GB/T7731.4-2021
钨铁磷含量的测定磷钼蓝分光光度法
Ferrotungsten—Determinationofphosphoruscontent—Phosphorusmolybdenumbluespectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.100
- 实施日期2022-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小557.55KB
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钨铁磷含量的测定磷钼蓝分光光度法
国家标准 GB/T7731.4一2021 代替GB/T7731.4一1987 钨铁磷含量的测定磷钼蓝分光光度法 -Phwsphorus Ferrotungsten一Determinationofph0sphoruscontent一 molybdenumluespectrophotommetricmmethod 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T7731.4一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
本文件是GB/T7731的第4部分
GB/T773l现行发布以下部分 鸽铁钨含量的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法; 钨铁含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 钨铁铜含量的测定双环己酮草酰二脖光度法和火焰原子吸收光谱法; 鹤铁磷含量的测定磷钼蓝分光光度法; 鹤铁硅含量的测定硅钼蓝分光光度法; 鹤铁呻含量的测定钼蓝光度法和电感榈合等离子体原子发射光谱法; 鸽铁锡含量的测定苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光谐法; 修铁饼舍量的割定罗丹明B光度法和电感棚合等离子体原子发射光请法， 鹳铁经含量的测定陕化钞光度法和电感棚合等离子体原子发射光请法 鹤铁 碳含量的测定 红外线吸收法; 钨铁碗含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法 钨铁铅含量的测定 极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
本文件代替GB/T7731.41987《钨铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量》,与GB/T7731.4 1987相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下 修改了测定范围由“<0.06%”改为“o.010%0.080%”(见第1章,1987年版的第1章); a D 增加“硫酸(1十1)”(见5.6),“酒石酸钾钠溶液”见5.13); 修改了氢氧化铵溶液加人量及现象,由“加人气氧化铵使溶液呈棕红色并过量20mL”改为“加 co 人氢氧化铵至溶液出现白色沉淀并过量30ml”(见7.3.3,1987年版的4.3.1); 修改了试液显色过程中加人的试剂,增加了“酒石酸钾钠溶液”(见7.3.5,1987年版的4.3.2); d 增加了实验室内允许差(见第9章,1987年版的第6章) e 增加了“试验结果验收流程图”(见附录A) fD 请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别专利的责任
本文件由钢铁工业协会提出 本文件由全国生铁及铁合金标涯化技术委员会(sAc/Tc318)归口 本文件起草单位;青铁铁合金有限责任公司、江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、赣州江钨鸽 合金有限公司青岛博信达科技有限公司、河北津西国际贸易有限公司冶金工业信息标准研究院
本文件主要起草人;聂淑兰,刘冰,郑海东,张晓红、王书亮、王芳、钟映兰、凌细平、李京霖、黎福萍、 韩雪松、郭秀婷、张倩
本文件于1987年首次发布,本次为第一次修订
GB/T7731.4一2021 引 言 由于钨铁检测过程中涉及的检测元素较多,元素的适用范围以及适用方法各不相同
为了保证鸽 铁检测标准的方便及准确,我们针对钨铁不同元素的分析方法,已经建立了支撑钨铁检测的国家标准体 系
GB/T7731钨铁系列分析方法是我国钨铁检测的基础标准,拟由以下十四个部分构成
但有些部 分已经废止,在使用过程中需要注意
GB/T7731.1钨铁钨含量的测定辛可宁重量法和硝酸铵重量法
目的在于测量钨铁中 的钨含量,采用辛可宁重量法和硝酸铵重量法
GB/T7731.2钨铁钮含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法
