国家标准 GB/T18204.2一2014 代替cB/T1824.23一27一T -2000 部分代替CGBA17220-1998 公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物 Examinationmethodsforpublieplaees一Part2Chemilelpolutants 2014-09-03发布 2014-12-01实施国家卫生和计则生育委员会发布国家标准化管理委员会国家标准

GB/T18204.2一2014 目次前言范围规范性引用文件 -氧化碳二氧化碳可吸人颗粒物PM 细颗粒物PMa 2 刻 8 总挥发性有机物" 22 l0 22 苯甲苯,二甲苯 11 2 臭氧 12 2 尿素 26 13 14硫化氢附录A(规范性附录)现场采样检测布点要求 28 附录B(规范性附录质量浓度转换系数和总不确定度相对误差的确定 28 附录c资料性附录便携式气相色谐分析条件

GB/T18204.2一2014 前言 GB/T18204《公共场所卫生检验方法》分为六个部分第1部分;物理因素; 第2部分:化学污染物; 第3部分;空气微生物; 第！部分:公共用品用具微生物; 第5部分;集中空调通风系统第6部分卫生监测技术规范本部分为GB/T18204的第2部分本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草本部分代替GB/T18204.23一2000《公共场所空气中一氧化碳测定方法》,GB/T18204.24一200o 《公共场所空气中二氧化碳测定方法》、GB/T18204.25-2000《公共场所空气中氨测定方法》 GB/T18204.26-2000《公共场所空气中甲醛测定方法》,GB/T18204.272000(《公共场所空气中臭氧测定方法》和GB/T18204.292000(游泳水中尿素测定方法》,部分代替GB/T17220-1998《公共场所卫生监测技术规范》中监测点的选择、公共场所监测的要求和监测数据整理本部分与GB/T18204.23一27一2000,GB/T18204.29-2000和GB:/T17220-1998相比,除编辑性修改外主要技术变化如下将现场测点选择、,要求及数据整理放到相应的检验方法中; 删除了汞置换测定一氧化碳的方法增加了可吸人颗粒物PM测定方法; 增加了细颗粒物PM测定方法 -增加了AHMT分光光度法、光电光度法和电化学传感器法测定甲醛的方法增加了离子选择电极法测定氨的方法; 增加了总挥发性有机物TvoC测定方法; 增加了苯、甲苯、二甲苯测定方法，增加了紫外光度法测定臭氧的方法 -增加了亚甲蓝分光光度法测定空气中硫化氢的方法; 将甲醛检验的AHIMT分光光度法和臭氧检验的紫外光度法修改为促裁法本部分由国家卫生和计划生育委员会提出本部分负责起草单位;疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所本部分参加起草单位;深圳市疾病预防控制中心,辽宁省卫生厅卫生监督局、辽宁省疾病预防控制中心、江苏省疾病预防控制中心常州市卫生监督所、北京市疾病预防控制中心,沈阳市铁路疾病预防控制中心、吉林省疾病预防控制中心,山东省疾病预防控制中心,环境监测总站本部分主要起草人:金银龙,刘凡、,余淑苑、姚孝元、徐东群宋瑞金、冯智田、朱一川张晶、刘金忠谈立峰,姜恩明、徐春雨,窦志勇,刘冲,刘宁,马英顺,张震、纪缨伦、贾洪波本部分参加起草人;施小平、于慧芳,刘亚平,李凤霞、付强、马丽、王国玲,程麟钧,董小艳、孙群露、林奔芝、王爽、刘文杰、李韵谱、王秦,潘永宁,程慧、刘雪锦、李心意、李莉、吴礼康、邓凯杰、,李曙光、张伟张绍勇、张爱军、张锡斌,杨润,赵金辉本部分自实施之日起，原GB/T18204.2327一2000、GB/T18204.29一2000全部内容和川
