GB/T6017-2021
工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法
Determinationofpurityandhydrocarbonimpuritiesofbutadieneforindustrialuse—Gaschromatographicmethod
- 中国标准分类号（CCS）G15
- 国际标准分类号（ICS）71.080.10
- 实施日期2022-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小778.97KB
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工业用丁二烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法
国家标准 GB/T6017一2021 代替GB/T6017一2008 工业用丁二烯纯度及经类杂质的测定 气相色谱法 Deteminatinfpurityadhydtreaurbhonimpuritsfbutadienetindstialuse Gaschromatographicmmethod 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/6017一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
本文件代替GB/T6017一2008(工业用丁二烯纯度及姬类杂质的测定气相色谱法》,与GBT6017 2008相比,主要技术变化如下 增加了串联100mAl.O/KCl型毛细管柱的色谱条件(见6.2,2008年版的5.2) a b 修改了Al.O/KC型毛细管柱的色谱条件(见6.2,2008年版的5.2); c 在进样方式中增加了闪蒸气化装置的技术要求(见6.4.2);删除了小量液态样品完全气化方式 (2008年版的5.3.2.1); d)修改了试验步骤中校正面积归一化法质量校正因子的测定(见8.2.1,2008年版的7.1.2); 修改了外标法的表述方式及计算公式见8.3,2008年版的7.2); e 将丁二烯纯度计算时扣除的其他杂质中的残留物修改为水,增加了其他杂质的测定方法(见 f 8.2.3、8.3.3,2008年版的7.1.4、7.2.2); 重新确定了重复性限(r)(见第10章,28年版的第9章) g 增加了质量控制(见第11章) h 删除了附录A中的色谱条件(见2008年版的附录A
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本文件由石油和化学工业联合会提出
本文件由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(sAc/Tc63/sc4)归口
本文件起草单位;石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
本文件主要起草人;姜丽燕,李继文、钟鸣、李诚炜、王川
本文件所代替文件的历次版本发布情况为 GB/T6017一1985,GB/T6017一1999,GB/T6017一2008
GB/6017一2021 工业用丁二烯纯度及泾类杂质的测定 气相色谱法 警告:本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题
使用者有责任采取适当的安全与健 康措施,保证符合国家有关法规的规定范围
范围 本文件规定了用气相色谱法测定工业用丁二烯纯度及姬类杂质;乙炕、乙烯、丙烧、丙烯乙炔、异丁 婉、正丁烧、丙二烯、反-2-丁烯、异丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、异戊炕、正戊烧、丙炔、1-丁炔、乙烯基乙炔和 1,2-丁二烯的含量
本文件适用于工业用丁二烯中姬类杂质含量不小于0.0003%质量分数),以及纯度大于98%质 量分数)试样的测定
如无特殊说明,本文件中的工业用丁二烯和丁二烯均指1,3-丁二烯
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6015工业用丁二烯中微量二聚物和残留抽提剂的测定气相色谱法 GB/T6020工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚(TBC)的测定 GB/T6023工业用丁二烯中微量水的测定卡尔-费休库仑法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法 SH/T1494碳四胫类中微量基化合物含量的测定容量法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
方法原理 4.1校正面积归一化法 在本文件规定的条件下,将适量试样注人配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪
测量每 个杂质和丁二烯的峰面积,以校正面积归一化法计算各组分的质量分数,并将采用其他标准方法测得的 丁二烯二聚物、偻基化合物、阻聚剂和水等杂质总量对测定结果进行归一化处理
