固体生物质燃料灰熔融性的测定方法

固体生物质燃料灰熔融性的测定方法

国家标准 GB/T30726一2014 固体生物质燃料灰熔融性测定方法 Determinationofashfusibilityofsolidbiofuels 2014-06-09发布 2014-10-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30726一2014 目 次 前言 范围 规范性引用文件 术语和定义 方法提要 试剂和材料 仪器设备 试验条件 灰雏制备 测定步骤 10弱还原性气氛检查 11结果表述 12精密度 13试验报告
GB/T30726一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由煤炭工业协会提出 本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口 本标淮起草单位;煤炭科学研究总院检测研究分院、龙口矿业集团有限公司 本标准主要起草人:隋艳、迟丽华、孙刚、张博
GB/T30726一2014 固体生物质燃料灰熔融性测定方法 范围 本标准规定了测定固体生物质燃料灰熔融性的术语和定义、方法提要,试剂和材料、仪器设备,试验 条件、测定步骤以及精密度等 本标准适用于固体生物质燃料 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T21923固体生物质燃料检验通则 GB/T28731固体生物质燃料工业分析方法 术语和定义 GB/T21923中界定的术语和定义适用于本文件 为了便于使用,以下重复列出了GB/T21923中 的某些术语和定义 3.1 灰的变形温度(DrDetormaton iontemperatureofash 灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度(图1中DT) 注1如灰锥尖保持原形则锥体收缩和倾斜不算变形温度 注2:改写GB/T21923定义3.117 ST T FT” 原形 DT 图1灰锥熔融特征示意图 3.2 灰的软化温度(STSpheretemperatureofash 灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度(图1中ST) 注:改写GB/T21923定义3.l18 灰的半球温度(Hr)Hemispheretemperatureofash 灰锥形变至近似半球形,即高约等于底长的一半时的温度(图1中HT) 注改写GB/T21923定义3.119.
GB/T30726一2014 3.4 Flow 灰的流动温度(FT temperatureofash 灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度(图1中FT). 注:改写GB/T21923定义3.120 方法提要 将固体生物质燃料灰样制成一定尺寸的三角锥(简称灰锥),在一定的气体介质中,以一定的升温速 度加热,观察灰锥在受热过程中的形态变化,观测并记录它的四个特征熔融温度;变形温度、软化温度、 半球温度和流动温度 试剂和材料 5.1氧化镁:工业品,研细至粒度小于0.1mm. 5.2碳物质;灰分低于15%,粒度小于1mm的无烟煤、石墨或其他碳物质 5.3有证煤灰熔融性标准物质;可用来检查试验气氛性质的有证煤灰熔融性标准物质 5.4二氧化碳:99.5%纯度 5.5还原性气体;氢气;99.5%纯度;或一氧化碳;99.5%纯度 5.6刚玉舟(图2);耐温1500C以上,能盛足够量的碳物质 图2刚玉舟 5.7灰锥托板(图3):在1500C不变形,不与灰锥发生反应,不吸收灰样 可购置或按下述方法制做 取适量氧化镁,用糊精溶液润湿成可塑状 将灰锥托板模的垫片放人模座,用小刀将氧化镁铲人模中， 用小锤轻轻锤打成型 用顶板将成型托板轻轻顶出,先在空气中干燥,然后在高温炉中逐渐加热到 1500C 除氧化镁外,也可用三氧化二铝粉或用等质量比的高岭土和氧化铝粉混合物制做托板 图3灰锥托板 Se 5.8三氧化二铝:工业品 5.9高岭土;工业品 5.10可溶性淀粉:工业品 5.11玛瑙研钵 5.12金丝:直径不小于0.5mm,或金片,厚度0.5mm1.0mm,纯度99.99%,熔点1064笔 n,或钯片,厚度0.5 mm1.0mm,纯度99.9%,熔点1554c 5.13钯丝;直径不小于0.5mm
GB/T30726一2014 5.14糊精溶液;糊精化学纯)10g溶于100mL燕榴水中,配成100g/L溶液 仪器设备 6.1高温炉:凡满足下列条件的高温炉都可使用: -能加热到1500C以上; 有足够的恒温带各部位温差小于5C); 能按规定的程序加热 -炉内气氛可控制为弱还原性; 能在试验过程中观察试样形态变化 图4给出了常用的管式硅碳管高温炉示意图 3 12 说明 热电偶 硅碳管; 灰锥; 刚玉舟; 炉壳 刚玉外套管; -刚玉内套管(内径50mm,长600mm); 保温材料 硅碳管电极片; -观察孔 10 图4管式硅碳管高温炉 热电偶及高温计;测量范围0C1500C,最小分度1C,加气密刚玉保护管使用 高温计和热 6.2 电偶至少每年校准一次 用下列方法之一进行高温计和热电偶的校准 用标淮热电偶校准高温计和热电偶 a 在日常测定条件下,定期观测金丝的熔点(如可能)和把丝的熔点 如果观测到的金丝和把丝 b 的熔点与5.12相5.1a中给出的熔点差值超过10C,则重新进行调节或校准 灰锥模子(图5),材质为黄铜或不锈钠,由对称的两个半块构成 6.3
