国家标准 GB/T37909一2019 古陶瓷热释光测定年代技术规范 TIeechniealspeeifieationforthermoluminesceneedatingofthe ancientceramis 2019-08-30发布 2019-08-30实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/37909一2019 目次前言范围 2 术语和定义陶器古剂量测量瓷器古剂量测量年剂量的测量与计算实验室放射源标定古陶瓷热释光测定年代的误差数据处理和报告附录A规范性附录)细颗粒技术测量陶器古剂量方法附录B(规范性附录》瓷器古剂量的测量与计算 12 厚a粒子计数法测量针和铺的年剂量附录C规范性附录热释光剂量计测量古遗址的环境剂量半 l6 附录D 规范性附录附录E(规范性附录)热释光测定年代的误差计算附录F(资料性附录)古陶瓷热释光测定年代取样登记表 19 附录G(资料性附录陶器样品热释光测定年代记录表 20 附录H(资料性附录)瓷器样品热释光测定年代记录表 21 附录I(资料性附录)古陶瓷热释光测定年代报告 22 参考文献 24
GB/37909一2019 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家文物局提出本标准由全国文物保护标准化技术委员会(SAC/TC289)归口本标准起草单位:上海博物馆本标准主要起草人:夏君定、吴婧玮、王维达、熊樱菲、龚玉武
GB/37909一2019 古陶瓷热释光测定年代技术规范范围本标准规定了古陶瓷热释光测定年代的术语和定义、陶器古剂量测量、瓷器古剂量测量、年剂量的测量与计算、实验室放射源标定、古陶瓷热释光测定年代的误差以及数据处理和报告本标准适用于古陶瓷热释光年代测定和真伪鉴别术语和定义下列术语和定义适用于本文件陶器pottery 以黏土为主要原料,经过成型、干燥等工序后,经过约800C~1150C的温度烧成的器物 2.2 瓷器porceainm 以一种或多种富含硅的天然矿物为原料,经过配料、,成型、干燥等工序后,外表施袖,或不施殃,在窑内经过高温约1150C~1350C的温度烧成的器物 2.3 磷光体phosphor 具有释光特性的石英等矿物晶体 2.4 热释光测定年代theroluminesceneedating 用加热激发磷光体中积蓄的辐射能转变为光能的现象来测定陶瓷样品最后一次受热到测定时所经过的时间 2.5 累积剂量aceumulateddose 陶瓷样品从最后一次受热到测定时所吸收的天然辐照剂量 2.6 等效B剂量equivalentbetadose Q 等效于单位剂量的天然累积剂量 2.7 等效u剂量equivalentalphadose Q. 等效于单位a剂量的天然累积剂量 2.8 environentdse 环境剂量 Y十c 由埋藏器物环境土壤中的丫射线和宇宙射线c组成,共同对陶瓷器样品提供放射性剂量
GB/T3790g一2019 2.9 标定剂量eabratimgdose 单位时间热释光强度与剂量关系的实验室放射源辐照的标准剂量 2.10 试验剂量testdose 在前剂量测定年代技术中,用于诱发瓷器样品110笔热释光峰的剂量 2.11 u效率alphaeffeetieness 每戈瑞的辐照剂量与每戈瑞的B(或者)辐照剂量在诱发热释光上的比率 2.12 超线性修正值supralinearitycorreetionm 在小剂量非线性部分对采用固定灵敏度而少算(或多算)的那部分等效剂量进行修正得到的值 2.13 古剂量paleodose 陶瓷器烧成后所接受的总的放射性剂量 2.14 坪区plateauarea1 天然热释光与标定剂量热释光之比,随温度变化的曲线中比值相对稳定的温度区域 2.15 细颗粒技术fine-伙rainteehnique 利用陶器样品中天然存在的直径3m一8Mm的石英等矿物颗粒作为测量样品等效剂量的技术 2.16 粗颗粒石英技术quartainelusionteehntque 利用陶器样品中天然存在的直径1004m左右的石英颗粒作为测量样品等效剂量的技术 2.17 前剂量测定年代技术pre-dosedatingtechnique 利用石英的110C热释光峰的前剂量效应来测定陶瓷器样品古剂量的年代测定技术 2.18 热激活thermalaectivatiom 将瓷器样品加热到一个能使110C热释光峰的灵敏度上升至最高的激活温度的过程 2.19 辐照熄灭radiationquenehing 瓷器样品在放射性同位素辐照作用下,会使110C热释光峰的灵敏度降低的现象 2.20 激活法aetivationmethod 在瓷器前剂量测定年代中,根据石英110C热释光峰的热激活灵敏度与放射源辐照剂量的饱和指数关系求古剂量的方法 2.21 熄灭法quenehingmethod 在瓷器前剂量测定年代中,根据石英110热释光峰的热激活灵敏度和辐照熄灭灵敏度与放射源辐照剂量的饱和指数关系求古剂量的方法