GB/T18204.2一2014 GB/T17220一1998中相应内容同时废止 GB/T18204.23~27一2000,GB/T18204.29一2000的历次版本发布情况为: GB/T18204.23一27一2000,GB/T18204.29一2000. GB/T172201998的历次版本发布情况为 GB/T172201998
GB/T18204.2一2014 公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物范围 GB/T18204的本部分规定了公共场所室内空气中化学污染物和池水尿素的测定方法本部分适用于公共场所室内空气中化学污染物和池水尿素的测定其他场所、居室等室内环境可参照执行注本部分中同一个指标如果有两个或两个以上检验方法时,可根据技术条件选择使用,但以第一法为仲裁法规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T11742居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲蓝分光光度法 GB/T14669空气质量氨的测定离子选择电极法 GB/T15438环境空气臭氧的测定紫外光度法 GB/T16129居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法 GB/T188832002室内空气质量标准 -氧化碳 3.1不分光红外分析法 3.1.1原理 -氧化碳对红外线具有选择性的吸收在一定范围内,吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系,根据吸收值可以确定样品中一氧化碳的浓度 3.1.2试剂和材料 3.1.2.1变色硅胶:120C干燥2h 3.1.2.2氯化钙:分析纯 3.1.2.3高纯氮气:纯度99.999% 3.1.2.4霍加拉特(Hopcalite)氧化剂:主要成分为60%氧化孟(MnO)和40%氧化铜(CuO),830 Dm一颗粒,使用存放过程中应保持干燥 1000 HAm 3.1.2.5 -氧化碳标准气体(贮于铝合金瓶中):不确定度小于1% 3.1.3仪器 3.1.3.1不分光红外线一一氧化碳气体分折仪 /m62.5 /m; -测量范围:0.125mg mg/ 重现性:<1%满量程;
GB/T18204.2一2014 零点漂移<士2%满量程/h; -跨度漂移<士2%满量程/3h:; 线性偏差;<士2%满量程; ,<45s 响应时间:tt奶 3.1.4采样分析步骤 3.1.4.1采样布点;见附录A 3.1.4.2采样:抽取现场空气冲洗采气袋3次4次后,采气0.5L或1.0L,密封进气口,带回实验室分析也可以用仪器在现场直接测定空气中一氧化碳 3.1.4.3仪器零点校准:接通电源待仪器稳定后,将高纯氮气(3.1.2.3)或经霍加拉特(3.1.2.4)氧化管和干燥管加人3.1.2.1和3.1.,2.2)后的空气接人仪器进气口,进行零点校准 3.1.4.4仪器终点校准;将一氧化碳标准气(3.1.2.5)接人仪器进气口,进行终点校准 3.1.4.5零点与终点校准重复2次3次,使仪器处在正常工作状态 3.1.4.6样品测定;将空气样品的采气袋接在仪器的进气口,样品经干燥后被自动抽到气室内,仪器即指示一氧化碳浓度如果仪器在现场使用,可直接读出空气中一氧化碳的浓度 3.1.5结果计算 3.1.5.1浓度换算;如果仪器浓度读数值为一氧化碳体积分数,可按式(1)换算成标准状态下的质量浓度 C,×T ×M B又273T 式中: CO质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m'); C -CO体积分数,单位为毫升每立方米(mL/m); T 标准状态的绝对温度,273K; B -标准状态下(0,101.3kPa)气体摩尔体积,B=22.4L/mol T -现场温度,单位为摄氏度(); M -CO摩尔质量,数值为28,单位为克每摩尔(g/mol). 