GB/T30726一2014 单位为毫米 加20 挡饭 锥模 图5灰锥模子 6.4灰锥托板模(图6);由模座,垫片和顶板三部分构成 用硬木或其他坚硬材料制作 模座 垫片 顶板 图6灰锥托板模 6.5常量气体分析仪可测量一氧化碳、二氧化碳和氧气含量 试验条件 7.1试验气氛及其控制 7.1.1弱还原性气氛,可用通气法或封碳法控制 7.1.2通气法,炉内通人下述两种混合气体之一 -(50士10)%的氢气和(50士10)%的二氧化碳混合气体(体积分数); 60士5)%的一氧化碳和(40士5)%的二氧化碳混合气体(体积分数) 7.1.3封碳法,炉内封人碳物质 7.2试样形状和尺寸 试样为三角锥体,高20mm,底为边长7nmm的正三角形,锥体的一侧面垂直于底面 灰锥制备 8.1灰的制备 取一定量的固体生物质燃料试样,按GB/T28731规定将其完全灰化,然后用玛瑙研钵研细至 0.1mm以下 8.2灰锥的制做 取1g一2g灰放在瓷板或玻璃板上,用数滴糊精溶液润湿并调成可塑状,然后用小尖刀铲人灰锥
GB/T30726一2014 模中挤压成型 用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上,于空气中风干或于60C下干燥 备用 注:除糊精溶液外,可视灰的可塑性用水或100g/L的可溶性淀粉溶液 测定步骤 9.1在弱还原性气氛中测定 9.1.1用糊精溶液将少量氧化镁调成糊状,用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内,并使灰锥垂直于 底面的侧面与托板表面垂直 将带灰锥的托板置于刚玉舟上 如用封碳法来产生弱还原性气氛,则预先在舟内放置足够量的 碳物质 炉内封人的碳物质种类和量根据炉膛大小和密封性用试验的方法确定 对于图4所示高温 炉，一般可在刚玉舟中央放置石墨粉15g一20g,两端放置无烟煤40g一50g(对气疏高刚玉管炉膛)或 在刚玉舟中央放置石墨粉5g一6g(对气密刚玉管炉膛》) 9.1.3打开高温炉炉盖,将刚玉舟徐徐推人炉内,至灰锥位于高温带并紧邻热电偶热端(相距2 mm左 右) 9.1.4关上炉盖,当炉温低于700C时,升温速度为15C/min20C/nmin 炉温超过700C,升温速 度为4C/min一6C/min 如用通气法产生弱还原性气氛,则从600C开始通人氢气(或一氧化碳)和 二氧化碳混合气体见7.1.2),通气速度以能避免空气渗人为准 流经灰锥的气体线速度不低于 400mm/min,对于图4所示高温炉,可为800ml/min~1000mL/min 警告 -从炉内排出的气体中含有部分一氧化碳,因此,须将这些气体排放到外部大气中(可使用 排风罩或高效风扇系统) 如果使用了氢气,要特别注意防止发生爆炸,应在通入氢气前和停止氢气供 入后用二氧化碳吹扫炉内 g.1.5随时观察灰锥的形态变化(高温下观察时,需戴上墨镜),记录灰锥的四个熔融特征温度:变形温 度、软化温度、半球温度和流动温度 g.1.6待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500C时断电、结束试验 g.1.7待炉子冷却后,取出刚玉舟、拿下托板,仔细检查其表面,如发现试样与托板发生化学反应,则另 换一种托板重新试验 9.2用自动测定仪测定 使用带有自动判断功能的自动测定仪时,在测定后应对记录下来的图像进行人工核验,且应经常用 标准物质检查试验气氛[见10a] 弱还原性气氛检查 10 实验室应定期或不定期地检查炉内气氛性质,检查方法如下 标准物质测定法;用有证煤灰熔融性标准物质制成灰锥并测定其熔融特征温度(sT、HT和 FT) 如其实际测定值与弱还原性气氛下的标准值相差不超过40,则证明炉内气氛为弱还 原性;如超过40C,则根据它们与强还原性或氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟 中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛,并加以调整 b 取气分析法;用一根气密刚玉管从炉子高温带以一定的速度(以不改变炉内气体组成为准,对 于图4所示高温炉,一般为6mL/min一7mL/min取出气体并进行成分分析 如在 1000C1300C范围内,还原性气体(一氧化碳,氢气和甲婉等)的体积分数为10%70% 同时1100C以下还原性气体的总体积和二氧化碳的体积比不大于1:1氧含量低于0.5%，
GB/T30726一2014 则炉内气氛为弱还原性 11 结果表述 灰锥的四个熔融特征温度DT、ST、HT和FT的结果计算重复测定值的平均值并化整到10 报出 12 精密度 固体生物质燃料灰熔融性测定的精密度如表1所示 固体生物质燃料灰熔融性测定的精密度 特征温度 重复性限/C 再现性临界差/ 变形温度DT 60 软化温度ST 40 80 半球温度HH 40 80 流动温度FT 40 80 1 试验报告 试验结果报告至少应包括以下内容 试样编号 依据标准 试验气氛性质及控制方法 试验结果 托板材料及试验后的表面状况; -试验中出现的异常现象,包括试验过程中产生的烧结、收缩、膨胀和鼓泡等现象及其相应温度