GB/37909一2019 2.22 年剂量 annuald0se D 陶瓷器一年接受的辐照剂量注:单位为毫戈瑞每年(mGy/a) 2.23 含水率修正correetionofmoisturecontemt 对陶瓷器及土壤中被水分吸收的一部分剂量进行修正的过程 2.24 厚源《粒子计数法thieksreeapha.coumtinmethoad 通过测量厚样品的a粒子计数率,得到样品中Th和U年剂量的技术 2.25 热释光年代 thermoluminescenceage 距今年龄陶瓷样品最后一次受热到测定年代时所经过的年数 A-" 式中: 热释光年代,单位为年(a); P 古剂量,单位为戈瑞(Gy)或毫戈瑞(mGy) D -年剂量,单位为戈瑞每年(Gy/a)或毫戈瑞每年(mGy/a) 2.26 刻度剂量 ealibratingdose 陶瓷样品的热释光与实验室放射源辐照的标准剂量热释光比值,以确定这个样品的热释光与标准剂量的关系,得到该样品的热释光灵敏度 2.27 ofs 计时外剂量 sedose 在a源或者3源的自动辐照仪中,因自动计时与样品实际辐照时间差别而产生的增加或者减少的剂量 2.28 吸收剂量 absorbedd0se 单位质量物质受辐射后吸收的剂量注:单位为戈瑞每克(Gy y/g) 2.29 厚源thicksouree 陶器胎的厚度远大于a粒子在其中的射程,陶胎中的a发射体是一种特定的放射源 2.30 热释光测年系统thermolumineseenedatimr ingsystem 测定陶瓷器样品热释光年代的装置 2.31 抽真空/通氮气系统 vaeuum/nitrgesystem 通过对仪器样品测量室先抽真空、后通氮气,以抑制非辐射引起的热释光,及用于控制放射源辐照开关的装置
GB/T3790g一2019 2.32 热释光计数 thermolumineScencec0unts 对某一段温度范围的热释光曲线面积进行积分计数陶器古剂量测量 3.1细颗粒技术 3.1.1细颗粒样品制备细颗粒样品制备分为丙酮浮选法和水浮选法,见附录A 取自陶器胎体的样品,通过粉碎,筛选、浮选,得到直径3Mm~8m石英等矿物颗粒样品再通过悬浮,沉淀在直径9.5mm的圆片上样品厚度不大于101 m 3.1.2样品的等效剂量o、等效在剂量o 和铁相对热释光效率a的测量与计算用数学方程式对天然热释光、天然加月剂量热释光和天然加2剂量热释光三组热释光强度和剂量关系作直线回归从直线方醒得到线性相关系数，相等效剂量Q 用同样方达.从另外三组加剂缺热释光强度的线性回归中得到等效a剂量Q. a热释光相对效率a=Q/Q. 具体测量方法见附录A 3.1.3测量超线性修正值！取已经测量过天然热释光的5个样品,分别辐照1至5跟剂量,测量5个样品的第二次热释光曲线将热释光强度和月剂量作线性回归,从外推法或者直线方程得到超线性修正值 3.1.4陶器古剂量的计算(细颗粒法等于等效剂量加超线性修正,即 P=Q十1 式中古剂量,单位为戈瑞(Gy)或毫戈瑞mGy); 等效剂量,单位为戈瑞(Gy)或毫戈瑞(mGy) Q 超线性修正值,单位为戈瑞(Gy)或毫戈瑞mGy) 3.2粗颗粒石英技术 3.2.1石英样品制备陶片样品通过粉碎和筛选,取直径80Mm1204nm矿物颗粒样品200mg,用HF去除其表面a剂量,用磁选仪去除磁性物质,取石英颗粒样品不少于100mg,待用 3.2.2等效剂量g测定每次称取制备好的粗颗粒石英样品10mg,分别测量样品的天然热释光和天然加实验室8至5剂量热释光将它们的热释光强度和目剂量数据作直线回归,从直线回归方程得到线性相关系数和等效剂量Q
GB/37909一2019 3.2.3测量超线性修正值1 与细颗粒法相同(见3.1.3) 3.2.4陶器古剂量的计算(粗颗粒石英法与细颗粒法相同(见3.1.4). 瓷器古剂量测量 4.1瓷器古剂量！" 