目的在 于测量钨铁中的锰含量,采用高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法
鹤铁铜含量的测定双环己酮草酰二脉光度法和火焰原子吸收光谱法
目 GB/T7731.3 的在于测量鸽铁中的铜含量,采用双环已酮草酷二朦光度法和火焰原子吸收光谱法
磷含量的测定磷钼蓝分光光度法
目的在于测量钨铁中的磷含量 鸽铁 GB/T7731.4 呆用磷钼蓝分光光度法
GB/T7731.5钨铁硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法
目的在于测量钨铁中的硅含量 采用硅钼蓝分光光度达 GB/T7731.鸽铁呻含量的测定钼蓝光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法
目 的在于测量钨铁中的呻含量,采用钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T7731.7鸽铁锡含量的测定苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光谱 法
目的在于测量钨铁中的锡含量,采用苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光 谱法
GB/T7731.8钨铁锄含量的测定罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱 法
目的在于测量钨铁中的涕含量,采用罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法
GB/T7731.9钨铁泌含量的测定碘化泌光度法和电感鹏合等离子体原子发射光谱法
目的在于测量钨铁中的泌含量,采用碘化泌光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T7731.10钨铁碳含量的测定红外线吸收法
目的在于测量钨铁中的碳含量,采用 红外线吸收法
GB/T7731.11钨铁化学分析方法库仑法测定碳量
目的在于测量钨铁中的碳含量,采用 库仑法
该部分已经废止
GB/T7731.12钨铁硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法
目的在于测量鸽 铁中的硫含量,采用红外线吸收法和燃烧中和滴定法
GB/T7731.13钨铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量
目的在于测量钨铁中的硫 含量,采用燃烧中和滴定法
该部分已经废止
GB/T7731.l4钨铁铅含量的测定极谱法和电感合等离子体原子发射光谱法
目的 在于测量鸽铁中的铅含量,采用极谱法和电感稠合等离子体原子发射光谱法
IN
GB/T7731.4一2021 钨铁磷含量的测定磷钼蓝分光光度法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验
本文件并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本文件规定了磷钼蓝分光光度法测定钨铁中的磷含量
本文件适用于钨铁中磷含量的测定,测定范围质量分数):0.010%0.080%
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
原理 试料以硝酸和氢氧酸分解,高氧酸处理冒白烟,以水溶解可溶性盐类,乙二胶四乙酸二钠掩蔽铁,加 人硫酸镀,在氨性溶液中使磷生成磷酸铵敏与氢氧化敏共沉淀,分离后以盐酸溶解沉淀物,用高氯酸处 理,以亚硫酸氢钠还原铁,以酒石酸钾钠掩蔽鸽,加人钼酸铵和硫酸耕反应生成磷钼蓝,于分光光度计波 长825nm处测量其吸光度,计算磷的质量分数
试剂 5 除非另有规定,仅使用分析纯试剂
5.1水,GB/T6682,三级
5.2盐酸,p=1.19g/mL 5.3氨氟酸，p=1.15g/ml
5.4高氯酸，p=1.67g/mL
5.5氢氧化铵,p=0.90 g/ml 5.6硫酸(1+1)
5.7硝酸(1十1) 5.8盐酸(1+3).
GB/T7731.4一2021 5.9硝酸铵洗液,10g/L
称取10g硝酸铵以500mL水溶解,加人20ml氢氧化铵(5.5),以水稀释 至 1 o00mL,混匀
5.10 二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,100g/L
乙 5.11硫酸镀溶液,20g/L 5.12亚硫酸氢钠溶液,100g/L 5.13酒石酸钾钠溶液,100g/L 5.14显色剂溶液
按下列操作配置
钼酸铵溶液,20g/L
称取20g钼酸铵以100ml温水溶解,加人700ml
硫酸(5.6),冷却至 a 室温以水稀释至1000ml,混匀
硫酸阱溶液,1.5g/L b 取25mL钼酸铵溶液[5.14a)]、10ml硫酸耕溶液[5.14b)]和65ml.水,用时混合
c 5.15磷标准溶液.1004g/ml