固体生物质燃料灰熔融性的测定方法GB/T30726-2014

一、引言

固体生物质燃料是近年来备受关注的可再生能源之一，它可以替代传统化石能源，对环境保护和节约能源具有重要意义。

二、固体生物质燃料灰熔融性的含义

在固体生物质燃烧时，其中的灰分会残留在炉排上，影响燃烧效率和减少锅炉使用寿命。如果灰分的熔融温度较低，就会导致灰渣在锅炉内熔化，粘附在加热面上，形成结焦和结渣，严重危害锅炉的正常运行。因此，固体生物质燃料灰熔融性的测定对于评价其燃烧性能有重要作用。

三、GB/T30726-2014标准简介

GB/T30726-2014《固体生物质燃料灰熔融性的测定方法》是由国家标准化管理委员会发布的标准。该标准规定了固体生物质燃料灰熔融性的测定方法，适用于木质、竹质、秸秆、稻壳等固体生物质燃料。

四、GB/T30726-2014标准内容

该标准主要包括以下内容：

1. 定义
2. 仪器设备
3. 试验样品制备
4. 试验过程
5. 结果计算与报告

五、测定方法

根据GB/T30726-2014标准，固体生物质燃料灰熔融性的测定方法主要包括以下步骤：

1. 将试样平铺于试验胶片上
2. 在电炉中按规定加热，使温度逐渐升高
3. 观察试样表面变化情况，记录温度和时间
4. 根据试样表面变化情况，确定试样的灰熔融温度

六、注意事项

在进行固体生物质燃料灰熔融性测定时，需要注意以下几点：

• 试验过程中应严格按照标准要求操作
• 试样中水分含量不能太高，否则会影响测试的准确性
• 试样应当充分干燥
• 电炉加热时应保证温度升降速率符合标准要求
• 测定结果的可靠性需要重复多次才能得出准确结论

七、结论

固体生物质燃料灰熔融性是衡量其燃烧性能的一个重要指标。GB/T30726-2014标准为固体生物质燃料灰熔融性的测定提供了详细的方法和操作流程，可以有效地评价固体生物质燃料的燃烧性能。

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