瓷器的古剂量主要是由瓷胎中的铀(U针(Th)、钾(K)提供的月剂量和环境提供的7剂量及宇宙射线c组成 a剂量因在前剂量技术中比分极小和受薄片样品厚度和颗粒样品直径衰减而忽略不计 4.2瓷器样品制备将瓷器样品制备成符合热释光测量要求的样品,通常采用瓷薄片法或大颗粒法见附录B 4.3前剂量饱和指数法 4.3.1前剂量技术瓷器样品在实验室中以一定速率加热至激活温度,即使辐照相同的试验剂量,l10C产生的热释光峰的灵敏度也会因以前所加的剂量不同而异以前所加的剂量大,诱发的热释光也大,反之则小这种由试验剂量产生的热释光与以前所加剂量成正相关的关系称“前剂量效应” 把瓷器样品加热到激活温度,下一次接受的试验剂量的热释光灵敏度会大幅度增加,这个增加量与样品激活前所接受的总剂量即古剂量或两次激活之间所加剂量即标定剂量成正比用前后两次试验剂量中增加的热释光灵敏度计算古剂量就是“前剂量技术” 4.3.2热激活特性(TAC)测试取制备好的瓷器样品从200C开始每隔50C加热一次,直到700C 测量每次加热后的灵敏度 s,作灵敏度随加热温度变化的曲线,即该样品的TAC曲线 4.3.3根据饱和指数函数求古剂量激活法求古剂量 4.3.3.1 古剂量P的计算公式 P Bln(1 S S” 其中,s =一a/b B=一8/In(1十) 式中 P 古剂量,单位为戈瑞(Gy)或毫戈瑞(mGy); 常数,单位为戈瑞(Gy)或毫戈瑞mGy); s. -天然累积剂量激活灵敏度,单位为安培每瓦特(A/w); S 原始灵敏度,单位为安培每瓦特(A/w);
GB/T37909一2019 饱和灵敏度,单位为安培每瓦特(A/w); 灵敏度变化线性函数的截距; b 灵敏度变化线性函数的斜率; 3 标定剂量,单位为戈瑞(Gy)或毫戈瑞mGy); 试验剂量,单位为戈瑞(Gy)或毫戈瑞(mGy) 4.3.3.2熄灭法求古剂量熄灭法古剂量计算公式与激活法相同,只是参数含义不同见附录B. 4.3.3.3熄灭率测定瓷器样品接受一个实验室月辐照剂量后,其灵敏度下降,被称为“熄灭” 熄灭率按照下式计算青 ×100% 式中: 熄灭率,%; Q s 第i十1步的熄灭灵敏度,单位为安培每瓦特(A/w) 第i步的灵敏度,单位为安培每瓦特(A/w); S B 实验室辐照的标定剂量,单位为戈瑞(Gy)或毫戈瑞(mGy) 5 年剂量的测量与计算 5.1年剂量陶瓷器的年剂量主要由样品中的U和Th提供的a剂量和3剂量、"K提供的3剂量以及环境提供的?剂量和宇宙射线剂量组成年剂量计算公式 D=[D DTr十DK，Dc] 式中 -年剂量,单位为戈瑞每年(Gy/a)或毫戈瑞每年(mGy/a) D. -U和Th提供的a年剂量,单位为戈瑞每年(Gy/a)或毫戈瑞每年(mGy/a) U和Th提供的目年剂量,单位为戈瑞每年(Gy/a)或毫戈瑞每年(mGy/a) Da RTh+U -“K提供的B年剂量单位为戈瑞每年(Gy/a)或毫戈瑞每年(mGy/) D RK 环境提供的7年剂量和宇宙射线年剂量,单位为戈瑞每年(Gv/a)或毫戈瑞每年(nmGy/a) Dy4e 5.2K含量测定通过中子活化分析、原子吸收分光光度计、离子色谐仪或火焰光度计分析等方法测量样品中的钾含量 5.3U,Ih含量测定厚源a粒子计数法测量U和Th的年剂量,见附录C 5.4含水率测定与修正对遗址中采集的陶器样品密封,在实验室称其重量,然后烘干,再称其重量,相减得到水分重量水
GB/37909一2019 分与其干燥样品重量之比得到含水率W,采用Zinm 的三个公式进行含水率修正 mmerman D. a D +I.5Ow D心) D;= +1.25W D心 D 10 1+1.1w'下式中潮湿样品的a年剂量,单位为戈瑞每年(Gy/a)或毫戈瑞每年(mGy/a); D D. 干燥样品的a年剂量,单位为戈瑞每年(Gy/a)或毫戈瑞每年(mGy/a): 陶器含水率,% 地下水波动因子潮湿样品的3年剂量,单位为戈瑞每年(Gy/a)或毫戈瑞每年(mGy/a); D Da 干燥样品的3年剂量,单位为戈瑞每年(Gy/a)或毫戈瑞每年(mGy/a); 潮湿样品的丫年剂量,单位为戈瑞每年(Gy/a)或毫戈瑞每年(mGy/a); D D 干燥样品的年剂量,单位为戈瑞每年(Gy/a)或毫戈瑞每年(mGy/a); W 陶器出土处土壤含水率,% 5.5热释光剂量计(TLD)测量考古遗址的环境剂量率把热释光剂量计掩埋在被测陶器样品出土地点30cm半径范围内,掩埋时间为3个月1年,用以测量环境中的放射性剂量见附录D. 实验室放射源标定 6.1源(驴Ssr/mY 6.1.1热释光仪器中的p源通常为圆形金属板源 "Sr半衰期28年,最大能量仅0.54MeV 其子体"Y半衰期64h,最大能量为2.26MeV 6.1.2用?剂量标定用一个已知放射性剂量的丫源辐照热释光剂量元件标定3源,把丫剂量传递给3源 6.1.3用已刻度的天然铀块标定用一块已知放射性剂量的天然铀块辐照热释光剂量元件标定B源,得到这个B源的辐照剂量率 6.2u源(4'Am或者#Cm) 6.2.1热释光仪器中的u源热释光测定古陶瓷年代中a源主要使用Am和Cm 6.2.2u源标定通过CasO;Tm超薄型热释光剂量元件,把一个已知强度s的a源,刻度另一个未知强度a源强度S为a粒子经过石英时单位时间的总径迹长度密度,单位:;4m-=/min.