3.1.5.2结果表达:一个区域的测定结果以该区域内各采样点质量浓度的算术平均值给出 3.1.6测量范围和精密度 /mr 3.1.6.1本法最低检出质量浓度为0.125mg/m',测量范围0.5mg/m'501 mg/ m了50 3.1.6.2在0.5mg/m mg/m'浓度范围内,重复测量的平均相对标准差小于士2% 3.1.7干扰与排除 3.1.7.1空气中甲烧、二氧化碳、水蒸气等非待测组分对本法测定结果存在影响 3.1.7.2采用气体滤波相关技术及多次反射气室结构,可消除空气中甲烧、二氧化碳等非待测组分的干扰,采用干燥剂可去除水蒸气干扰 3.2气相色谱法 3.2.1原理 -氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后,进人转化炉,在360C镍触媒催化作用下,与
GB/T18204.2一2014 氢气反应,生成甲,用氢火焰离子化检测器测定 3.2.2试剂和材料 3.2.2.1碳分子筛:TDX-01,180m 12504m,作为固定相 3.2.2.2镍触媒;380m一5504m,当一氧化碳<180mg/m,二氧化碳<0.4%时,转化率>95% 一氧化碳标淮气体(贮于铝合金瓶中);不确定度小于1% 3.2.2.3 3.2.2.4高纯氮>99.999% 3.2.2.5纯氢:>99.6% 3.2.2.6塑料铝箱复合膜采气袋.容积400mlL一600mL. 3.2.3仪器与设备气相色谱仪.配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪 3.2.3.1 3.2.3.2转化炉,可控温度360C士1 3.2.3.3注射器;2mL、5mlL、,10mL、,100mL,体积误差<士1% 3.2.3.4色谱柱长2m内径2mm不锈钢管内填充TDX-01碳分子筛(3.2.2.1),柱管两端填充玻璃棉新装的色谱柱在使用前,应在柱温150、检测器温度180C、,通氢气60nmL/min条件下,老化处理10h 3.2.3.5转化柱;长15em、内径4mm不锈钢管内填充镍触媒(3.2.2.2),柱管两端塞玻璃棉转化柱装在转化炉内，一端与色谱柱连通,另一端与检测器相连使用前,转化柱应在炉温360C,通氢气 60mL/min条件下,老化处理10h 转化柱老化与色谱柱老化同步进行 3.2.4采样 3.2.4.1采样布点;见附录A 3.2.4.2采样:抽取现场空气冲洗采气袋3次一4次后,采气400mL一600mL,密封进气口,带回实验室分析 3.2.5分析步骤 3.2.5.1色谱分析条件;色谱分析条件常因试验条件不同而有差异,应根据所用气相色谱仪的型号和性能,确定一氧化碳分析最佳的色谱分析条件下面所列举色谱分析条件是一个实例色谱柱温度;78C; 转化柱温度:360C; 载气(H.);78mL/min; 氮气:130mL/min; 空气:750mL/min: 进样量;用六通进样阀进样1mL 3.2.5.2标准气配制:在5支100mL注射器中,用高纯氮气(3.2.2.4)将已知浓度的一氧化碳标准气体 -50mx/m范围的4种浓度的标准气体,另取高纯氮气作为零浓度气体稀释成0.5mg/nm m一 3.2.5.3标准曲线绘制:每个浓度的标准气体分别通过色谱仪的六通进样阀,进样量1mL,得到各个浓度的色谱峰和保留时间每个浓度作3次,测量色谱峰高的平均值以峰高mm)作纵坐标,浓度 ml/m)作横坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率倒数B.[mL/mmm) )]作样品测定的计算因子 3.2.5.4校正因子测定;用单点校正法求校正因子取与样品空气中含一氧化碳浓度相接近的标准气体按3.2.5.3操作,测量色谱峰的平均峰高mm)和保留时间按式(2)计算校正因子f):