称取0.4394g经110C烘干至恒重并贮存于干燥器中的磷酸二氢卸 溶解于水中,移人1000nmL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含磷1004g 取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样
试样应全部通过0.088mm筛孔 分析步骤 7.1试料量 称取1.00g试料,精确至0.0001g
7.2空白试验 随同试料进行空白试验
7.3测定 7.3.1将试料(7.1)置于铂皿中,加人10mL硝酸(5.7),滴加10mL~12mL氢氟酸(5.3)分解试料,低 温加热,待试料溶解后,加人10mL高氢酸(5.4),加热冒白烟5min一6min,冷却后加人温水加热,溶 解可溶性盐类,移人500ml烧杯中,附着于铂皿中的鸽酸以少量氢氧化铵(5.5)溶解,加盐酸(5.2)呈酸 性后合并于原烧杯中,加水稀释至溶液体积约150mL
7.3.2加人50mLEDTA(5.10),加热至80C一90C,加人气氧化铵(5.,5)使溶液呈棕红色,煮沸,加 人30mL硫酸镀溶液(5.11),再加人30mL氢氧化铵(5.5),煮沸lmin
稍冷,用慢速滤纸过滤,用氨性 的硝酸铵洗液(5.9)洗净烧杯,并洗涤沉淀3次4次,弃去滤液
7.3.3沉淀用30ml左右温盐酸(5.8)溶解,以温水洗净收集于原烧杯中
加人20mlEDTA(5.10). 加热至80C90C,加人氢氧化铵(5.5)至溶液出现白色沉淀并过量30ml,煮沸,稍冷,用慢速滤纸 过滤,用氨性的硝酸铵洗液(5.9)洗净烧杯,并洗涤沉淀3次4次,弃去滤液
7.3.4沉淀用30ml左右温盐酸(5.8)溶解,以温水洗净收集于原烧杯中
加人5ml高氧酸(5.4),加 热冒白烟
冷却后加人30mL温水溶解可溶性盐类,过滤,以温水充分洗净,弃去残留物
滤液收集于 00ml容量瓶中,冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀
7.3.5移取10.00ml试液(7.3.4)于100ml容量瓶中,加人10ml亚硫酸氢钠溶液(5.12)及5mL酒 min一2min 石酸钾钠溶液(5.13),在沸腾的水浴中加热1 n,立即加人25mL
显色剂溶液[5.14c)],再在
GB/T7731.4一2021 沸水浴中加热约15min,以流水冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀
7.3.6将部分试液(7.3.5)移于适当比色皿中,以水为参比,在波长825nm处测量其吸光度 7.3.7减去随同试料空白的吸光度,从校准曲线上查出相应的磷量
7.4校准曲线的绘制 移取0ml2.00ml、4.00ml,6.00ml8.00mlL10.00ml磷标准溶液(5.15)分别置于一组烧杯 中,各加人5ml.高氧酸(5.4),加热产生白烟,用30ml水溶解后,冷却至室温,移人100ml容量瓶中 以水稀释至刻度,混匀,以下按7.3.5至7.3.6进行,减去试剂空白的吸光度,以磷量为横坐标,吸光度为 纵坐标,绘制校准曲线
结果的计算及表示 8.1结果的计算 按式(l)计算试样中磷的含量wp,以质量分数(%)表示 ×100% 7p= mo 式中 从校准曲线上查得的磷量,单位为克(g); m 试料量,单位为克(g); mo 试液分取比
8.2结果的表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于实验室内允许差,则取算术平均值作为分析结果
如果两次独立分析结果差值的绝对值大于实验室内允许差,则按照附录A的规定追加测量次数并确定 分析结果
数值修约按GB/T8170的规定执行,所得结果保留至小数点后三位
9 允许差 实验室内及实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差
表1允许差 磷含量(质量分数)w 实验室内允许差，" 实验室间允许差R 0.,010
GB/T7731.4一2021 附 录 A 规范性) 试验结果验收流程图 试验结果验收流程图见图A.1
测定X? X+g X-xgl
钨铁磷含量的测定磷钼蓝分光光度法GB/T7731.4-2021
钨铁磷是一种具有重要应用价值的功能性材料，广泛应用于电子、化工、医药等领域。因此，在生产和研究过程中，对其含量进行准确测定显得尤为重要。
目前，磷钼蓝分光光度法已成为测定钨铁磷含量的常用方法之一。它是利用磷钼酸盐与钨铁磷发生反应生成蓝色物质，然后通过分光光度计测定其吸收光谱来计算含量。
按照GB/T7731.4-2021标准，测定钨铁磷含量的具体步骤如下：
- 将待测样品溶解后与磷钼酸盐混合，使其发生反应生成蓝色物质；
- 使用分光光度计测定蓝色物质的吸收光谱；
- 根据标准曲线计算出钨铁磷的含量。
需要注意的是，在进行测定之前，要对样品进行预处理，包括去除干扰物质、调整pH值等。
总之，磷钼蓝分光光度法是一种准确、简便、快速的测定钨铁磷含量的方法，能够为相关领域的研究和生产提供有力支持。
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