GB/T3790g一2019 古陶瓷热释光测定年代的误差热释光年代测定误差计算方法见附录E. 8 数据处理和报告 8.1取样登记陶器和瓷器取样后应分别登记在各自表格上,具体格式参见附录F 8.2年代测定记录陶器热释光测定年代时应填写陶器热释光测定年代记录表,以记录每一步测量的数据具体格式参见附录G 瓷器热释光测定年代时应填写瓷器热释光测定年代记录表,以记录每一步测量的数据具体格式参见附录H 8.3年代测定报告热释光测定年代报告,具体格式参见附录1.
GB/37909一2019 录附 A 规范性附录) 细颗粒技术测量陶器古剂量方法 A.1 概述细颗粒技术是选择在样品中天然存在的直径3Mm~8m的颗粒作为测定古剂量的样品主要是 50 考虑a粒子在陶器中的射程 a粒子在陶器中的射程为15Am" 4m,只有直径小于104m的颗粒，才能被a射线完全穿透,接受的剂量没有受到明显的衰减 A..2样品制备 A.2.1丙酮浮选法 A.2.1.1用工具将陶片样品粉碎,用孔径60um(250目)的分样筛选取直径小于60um的颗粒,待用粉碎中避免样品受热,避免样品收到剧烈冲击 A.2.1.2取400mg细颗粒样品放人一只150mL的烧杯,用丙酮浮选 A.2.1.3用一烧杯,加人丙酮高60mm,摇晃后烧杯放进超声波浴槽内振动数分钟,烧杯静置2minm 后,把悬浮液倒人另一烧杯,再静置20min,倒掉悬浮液,烧杯内留下的颗粒就是测定年代需要的细颗粒样品 A.2.1.4取30只直径11mm的平底试管,每只试管内放一个直径9.5mm不锈钢圆片或铝质圆片(下文简称圆片) 在盛有细颗粒样品的烧杯内,倒人丙酮,使细颗粒均匀悬浮用滴定管汲取等量悬浮液，注人装有圆片的试管内 A.2.1.5把30只试管竖立在试管架上,放人50C的干燥箱,待细颗粒完全沉淀到圆片上后,用虹吸管将大部分的丙酮吸掉,然后在干燥箱中让丙酮自然挥发干燥后,圆片样品从试管中取出每一只试管沉淀制备一个圆片样品根据测量需要制备样品数量 A.2.2水浮选法 A.2.2.1用工具将陶片样品粉碎,用孔径60m(250目)的分样筛选取直径小于604m的颗粒,待用粉碎中避免样品受热,避免样品收到剧烈冲击 400mg样品,用燕僧水浮选 A.2.2.2在一只150ml的烧杯内放人 A.2.2.3加人燕僧水,至杯的高度70nmm 搅拌后,将烧杯静置10min 这时,直径大于8m的颗粒已经沉淀到烧杯的底部,悬浮的都是直径小于8m的颗粒 A.2.2.4把这个烧杯内的悬浮液慢慢地倒人另一个150ml.的烧杯,静置60min 60min后仍旧悬浮的颗粒均小于直径3m A.2.2.5将颗粒小于34m的悬浮液倒掉,烧杯中留下的是34mm84m的细颗粒样品悬浮和沉淀时间分别取10min和60nmin是根据Stokes公式(A.1)计算得到的近似值 9h S A.l 2(p一p')gr 式中悬浮和沉淀时间,单位为秒(s); 水在20C时的黏滞系数,单位为帕斯卡秒(Pas);
GB/T3790g一2019 烧杯中水的高度,单位为毫米( mm; -细粒样品的密度,单位为克每立方厘米(g/em); 水的密度,单位为克每立方厘米(g/em): 重力加速度,单位为米每二次方秒(m/s); 样品颗粒的直径,单位为毫米(mm) 将直径34m一8m细颗粒样品沉淀到圆片上,制成圆片样品 A.2.2.6一个直径80mm的布氏(平底)漏斗在出口处安装一个流量控制开关漏斗内放置一块圆形玻璃片,玻璃片上放大约30个直径9.,5mm圆片 A.2.2.7在盛有细颗粒样品的烧杯内倒人适量的蒸馏水,使细颗粒再次悬浮,然后将悬浮液慢慢地倒人漏斗在悬浮液倒人时,用一块装有手柄,并打孔的金属圆板压在圆片上,防止悬浮液倒人时引起圆片移动当悬浮液倒人漏斗后,立即将金属压板从漏斗中取出，细颗粒就均匀地沉降到圆片上 A.2.2.8当细颗粒完全沉积到圆片上后,打开流量控制开关,漏斗开始放水放水速度由快到慢,当样品快脱离水面时,放水的速度控制在每15s一滴,直到水滴干取出样品,在50C中烘干,备用如果在一次制备样品过程中需要得到更多的圆片样品,只要使用直径大的漏斗,同时按布氏漏斗直径的比例增加样品投人量一般测定年代使用30个平行样品即可 A.3等效剂量测定将陶器古剂量中的四种自然辐照剂量归一到3剂量,称为“等效日剂量”,用符号Q表示具体测量步骤如下取圆片样品25个,分成A,B,c,D和E组,每组5个 B组和C组分别用实验室"Sr/Y源 a 辐照一个与样品自然热释光强度相当的日剂量和2剂量分别测量A组样品天然热释光G、曲线和BC两组天然热释光加实验室日和2剂量热释光 b GN+和GN十曲线坪区测试;为了选择被测量样品的“热稳定区”,需要对每个样品做坪区测试将三组热释光强度和所加的目剂量关系作坐标图直线延长与剂量轴相交的截距Q就是等 d 效剂量亦可使用一元线性方程回归,从直线方程的常数项得到截距Q,同时得到线性相关系数r 如果已经证明这个样品在上述月剂量范围内线性相关比较好,可以用式(A.2)计算样品的等效剂量Q A.2 .G种-G 式中金属圆片对粒子的反散射系数; 标定剂量,单位为戈瑞(Gy) A.4以效率a测定 a值是石英的每戈瑞的a辐照剂量与每戈瑞的辐照剂量诱发热释光之比 (A.3 a 13.6S 式中等效B剂量,单位为戈瑞(Gy); 10
