各目标挥发性有机物(2-丁酮,环己酮,苯,甲苯、邻二甲苯、间二甲苯,对二甲苯,乙苯、 苯乙烯、苯乙酮、N,N-二甲基甲酰胺、2苯基-2-丙醇)的释放量C，按式(1)计算 M，一M)×V ×1000 式中: 样品(一双或一只)中各目标挥发性有机物的释放量,单位为微克每双或微克每只(ug/双. C 或4g/只); M -从标准工作曲线计算得到的样品吸附管中各目标挥发性有机物的解析量,单位为纳克 ng); M用 从标准工作曲线计算得到的空白采集管中各目标挥发性有机物的解析量,单位为纳克 ng); 试验舱的有效体积,单位为升(L).; 采样体积,单位为升(L)
GB/T32367一2015 7.2整鞋样品中其他挥发性有机物释放量的计算 样品吸附管中各种其他挥发性有机物的解析量NM，按甲苯的标准工作曲线进行计算;整鞋样品中 各种其他挥发性有机物的释放量C，按式(2)计算: M一M)× C= V.X1000 式中: -样品(一双或一只)中各种其他挥发性有机物的释放量,单位为微克每双或微克每只 4g/双,或4g/只); 按甲苯的标准工作曲线计算得到的样品吸附管中各种其他挥发性有机物的解析量,单位 M 为纳克(ng); 按甲苯的标准工作曲线计算得到的空白采集管中各种其他挥发性有机物的解析量,单位 M 为纳克(ng); 试验舱的有效体积,单位为升(L); 采样体积,单位为升(L)
7.3整鞋样品挥发性有机物释放量总和的计算 整鞋样品挥发性有机物释放量总和按式(3)计算 Cr=习C习C (3 式中: C 样品(一双或一只)中挥发性有机物的释放量总和,单位为微克每双或微克每只(4g/双,或 4g/只); 样品(一双或一只)中各目标挥发性有机物的释放量,单位为微克每双或微克每只(4g/双
或g/只); 样品(一双或一只)中各种其他挥发性有机物的释放量,单位为微克每双或微克每只 4g/双,或g/只)
7.4结果表示 单组分挥发性有机物释放量的计算结果保留到小数点后一位
挥发性有机物释放量总和的计算结 果小于I(8/双或we/只)财保留到小数点后一位;大于等于1(/双或/只时,保留到个位
测定低限和精密度 8.1测定低限 每双(或每只)整鞋样品采样体积为500mL时,各目标挥发性有机物的测定低限为0.34g 8.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%
试验报告 试验报告应包括下列内容
GB/T32367一2015 本标准的编号和名称; a b 测试样品的详细说明必须说明样品是一双还是一只); 试验温度(35C)与试样中挥发性有机物的释放量4g/双,或4g/只); c d)与规定的分析步骤的差异; 在试验中观察到的异常现象 e f 试验日期
GB/T32367一2015 附 录A 资料性附录 12种目标挥发性有机物典型色谱图 12种目标挥发性有机物的总离子流色谱图见图A.1,12种目标化合物特征目标检测离子见 表A.1
350000 300000 10 250000 200000 12 150000 100000 50000 t/min 图A.112种目标挥发性有机物的总离子流色谱图 表A.112种目标化合物特征目标检测离子 保留时间 序号 中文名称 英文名称 CAs号 特征离子 定量离子 min 43,72,57 2丁削 2-butanone 78-93-3 3.162 71-43-2 3.780 78,51,39 78 benzene 108-88-3 91,92,65 91 甲苯 5.960 oluene 乙苯 100-41-4 7.292 91,106,51 91 ethylenzene 对二甲苯 p-xylene 106-42-3 7.385 91,106,l05 91 91 间二甲苯 m-xylene 108-38-3 7.466 91,l06,l05 邻 二甲苯 91 0-xylene 95-47-6 7.955 91,106,105 8.645 苯乙烯 100-42-5 104 styrene 104,78,51 环己 108-94-1 8.965 55,42,98 55 cyclohexanone 0 N,N-二甲基甲酰胺N,N-dimethylformamide 68-12-2 9.252 73,44,42 73 苯乙酮 98-86-2 11.162 105,77,51 105 acetophenone 12 2-苯基-2-丙醇 2-pheny2-propanol 617-94-7 1l.591 121,43,77 121
胶鞋整鞋挥发性有机物（VOC）含量的测定GB/T32367-2015
VOC是许多有机化合物在自然条件下挥发产生的气体，其对人体健康和环境造成的潜在危害已经引起了广泛关注。特别是在诸如胶鞋、整鞋等日常用品中，VOC含量的高低直接关系到人们的健康。
因此，监管部门制定了有关胶鞋和整鞋中VOC含量的测定标准，以保障消费者的利益。其中，GB/T32367-2015标准是我国胶鞋、整鞋行业中比较重要的一项标准。
GB/T32367-2015标准简介
GB/T32367-2015《胶鞋、整鞋中挥发性有机物的测定》是由中国制鞋标准化技术委员会制定的标准。该标准适用于各种材料制成的胶鞋、整鞋中挥发性有机物的测定。
GB/T32367-2015标准主要包括以下内容：
- 术语和定义
- 试验方法
- 报告形式
- 检验规则
VOC含量测定方法
GB/T32367-2015标准中指定了两种测定方法：
- 气相色谱法：使用气相色谱仪对样品进行分析，通过计算峰面积测定VOC含量。
- 头空固相微萃取法（HS-SPME）：采用头空固相微萃取技术对样品进行处理，将香味物质和其他有机物质萃取出来，再用气相色谱进行分析。
检验结果与评价
根据GB/T32367-2015标准的规定，胶鞋、整鞋中VOC总量不能超过40mg/kg，苯系物质的总量不能超过2.0mg/kg。
如果检测结果超过上述限值，就属于不合格，需要重新处理或退货。
结论
GB/T32367-2015标准为胶鞋、整鞋行业提供了一套完整的VOC含量检测方法和评价标准。消费者在购买这类用品时，可以通过查看相关资料，选择符合国家标准的产品，保证自己与家人的健康。