GB/T18204.2一2014 Po /=万一h0 式中: -校正因子,单位为毫升每立方米毫米[mL/m'mm]; 标准气体积分数,单位为毫升每立方米mL/m); g0 -标准气平均峰高,单位为毫米(mm); 空白样品平均峰高,单位为毫米(mm) ho 3.2.5.5样品分析;通过色谐仪六通进样阀,进样品空气1mL,以保留时间定性,测量一氧化碳的峰高每个样品作3次分析,求峰高的平均值高浓度样品,用高纯氮气(3.2.2.4)稀释后再分析 3.2.6结果计算 3.2.6.1体积分数计算;按式(3)计算空气中一氧化碳体积分数 =(h一ho)×B e 式中: 空气中一氧化碳体积分数,单位为毫升每立方米(mL/nmi'); 9 样品峰高的平均值,单位为毫米(mm); 空白样品峰高的平均值,单位为毫米(mm); h B 按照标准曲线法或单点校正法得出的计算因子或校正因子,单位为毫升每立方米每毫米 [ml/mmm] 3.2.6.2浓度换算;将一氧化碳体积浓度按3.1.5.1中式(1)换算成标准状态下的质量浓度 3.2.6.3结果表达;见3.1.5.2 3.2.7测量范围、精密度和准确度当进样1mL时,本法最低检出质量浓度为0.50mg/m?,测量范围为0.50mg/m》~ 3.2.7.1 50.0 mg/m 3.2.7.2重复性一氧化碳浓度在6mg/m'时,10次进样分析,变异系数为2% 3.2.7.3回收率:一氧化碳浓度在3mg/m'25mg/m时,回收率为94%104% 3.2.8干扰空气中二氧化碳、甲婉及其他有机物均不干扰本法测量结果二氧化碳 4.1不分光红外分析法 4.1.1原理二氧化碳对红外线具有选择性的吸收在一定范围内,吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系根据吸收值确定样品中二氧化碳的浓度 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1变色硅胶:120笔干燥2h. 4.1.2.2氯化钙;分析纯 4.1.2.3高纯氮气:>99.999%
GB/T18204.2一2014 4.1.2.4烧碱石棉;分析纯 4.1.2.5二氧化碳标准气体(贮于铝合金钢瓶中);不确定度小于1% 4.1.2.6塑料铝箱复合薄膜采气袋0.5L或1.0L 4.1.3仪器和设备不分光红外线气体分析仪测量范围;0%0.5%档重现性:<士1%满刻度零点漂移;土2%满刻度/h 跨度漂移;士2%满刻度/3h. 温度附加误差;(在10C一45C)<士2%满刻度/10C -氧化碳干扰;1250mg/m'c0<士0.3%满刻度响应时间:tol015s 4.1.4采样 4.1.4.1采样布点:见附录A 4.1.4.2用塑料铝箔复合薄膜采气袋(4.1.2.6),抽取现场空气冲洗3次一4次,采气0.5L.