GB/37909一2019 《源的强度,单位为贝可勒尔每千克(Bq/kg). 测量步骤如下: 将D组和E组样品用实验室《源Am辐照一个与其天然热释光强度相当的a和2a剂量 a b 分别测量D组和E组天然热释光加实验室a和2a剂量热释光G,曲线和GN十a曲线 c 将A.D,E三组热释光强度和所加的a剂量作线性回归,从直线方程的常数项得到等效a剂量Q. d 如果已经证明这个样品在上述a剂量范围内线性相关比较好,也可以用式(A.4)计算样品的等效a剂量Q.: (A.4 .GN 式中 -实验室辐照的a剂量,单位为戈瑞(Gy). Q和Q.之比就是这个样品的a效率a: A.5 a= 是石英的a效率,如果样品不是石英,需要用式(A.6)转换 a=r.k A.6 式中 -其他物质和石英的质量阻止本领比率,% 其他物质在能量为3.7MeV的a粒子辐照下得到的a外辐照热释光效率,% ka. 需要注意,是用实验室的在源辐照得到的,它是a外辐照效率,面样品在陶器内部接受的剂量是内部辐照,所以计算年代也要用《内辐照效率人外辐照效率乘内外辐照效率转换系数0.85就是 a内辐照效率k 即k=0,85a 11
GB/T3790g一2019 附录 B 规范性附录) 瓷器古剂量的测量与计算 B.1概述瓷器古剂量用“前剂量饱和指数法”测定瓷器样品有薄片和大颗粒两种 B.2薄片样品制备 B.2.1样品的钻取钻头是一个金刚砂空心管钻,钻孔直径可以根据需要选择，一般采用内径为3mm 取样应该在瓷器圈足,底座或不影响外观的隐蔽处,钻取样品时应用水冷却 B.2.2切片用高精密度的微切片机把钻取的圆柱形瓷器样品切割成厚度0.2mm的薄片,平行薄片样品的分散性小于或等于10% 一般需要3一5块薄片样品,切片时应用水冷却 B.3大颗粒样品制备将瓷器样品去,用工具粉碎,分别过孔径2004m(80目)的分样筛和孔径125m(120目)的分样筛,筛选出1254m~200m的颗粒样品50mg备用每次测量需用样品10mg 热激活特性(TAC)曲线测定 B.4 取已经制备好的一个瓷器薄片样品或者一份大颗粒样品,从350C开始测量热激活灵敏度s s强度采用热释光峰的积分值加热速率5C/s 每隔50C测量一个热激活灵敏度,直到700 作热激活灵敏度随加热温度变化的曲线从TAC曲线中确定热藏活灵敏度最高的加热温度 B.5热激活和辐照熄灭灵敏度测量取一个已经制备好的资器薄片样品或者一份大颗粒样品,用前剂量饱和指数法中的“熄灭法"测量 8个灵敏度;.s.S..S、J.Ss小sw小.sws.S;和s学具体测量步骤如下将样品加热到150C,测量样品的原始灵敏度S 加热速率5/s,试验剂量100nGy. a b 将样品加热到热激活温度加热速率2C/s 将样品加一个试验剂量,测量样品天然热释光的热激活灵敏度S c 给样品辐照一个实验室日标定剂量3Gy,测量3辐照剂量熄灭灵敏度s、 d 将样品加热到相同的激活温度 e f 将样品加一个试验剂量,测量样品天然加B剂量的激活灵敏度S十p 12
GB/37909一2019 重复步骤d)f),测量样品天然加日剂量的熄灭灵敏度SN+J和天然加2剂量的激活灵敏 g 度S、十a h 重复步骤d)f),测量样品天然加剂量的熄灭灵敏度S十J和天然加38剂量的激活灵敏度S、十p B.6古剂量计算 B.6.1灵敏度线性回归 -s;,心s;=s- 灵敏度变化As为灵敏度S的线性函数,它们分别为:AS,=S、 -s，邢 N十A AS= =S一s浮，再将AS.S、,).(as,.S)和(as,.Ss)三对数据用一元线性方做回归,从方程4s,=4十s，得到截距和斜率b 同时得到线性相关系数r" B.6.2古剂量计算古剂量计算方法如下: S =一a B.1 B.2 B=一8/In(1十b 两个关系式,得到饱和灵敏度S 和常数B,再根据式(B.3)计算古剂量P B.3 P=一Bln(1 式中: 灵敏度变化线性函数的截距; b 灵敏度变化线性函数的斜率; 标定剂量,单位为戈瑞(Gy)或毫戈瑞mGy); P 古剂量,单位为戈瑞(Gy)或毫戈瑞(mGy); B 常数,单位为戈瑞(Gy)或毫戈瑞(mGy); s. 天然累积剂量激活灵敏度,单位为安培每瓦特(A/w); 原始灵敏度,单位为安培每瓦特(A/W); S. S. 饱和灵敏度,单位为安培每瓦特(A/W); 1 试验剂量,单位为戈瑞(Gy)或毫戈瑞mGy). 13