4.2外标法 在本文件规定的条件下,将定量的试样和外标物分别注人配置FID的气相色谱仪
测量试样中每
GB/T6017一2021 个姬类杂质和外标物的峰面积,以外标法计算每个姬类杂质的质量分数,再用100.00减去姬类杂质总 量和采用其他标准方法测得的丁二烯二聚物,拨基化合物,阻聚剂,水等杂质总量计算丁二烯纯度
试剂与材料 5.1载气及辅助气 氮气,纯度不低于99.99%体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化
5.2燃烧气 氢气,纯度不低于99.99%<体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化
5.3助燃气 空气,无油,经硅胶及5A分子筛干燥和净化
5.4标样 以丁二烯为本底含有包括乙烧乙烯、丙婉、丙烯、乙炔、异丁烧、正丁烧、丙二烯、反-2-丁烯、异丁 烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、异戊烧、正戊炕、丙快、1-丁炔、乙烯基乙炔和1,2-丁二烯等烽类组分的标样
已 知姬类组分含量的液态标样可由市场购买有证标样或用称量法自行配制
标样中姬类组分的含量应与 待测试样相近
盛放标样的钢瓶应符合GB/T13290的技术要求
制备时使用的丁二烯本底样品应事 先在本文件规定条件下进行检查,在待测组分处应无杂质峰流出,否则应予以修正
6 仪器设备 6.1气相色谱仪 配置气体进样装置或液体进样装置、氢火焰离子化检测器的气相色谱仪
该仪器对本文件所规定 的最低测定浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍
采用校正面积归一化法定量时.仪器的 动态线性范围应满足定量要求
6.2 色谱柱 本文件推荐的色谱柱及典型操作条件见表1,典型色谱图见图1及图2
能给出同等分离效果的其 他色谱柱也可使用,需要特别关注丙炔的分离情况
组分的出峰顺序及相对保留时间应用标样进行 测定 表1色谱柱及典型操作条件 色谱条件 条件1 条件2” CP-Al.O./KCl Al.O./KC1 色谱柱" 50 柱长/m 100 柱内径/mm 0.53 0.53 载气柱流量/(ml/min) 2.5 4.0
GB/6017一2021 表1(续 色谱条件 条件1 条件2 初温/" 1C 80 80 10 10 初温保持时间/n min -阶升温速率/'/min) -阶终温/ 90 90 柱温 -阶终温保持时间/min 10 20 二二阶升温速率/(/min) l180 180 二阶终温/ 50 二阶终温保持时间/ min 30 150 15o 进样器温度/C 检测器温度/C 250 250 分流比 35:140:1 30;1 进样量 液态1AL;气态0,25mL 液态1AL;气态0.,25mL 采用HPAl.O/Kcl色谱柱和CPAlO/Kcl色谱柱串联可获得良好分离效果;采用2根CPA,.O/KCl色 谱柱串联亦可获得良好分离效果 AL.O.(PL.oT)柱加热不能超过200C,以防止柱活性发生变化 pA7 14 Q 17 9 28 21 26 25 24 18 19 23 l5 22 21 25 30 35 40minm 10 15 20 标引序号说明 乙炕; 正丁烧 15 丙炔; 乙烯; 反 -2-丁烯 正戊烧 l6 10 -丙烧; 1-丁婚; 17 丁二烯; 1一 -丙烯 异丁烯; 18 乙烯基乙炔; 12 乙炔; 顺-2-丁烯; 19 -1-丁烘
13 -异丁婉; 异戊烧; -丙二婚 1.2-丁二婚 图1CP-A.O/KCI色谱柱(50m)分离胫类组分的典型色谱图
GB/T6017一2021 pA7 14 17 6 12 16 28 26 24 13 22 18 20 19 15 10 18 D心 25 35 45 50 15 30 40 min 标引序号说明 乙烧; 正丁烧; 15 -丙炔; 16 乙烯; 反-2-丁烯 正戊婉; -丙炕; 10 1-丁烯; 17 丁二烯; 11 异丁烯; 18 乙烯基乙炔; -丙烯; 乙; 12 -顺-2-丁烯; 19 -1-丁炔
异丁烧" 13 异戊烧; -丙二烯 1,2-丁二婚; 图2Al,O/KCI色谱柱(100m)分离胫类组分的典型色谱图 6.3记录装置 色谱工作站或积分仪
6.4进样装置 6.4.1液体进样阀定量管容积1L)或其他合适的液体进样装置 凡能满足以下要求的液体进样阀均可使用:在不低于使用温度时的丁二烯蒸气压下,能将丁二烯以 液体状态重复进样,并满足色谱分离要求
液体进样装置的流程示意图见图3
进样时,采样钢瓶取竖直状态,将出口阀开启,丁二烯样品经 采样瓶流出口成液体状态冲洗定量环数秒钟后,即可操作进样阀,将试样注人色谱仪,然后关闭钢瓶出 口阀
可采用孔径为2m一4m的不锈钢烧结砂芯作为金属过滤器,以滤除样品中可能存在的机械杂 质,保护进样阀
进样阀出口可安装适当长度的不锈钢毛细管(或阻尼阀),以避免样品气化,造成失真 影响进样重复性
进样时,应采用氮气对取样钢瓶充压至0.5MPa1.0MPa后进样
GB/6017一2021 阻尼阀 放空 金属过滤器 液体进样阀 载气 分流进样口 图3液体进样装置的流程示意图 6.4.2气体进样装置 可采用闪燕气化装置将液体样品气化,也可采用其他合适的样品气化方式