或1.0L,密封进气口,带回实验室分析也可以使用仪器在现场测定空气中二氧化碳浓度 4.1.5分析步骤 4.1.5.1仪器零点校准;仪器接通电源后,稳定0.5h1h,将高纯氮气(4.1.2.3)或空气经变色硅胶 4.1.2.1)或氯化钙(4.1.2.2)干燥和烧碱石棉(4.1.2.4)过滤后接人仪器,进行零点校准 4.1.5.2仪器终点校准;二氧化碳标准气(4.1.2.5)连接在仪器进样口,进行终点刻度校准 4.1.5.3零点与终点校准重复2次一3次,使仪器处在正常工作状态 4.1.5.4样品测定;内装空气样品的采气袋经过装有变色硅胶(4.1.2.1)或氯化钙(4.1.2.2)的过滤器与仪器进气口相连,样品被自动抽到气室中,仪器显示二氧化碳的浓度如果仪器在现场使用,可直接读出空气中二氧化碳的浓度 4.1.6结果计算结果表达:一个区域的测定结果以该区域内各采样点体积分数的算术平均值给出 4.1.7测量范围和精密度 4.1.7.1本法最低检出体积分数为0.01%,测量范围0.05%0.5% 4.1.7.2在体积分数为0.05%~0.5%范围内,重复测量的平均相对标准差小于士2% 4.1.8干扰与排除空气中的水蒸气会对本法产生干扰,将空气样品经干燥后再进人仪器可去除水燕气干扰安装波长4260nm的红外滤光片,空气中的甲烧、一氧化碳等非待测组分对本法干扰较小 4.2气相色谱法 4.2.1原理二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后,进人热导检测器的工作臂,使该臂电阻值的变
GB/T18204.2一2014 化与参考臂电阻值的变化不相等,惠斯登电桥失去平衡而产生信号输出在线性范围内,信号大小与进人检测器的二氧化碳浓度成正比,从而进行定性与定量测定 4.2.2试剂和材料 4.2.2.1高分子多孔聚合物:G;DX-102,180Mm250 m,作色谱固定相 4.2.2.2高纯氮气:>99.999% 4.2.2.3纯氢:>99.6% 二氧化碳标准气[g(co.)=1%];以氨气作本底气.贮于铝合金钢瓶中 4.2.2.4 4.2.2.5塑料铝箔复合膜采样袋容积:400ml600ml 4.2.3仪器和设备 4.2.3.1气相色谱仪:配备有热导检测器 4.2.3.2注射器2ml5ml..10ml.20ml.50mL100ml.体积误差一士1% 4.2.3.3色谐柱:长3m内径4mm不锈钢管内填充GDX-102高分子多孔聚合物(4.2.2.1),柱管两端填充玻璃棉新装的色谐柱在使用前,应在柱温180C,通氮气(4.2.2.2)70mL/min条件下,老化12h, 直至基线稳定为止 4.2.4采样 4.2.4.1采样布点;见附录A. 抽取现场空气冲洗采气袋3次一4次后,采气400ml一600mL,密封进气口,带回实验室 4.2.4.2 分析 4.2.5分析步骤 4.2.5.1色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的个实例型号和性能,副定能分析二氧化碳的最佳的色谱分新条件下面所列色谱分析条件是- 柱箱温度;l0C一35C; 检测室温度:l0C35C; 汽化室温度;l0C一35C; 载气(H)50ml/min; 进样量;用六通进样阀进样3mL 4.2.5.2标谁气配置在5支100mL注射器内,分别注人二氧化碳标准气体(4.2.2.4)2mL、4mL 8ml、l6ml、32ml,再用纯氮气4.2.2.2)稀释至100ml,即得体积分数为0.02%、0.04%、0.08%、 0.16%和0.32%的气体,另取纯氮气作为零浓度气体 4.2.5.3标淮曲线绘制,在与样品相同分析条件下,绘制标准曲线每个浓度的标准气体,分别通过色谐仪的六通进样阀,进样3mL得到各个浓度的色谐峰和保留时间每个浓度作3次,测量色谱峰高的平均值以二氧化碳的体积分数(%)和平均峰高(mnm)绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率的倒数B.[C%/mm]作为样品割定的计算因子校正因子测定在与样品相同分析条件下,用单点校正法求校正因子取与空气样品中含二氧 4.2.5.4 化碳浓度相接近的标准气体,测量色谱峰的平均峰高(mm)和保留时间按式(4)计算校正因子 Pa h 一，式中: 校正因子,(%/mmm;