GB/T3790g一2019 附录 C 规范性附录) 厚源a粒子计数法测量针和铀的年剂量厚源u粒子计数方法的测量条件 C.1 硫化锌(Zas)闪烁屎和样品的直径均为2mm. C.1.2甄别器的因子对针是0.85,对铀是0.82 c.2从总a计数率直接计算年剂量《年剂量 C.2.1 样品中只有Th系的a年剂量(单位为mGy/a). =(o.182/0.123)dn Da(Th = l.480aT C.1 式中 am -Th系样品的总a计数率,单位为计数每秒(计数s=I) 样品中只有U系的a年剂量,(单位为mGy/a). Du=(0.217/0.132)a=1.644ag 式中 a--U系样品的总a计数率,单位为计数每秒(计数、在Th系和U系放射性相等的样品中, 年剂量D 应该为上述两种情况的平均值(单位为 mGy/a),即 D =1.562a C.3 用总a计数率计算年剂量时假定样品中的Th和U的放射性是相同的 C.2.2B年剂量只有Th系样品的8年剂量(单位为mGy/a) C.4 DRT=(0,00706/0.123)drh=0.057ann 只有U系样品的年剂量(单位为mGya) Du=(0.01131/0.132)au=0.086a0 C.5 当样品中Th系和U系放射性相等时,月年剂量D为上述两种情况的平均值(单位为mGy/a),即 (C.6 D=0.072d 这个结果也是假定样品中的Th和U的放射性是相同的如果样品中只有Th,得到的B年剂量将比真值高20%,;反之,只有U,则比真值低20%. C.2.3?年剂量只有Th系样品的7年剂量(单位为mGy/a). DxT》=(0.01266/0.123)dn=0.103an1 只有U系样品的丫年剂量(单位为mGy/a) (C,8 Drt=(0.00891/0.132)du=0.068ae 14
GB/37909一2019 当样品中Th系和U系放射性相等时,y年剂量为上述两种情况的平均值(单位为mGy/a),即 C.9 D,=0.086a 丫年剂量对Th/U比的依赖性与3相同,即在两种极端情况中,都与真实剂量率相差20%,但是高低相反在月辐射中,铀高20%,针低20%;在丫辐射中,针高20%,铀低20% B剂量是陶瓷器内部放射性物质提供,而7是器物的环境提供,器物内部和外部不大可能有相同的针/铀比,这一高一低不能相互抵偿各个热释光测定年代实验室使用的厚源《粒子计数仪规格不尽相同,计数仪在使用前应先检查仪器的规格和测量条件,标定自己的a计数仪,并根据自已的测量条件重新计算a、月和y年剂量 15
GB/T3790g一2019 附录 D 规范性附录) 热释光剂量计测量古遗址的环境剂量率概述 D.1 用于测量环境剂量率的热释光剂量计(TLD)应该具有下列的性能和特点: 灵敏度高,测量下限低,在0.01mGy0.05mGy; 1一2年内的衰退可以忽略; 在热释光实验室中容易制备; 能够重复使用 -磷光体自身剂量可以忽略退火过程简单 Y能量响应与测定年代的物质(以石英为代表)基本相同 D.2测量方法将封有热释光剂量计的胶囊缚在绳上,放人不锈钢管内把不锈钢管放人需要测量的地层根据测量深度,在绳上缚几个热释光剂量计但是不锈钢管中的热释光剂量计在遗址中有效探测距离只有 30d cm 如果在30cm以外的地层采集标本,则需在该处另外再放一根含有热释光剂量计不锈钢管,以此类推胶囊内磷光体颗粒数量不限,几十毫克到几百毫克均可这取决于使用的磷光体和热释光测量仪器的灵敏度为了得到比较准确的环境剂量率,通常剂量计埋放时间为36个月或更长 D.3土壤的环境丫剂量率和宇宙射线剂量率如果没有条件用热释光剂量计直接测量遗址的环境剂量率,可以在采集陶片样品时取周围土壤 00g左右,带到实验室测量环境丫剂量率在实验室测量土壤样品的丫剂量率有两种方法，一种是厚源在粒子计数,与测量陶瓷器样品方法相同,另一种是闪烁》谐仪或者半导体谱仪一般用厚源《粒子计数法,将测量得到的总a计数率用公式 D=0.085a (D.1 计算其丫剂量率(mGy/a) 在实验室测量土壤的y剂量率时,不包括宇宙射线宇宙射线在地表以上的剂量率为0.3mGy/a 在地表以下30cm时宇宙射线剂量率为0.15mGy/a,所以在一般情况下,从遗址发掘出土的古陶瓷,其宇宙射线年剂量可以取这个值在古陶瓷样品的真伪测定中,样品大多数是传世品,即使从遗址出土,埋藏地点和深度也无从考证环境年剂量D.(Y年剂量十宇宙射线年剂量)经常应采用经验值1mGy/a 16