气化装置应保证液体 样品完全气化,使气体组成与液体样品的组成保持一致,样品的代表性不发生变化
进样时,采样钢瓶 取竖直状态,丁二烯样品经采样瓶流出口成液体状态进人气化装置,气化后的样品采用六通气体进样阀 定量环容积为0.25mL)进样
采样 按GB/T3723和GB/T13290规定的安全与技术要求采取样品
试验步骤 8.1设定操作条件 根据仪器操作说明书,在气相色谱仪中安装并老化色谱柱
气相色谱仪启动后进行必要的调节,以 达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离效果的其他适宜条件
仪器稳定后即可开始进行 测定
8.2校正面积归一化法 8.2.1质量校正因子的测定 采用气体进样装置或液体进样装置,在表1规定的条件下向气相色谱仪注人适量的标样(见5.4)
若采用液体进样装置,按6.4.1规定操作;若采用气体进样装置,按6.4.2规定操作
重复测定两次,测 量各胫类组分的峰面积
每个姬类组分相对于丁二烯的质量校正因子()按式(1)计算
-爱x w 式中: f -组分相对于丁二烯的质量校正因子;
GB/T6017一2021 -标样中组分i的含量(质量分数),%; we' A 标样中组分i的峰面积; 标样中丁二烯的峰面积; A 标样中丁二烯的含量(质量分数),% Z 各组分两次校正因子(,)测定结果的相对偏差应不大于5%,取其平均值作为该组分的质量校正 因子,应保留三位有效数字
8.2.2试样测定 按8.2.l同样的方式将试样钢瓶与进样装置连接,在完全相同的色谐条件下,将试样注人气相色谱 仪
重复测定两次,测得各待测组分的峰面积
8.2.3计算 按校正面积归一化法计算每个杂质的含量和丁二烯的纯度,计算式如式(2)所示
A,f 一xdm的- we en 习A 式中 试样中组分i的含量(质量分数),%; w' 试样中组分i的峰面积: A 组分i相对于丁二烯的质量校正因子 Ze 按GB/T6015,SH/T1494,GB/T6020,GB/T6023测得的丁二烯二聚物、炭基化合物、阻 聚剂和水等杂质的总量(质量分数),%
8.3外标法 8.3.1标样测定 采用气体进样装置或液体进样装置,在表1规定的条件下向气相色谱仪注人适量的标样(见5.4)
若采用液体进样装置,按6.4.1规定操作;若采用气体进样装置,按6.4.2规定操作
重复测定两次,测 量除丁二姐以外的各姬类杂质组分的峰面积
各杂质组分两次重复渊定的峰面积之差应不大于其平均 值的5%,取其平均值供计算用
8.3.2试样测定 在和8.3.1完全相同的色谱条件下,将试样注人气相色谱仪,重复测定两次,测量除丁二烯以外的 各胫类杂质组分的峰面积
8.3.3计算 按外标法计算各经类杂质组分的含量,计算式如式(3)所示
A，w 式中 -试样中杂质组分i的含量(质量分数),%; w' -试样中杂质组分的峰面积 A -标样中杂质组分i的含量(质量分数),%; w' -标样中杂质组分i的平均峰面积
A 按式(4)计算丁二烯的纯度(w,
GB/6017一2021 =100.00. 一w/'-习w 4 w'p 式中 丁二烯的纯度质量分数),% w'p -按GBT1.SH/T194.GB/T020.GB/T8023测得的丁二始二聚物、炭基化合物、阻 Z 聚剂和水等杂质的总量(质量分数),% 试样中杂质组分i的含量(质量分数),%
wu 结果的表述 g.1以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果,并按GB/T8170规定进行修约
9.2报告每个杂质组分的含量,应精确至0.0001%(质量分数)
g.3报告丁二烯的纯度,应精确至0.01%(质量分数). 10重复性 在同一实验室由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过下列的重复性限(r),以大于重复性限 Gr)的情况不超过5%为前提
表2重复性限 组分名称 组分含量质量分数 重复性限(r w<0.0010% 其平均值的30% 姬类杂质 0,0010%
气相色谱法测定工业用丁二烯纯度及烃类杂质
引言
工业用丁二烯是一种重要的有机化工原料，在合成丁基橡胶、聚合物和高效油墨等方面有广泛应用。因此，对其纯度和烃类杂质的含量进行检测具有重要意义。
测定方法
气相色谱法（GC）是一种常用的分析技术，其优点包括灵敏度高、分离度好、快速、可靠性高等。下面介绍GC测定工业用丁二烯纯度及烃类杂质含量的步骤：
- 样品制备：取适量的工业用丁二烯样品，加入内标溶液，并加入一定量的有机溶剂进行稀释。
- 气相色谱分析：将样品注入GC系统，通过温度程序升温至一定温度，分离出各组分。同时，使用内标法计算纯度和烃类杂质含量。
GB/T6017-2021标准要求
GB/T6017-2021是我国针对工业用丁二烯纯度及烃类杂质检测的标准。该标准规定了使用气相色谱法测定工业用丁二烯纯度和烃类杂质含量的方法，包括样品制备和气相色谱分析步骤。同时，还规定了检测结果的计算方法和报告要求。
结论
以上介绍了气相色谱法测定工业用丁二烯纯度及烃类杂质含量的方法，以及GB/T6017-2021标准的相关要求。在实际应用中，需要根据具体要求选择合适的样品制备方法、色谱柱和检测条件，以保证检测结果的准确性和可靠性。
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