GB/T18204.2一2014 标准气体体积分数,%; 90 标准气平均峰高,单位为毫米(mm); 空白样品平均峰高,单位为毫米(mm) h 样晶分析;通过色谱仪六通进样阀进样品空气了nL.以保留时间定性,测量二氧化碳的峰高 4.2.5.5 每个样品作3次,求峰高的平均值高浓度样品用纯氮气稀释至小于0.3%再分析 4.2.6结果计算 4.2.6.1按式(5)计算二氧化碳体积分数 5 9=(h一h)×B 式中: 空气中二氧化碳体积分数,%; 9 样品峰高的平均值,单位为毫米(mm); 空白样品峰高的平均值,单位为毫米(mm); h B -按照标准曲线法或单点校正法得出的计算因子或校正因子,(%/n mm 4.2.6.2结果表达:见4.1.6. 4.2.7测量范围、精密度和准确度 4.2.7.1当进样3mL时,本法最低检出二氧化碳体积分数为0.014%,测量范围0.02%~0.6% 4.2.7.2二氧化碳在0.1%一0.2%时,重复测定的变异系数为3%5%;二氧化碳在0.02%~0.,4%时，回收率为95%一105% 4.2.8干扰由于采用了色谱分离技术,空气中甲烧、氨,水蒸气和一氧化碳等均不干扰本法测量 4.3容量滴定法 4.3.1原理用过量的氢氧化饥溶液与空气中二氧化碳作用生成碳酸俱沉淀,反应后剩余的氢氧化用标准草酸溶液滴定至酚酣试剂红色刚褪由容量法滴定结果即可计算得出空气中二氧化碳的浓度 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1正丁醇;分析纯 4.3.2.2酚敢指示剂:分析纯 4.3.2.3纯氮气;>99,.99%,或碱石灰管氢氧化囤稀溶液[Ba(oHH)8HO]=1.4g/L)空气二氧化碳浓度低于0.15%时的采样吸 4.3.2.4 收液称取1.4只氢氧化银和0.08氯化镇(BaCl2H,O)溶于800mL水中,加人3mL正丁醇 4.3.2.1),摇匀,用水稀释至1000mL 4.3.2.5氢氧化颚浓溶液{p[Ba(OH) 8H,O]=2.8g/L};空气二氧化碳浓度在0.15%一0.5%时的采样吸收液称取2.8g氢氧化镇和0.16氯化镇(BaCl2H.O)溶于800mL水中,加人3mL正丁醇(4.3.2.l),摇匀,用水稀释至1000mL 草酸标准溶液(0.6g/L)称取0.5637g草酸,用水游解并稀释至1000mL,此溶液1mL相当 4.3.2.6 于标准状况(0C,101.325kPa)0.1mL二氧化碳
GB/T18204.2一2014 4.3.3仪器和设备 4.3.3.1恒流采样器;流量范围0L/min1L/min,流量稳定、可调,恒流误差小于2%. 4.3.3.2吸收瓶;吸收液为50mL,当流量为0.3L/min时,吸收瓶多孔玻璃板阻力为390Pa490Pa 4.3.3.3酸式滴定管:50ml 4.3.3.4碘量瓶:125ml 4.3.4采样 4.3.4.1应在采样前两天配制吸收液,贮液瓶加盖密封保存,避免接触空气采样前,贮液瓶塞接上碱石灰管,用虹吸管将吸收液移至吸收瓶(4.3.3.2)内,然后向瓶内充氮气或经碱石灰管处理的空气 4.3.2.3 4.3.4.2采样布点:见附录A 4.3.4.3采样前后用一级皂膜流量计校准采样器的流量,误差<5% 4.3.4.4取一个事先处理的吸收瓶,加人50ml氢氧化颚吸收液(4.3.2.4或4.3.2.5),以0.3L/min流 min10 量,采样5 min 4.3.4.5采样前后,吸收瓶的进、出气口均用乳胶管连接以免空气进人 4.3.5分析步骤 4.3.5.1采样后的吸收管在实验室中加塞静置3h,使碳酸锁完全沉淀 4.3.5.2向碘量瓶(4.3.3.4)中充人氮气或经碱石灰管处理的空气 4.3.5.3吸取25ml.