GB/37909一2019 附录 E 规范性附录热释光测定年代的误差计算 E.1概述热释光测定年代主要测量两个参数古剂量和年剂量,年代误差由这两个参数误差叠加而成 -个热释光年代的误差来自测量误差、实验误差和方法误差后两个误差主要是系统误差,属于实验方法的改进和提高当测量方法规范化以后,这些误差为一固定值这时,每一个热释光年代误差主要来自测量误差本附录的所有误差均用一个标准偏差(土l口,置信度68%)表示 E.2陶器样品热释光年代误差古剂量误差 E.2.1 古剂量P的相对标准偏差E为 )-丽 E， E.1 一式中: 等效剂量,单位为戈瑞(Gy); P 古剂量,单位为戈瑞(Gy); Ea 等效剂量的相对标准偏差,% 超线性修正值,单位为戈瑞(Gy); E 超线性修正值的相对标准偏差,% E.2.2年剂量误差年剂量的相对标准偏差E为 E=[E 十E十E ] E.2 式中: -a年剂量引起的相对标准偏差,% Ea 日年剂量引起的相对标准偏差,%; Ew 加宇宙射线年剂量引起的相对标准编差% Ey十 E.2.3年代误差热释光年代为古剂量与年剂量的比值年代的相对标准偏差E、是古剂量误差和年剂量误差的叠加 17
GB/T3790g一2019 E=、Ep)ED" E.3 E.3瓷器样品热释光测定年代误差 E.3.1古剂量误差古剂量尸的相对标准偏差为 V(PEyEy" Ep ×100% E.4 式中 P 古剂量与试验剂量之和,单位为戈瑞(Gy); E 古剂量与试验剂量之和的相对标准偏差,%; E -试验剂量的相对标准偏差,% E.3.2年剂量误差年剂量误差Ep为: 2AK [( E Et ×100%E.5 E.)+(xaa动) 式中针和铀提供的8年剂量,单位为戈瑞每年(Gy/a); D 'RTh+)y 针和铀提供的8年剂量的相对标准偏差,%; EM 队Th+D 钾提供的月年剂量,单位为戈瑞每年(Gy/) DK 钾提供的8年剂量的相对标准偏差,%; EM 队K Y和宇宙射线提供的年剂量,单位为戈瑞每年(Gy/a) Dy+ E.3.3年代误差前剂量饱和指数法测定瓷器年代的相对标准偏差EA: EA=(Ep(ED E.6 式中 E 古剂量的相对标准偏差,%; 年剂量的相对标准偏差,% E 18
GB/37909一2019 附录资料性附录古陶瓷热释光测定年代取样登记表古陶瓷热释光测定年代取样登记表见表F.1 表F.1古陶瓷热释光测定年代取样登记表样品名称烧制富口编号直径(mm): 口径mm): 腹径(mm): 底径(mm): 样品尺寸长(mm). 通高(mm) 宽(mm) 姓名联系地址委托人信息身份证号联系电话样品来源预期测定时代取样部位热释光年代距今年) 取样前照片取样后照片备注: 送测时间送测者签字接受者签字注1:热释光取样可能对器物样品造成损害,取样者不承担任何法律与经济责任注2，取样者不负责修复或赔偿任何取样造成的损失注3:热释光测定结果以样品信息未经任何人工伪造为依据 19
GB/T3790g一2019 附录 G 资料性附录) 陶器样品热释光测定年代记录表陶器样品热释光测定年代记录表见表G.1 表G.1陶器样品热释光测定年代记录表样品类型实验室编号陶器样品名称时代测量日期备注细颗粒或粗颗粒石英日源源辐照剂量率" mGy/s a源源标定剂量样品辐照时间/s a源源标定剂量 mGy a源加热速率/(/s) 最高加热温度/C 热释光测量古剂量热释光曲线(保存在热释光测量仪微机中热释光积分范围/c GN 等效剂量 GN十跟计算 Q/mGy Q/mGiy Q/mGy 总a计数率a/(计数s-) K含量/% 陶器样品含水率/% D./mGy/a 含水率年剂量修正后 D/(mGy/a) D,+c/mGy/a) 年剂量D/(nm(Gy/a) 年代年代A(距今)/年 20
GB/37909一2019 附录 H 资料性附录瓷器样品热释光测定年代记录表瓷器样品热释光测定年代记录表见表H.1 表H.1瓷器样品热释光测定年代记录表样品类型实验室编号瓷器样品名称时代测量日期薄片直径和厚度 mmmm 颗粒直径范围" mm和重量/mg 日源辐照剂量率/mGy/s) 试验剂量/mGy 标定剂量/mGy 热激活加热速率/(C/) 热激活热释光测量特性曲线开始加热温度 "C 加热温度间隔/ 灵敏度最高的激活温度/ 备注;热激活特性曲线保存在热释光测量仪微机中 S S 热释光 AS SN十灵敏度 AS SN十pn 测量和斜率b 截距a 线性回归常数饱和灵敏度s B/mGv 古剂量P' 备注灵敏度曲线和线性回归数据保存在微机中 mGy 古剂量减去试验剂量后的古剂量P/mGy 备注含水率W% K含量/% 总a计数率a/计数s 年剂量 D/mGy/a D+e/(mGy/a 年剂量D/nmGy/a) 年代年代A(距今)/年备注采用三对以上的灵敏度变量As，和熄灭灵敏度s作线性回归时,这个栏目填写不下,可将其扩大 21
GB/T3790g一2019 附录资料性附录) 古陶瓷热释光测定年代报告图I.1规定了古陶瓷热释光测定年代报告封面格式报告编号古陶瓷热释光测定年代报告 REPORToNTHERMoLUMINESCENCE(TLDATINGoFANCIENTCERAMICSs 送测方: Organizationofsendingsample: 检测地点 Iestlocation: 检测样品 Testedsample: 检测日期 Iestdate: 检测机构章 Organizationoftesting:(seal) 国家文物局制 MadebyStateAdministrationofCulturalHeritageofThePeople'sRepublicofChina 图I.1古陶瓷热释光测定年代报告封面格式 22
GB/37909一2019 古陶瓷热释光测定年代报告样式见表I.1 表I.1古陶瓷热释光测定年代报告样式表样品名称 Nameofsample 实验室编号 l.ab.No. 陶瓷样品照片与取样部位照片预期时代 Estimateddate 委托人 Requestedby 热释光年代年士年距今) 样品尺寸 TLage Size 取样部位测定日期 Date Samplingposition 测定单位(公章) 测定人(签名审核人签名声明 I)本报告测定的热释光年代,只代表从器物中所取样品的烧制年代 (2如果器物烧成后又经过人工辐照或者高温退火,由此引起的混乱,本报告概不负责解释本报告测定的热释光年代不承担任何法律责任 3 Notes Thereportreferstotheageofthesampleafterlast tifmnge 2Iftheobjecthadbeenirradiatedlbytheradioactivesourceorannealedwithalhightemperatureafterfiring，theTL gewillnotlethefirimgdateofthe sample(ortheobjeD) 3Thisreportisnottobearanylegalliability 备注 Specialcomments 23
GB/T3790g一2019 考文献参 [[1]王维达.古陶瓷热释光测定年代研究[M].上海:上海科学技术出版社,2010. 24

古陶瓷热释光测定年代技术规范GB/T37909-2019解读

随着文物保护和修复工作的不断开展，精确测定古陶瓷等文物的年代显得尤为重要。而传统的年代测定方法存在许多局限性，如对样品数量、质量的依赖性较强，容易造成误差。因此，热释光测定技术逐渐成为了一种准确快捷的古陶瓷年代测定方法。

为了规范古陶瓷热释光测定年代技术，国家标准化管理委员会于2019年8月1日发布了《古陶瓷热释光测定年代技术规范》(GB/T37909-2019)标准。

GB/T37909-2019标准内容

GB/T37909-2019标准规定了古陶瓷热释光测定年代技术的要求和方法，具体包括：

样品采集、制备、保存的要求；
热释光测量设备的选用和校准；
样品的热释光信号检测及数据处理方法；
实验室管理、质量控制和报告撰写等方面的要求。

该标准适用于通过热释光法对古陶瓷进行年代测定的实验室和研究人员。在测定过程中，需要保证样品的准确性、可靠性和重复性，并进行严格的实验室管理和质量控制。

GB/T37909-2019标准作用

GB/T37909-2019标准的发布和实施，对于规范古陶瓷热释光测定年代技术、提高年代测定结果的准确性和可靠性具有重要意义。

具体来说，该标准可以帮助文物保护单位或研究机构选择符合标准的实验室进行年代测定，避免了因方法不正确或实验设备不规范等原因所带来的误差。同时，该标准也为古陶瓷年代测定结果的比较和交流提供了标准化基础。

结语

随着文物保护和修复工作的不断深入，对古陶瓷等文物的年代测定要求越来越高。GB/T37909-2019标准的发布和实施，对于规范古陶瓷热释光测定年代技术、提高年代测定结果的准确性和可靠性具有重要意义。未来，热释光测定技术将会得到进一步的发展和完善，为文物保护和研究提供更多的帮助。