上清液移至碘量瓶中,加人2滴酚酣指示剂(4.3.2.2),用草酸标准液(4.3.2.6)滴定至溶液的着色由红色变为无色,记录所消耗的草酸标准溶液体积(mL) 4.3.5.4同时吸取25ml.未采样的氢氧化锁吸收液作空白滴定,记录所消耗的草酸标准溶液体积 mL 4.3.6结果计算 4.3.6.1采气体积换算:;按式(6)换算成标准状态下采气体积 V =V，× 273十T p0 式中: 标准状态下的采气体积,单位为升(L); V 实际采气体积,为采样流量与采样时间乘积,单位为升(L); 采样点的气温,单位为摄氏度(C); T 标准状态下的绝对温度,273K; 采样点的大气压,单位为千帕(kPa); p 标准状态下的大气压,101kPa p0 4.3.6.2浓度计算;空气中二氧化碳体积分数按式(7)计算 - 20×V 9= 1000×V 式中: 空气中二氧化碳体积分数,%; 样品滴定所用草酸标准溶液体积,单位为毫升(mL)3 V 空白滴定所用草酸标准溶液体积,单位为毫升(mL); V
GB/T18204.2一2014 V 标准状态下的采气体积,单位为升(L) 4.3.6.3结果表达;见4.l.6 4.3.7测量范围、精密度和准确度 4.3.7.1本法灵敏度为0.1mlcO./1ml草酸标准溶液当采气体积为5L时,本法最低检出二氧化碳体积分数为0.001%.,测量范围0.01%一0.5% 4.3.7.2 4.3.7.3对体积分数为0.04%~0.27%的二氧化碳标准气体本法的回收率为97%~98%,重复测定的变异系数为2%~4% 4.3.8干扰空气中的二氧化硫、氮氧化物及乙醇等酸性气体会对本法产生干扰,但在通常的室内环境空气中上述酸性气体对本法所造成的干扰小于5% 可吸入颗粒物PM0 5.1滤膜称重法 5.1.1原理使用带有PM.切割器的滤膜采样器进行空气采样,空气中的颗粒物经切割器分离后,可吸人颗粒物PM被采集在滤膜上,经实验室称量可得到PM的质量,再除以采气体积即得出可吸人颗粒物 PM的质量浓度 5.1.2仪器设备和材料 5.1.2.1可吸人颗粒物PM滤膜采样器;颗粒物捕集特性D.=10Am士0.5Am,d,=1.5士0.1 其中;D为捕集效率为50%时所对应的颗粒物空气动力学直径;o 为捕集效率的儿何标准差 5.1.2.2流量计;精度2.5级 5.1.2.3分析天平;精度0.00001g 5.1.2.4计时器;计时误差<1% 5.1.2.5滤膜;0.3um粒子过滤效率不低于99.99% 5.1.2.6温度计;最小分度值不大于1.0C,测量精度士1.0C 大气压力计;最小分度值不大于0.5kPha精度士0.2kPa 5.1.2.7 5.1.2.8采样泵:恒流精度士5%设定值 5.1.2.9干燥器 5.1.3测量步骤 5.1.3.1将滤膜编号,放人干燥器中平衡24h,用天平称出初始质量 5.1.3.2用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准,误差<5% 5.1.3.3采样布点见附录A 5.1.3.4按使用说明书连接采样器,装上滤膜,将采样流量调整到规定值 5.1.3.5根据检测现场环境状况设定采样时间 5.1.3.6测量现场的环境温度和大气压力 5.1.3.7将采集有颗粒物的滤膜带回实验室,放人干燥器中平衡24h,用天平称出终质量
GB/T18204.2一2014 5.1.4结果计算 5.1.4.1采气体积换算;按4.3.6.1中式(6)换算成标准状态下采气体积 5.1.4.2浓度计算,可吸人颗粒物PM.,质量浓度计算见式(8) mm3二m -×1000 8) 9=一式中: -可吸人颗粒物PMw质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m'); PM.,颗粒物质量,单位为毫克(mg); 1 V 标准状态下采气体积,单位为升(L) 滤膜终质量,单位为毫克(mg) mn -滤膜初质量,单位为毫克(mg) m 5.1.4.3结果表达;一个区域的测定结果以该区域内各采样点质量浓度的算术平均值给出 5.1.5检出限当采气体积为5m时,本法最低检出可吸人颗粒物PM的质量浓度为0.01mg/m 5.2光散射法 5.2.1原理当光照射在空气中悬浮的颗粒物上时,产生散射光在颗粒物性质一定的条件下,颗粒物的散射光强度与其质量浓度成正比通过测量散射光强度,应用质量浓度转换系数K值,求得颗粒物质量浓度 5.2.2仪器光散射式粉尘仪,颗粒物捕集特性D=104m士0.5Am.0,=1.5士0.1 其中:D为捕集效率为50%时所对应的颗粒物空气动力学直径;o 为捕集效率的儿何标准差测量灵敏度;对于校正粒子,仪器计数1CPM=0,.001mg/m 测量相对误差:对于校正粒子测量相对误差小于士10% 测量范围;0.001 /m以上 mg/m~10 mg/ 仪器应内设出厂前已标定的具有光学稳定性的自校装置注1;校正粒子为平均粒径0.64m,儿何标准偏差a<1.25的聚苯乙希粒子注2:CPM为每分钟脉冲计数值,相对浓度的一种表示方法 5.2.3测量步骤 5.2.3.1采样布点见附录A 5.2.3.2按要求对粉尘仪进行期间核查和使用前的光学系统自校准 5.2.3.3根据环境状况设定仪器采样时间与量程 5.2.3.4按使用说明书操作仪器 5.2.3.5粉尘仪使用环境的相对湿度应小于90%,平均风速小于1m/s 5.2.4结果计算 5.2.4.1浓度计算;对于非质量浓度的计数值,按式(9)转换为PM.质量浓度 =R K p一 10
GB/T18204.2一2014 式中: -可吸人颗粒物PM.的质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m=); R -仪器计数值,计数每分(CPM); K 质量浓度转换系数,mg/mCPM 注:质量浓度转换系数K的确定见附录B 5.2.4.2结果表达:见5.1.4.3. 5.2.5测量范围和精密度 5.2.5.1本法测定可吸人颗粒物PM质量浓度范围为0.001mg/m 10 mg/m 10 mg/m时,本法重复测量的平均相 5.2.5.2在可吸人颗粒物PM质量浓度范围为0.001mg/m" 对标准差小于士7% 5.2.6测量不确定度在0.08mg/m n'0.3mg/m'浓度范围内,本法与重量法比较其测量总不确定度(ROU)小于25% 注:总不确定度ROU的确定方法见附录B. 细颗粒物PMs 6.1原理本部分规定了公共场所室内空气中细颗粒物PM的光散射测定方法当光照射在空气中悬浮的颗料物上时,产生散射光在颗粒物性质一定的条件下,颗粒物的散射光强度与其质量浓度成正比通过测量散射光强度,应用质量浓度转换系数K值,求得颗粒物质量浓度 6.2仪器光散射式粉尘仪;颗粒物捕集特性Dm=2.5m士0.2Am,d=1.2士0.1 其中;D为捕集效率为50%时所对应的颗粒物空气动力学直径;o 为捕集效率的几何标准差测量灵敏度:对于校正粒子,测量灵敏度不低于0.001nmg/nm 测量相对误差;对于校正粒子测量相对误差小于士10% 测量范围:不小于0.001mg/m'~0.5mg/m' 仪器应内设出厂前已标定的具有光学稳定性的自校装置注:校正粒子为平均粒径0.6am,几何标准偏差a<1.25的聚苯乙烯粒子 6.3测量步骤 6.3.1检测点布置参见附录A 6.3.2按要求对粉尘仪进行期间核查和使用前的光学系统自校准 6.3.3根据环境状况设定仪器采样时间与量程 6.3.4按仪器使用说明书进行仪器操作 6.3.5每个检测点重复测定5次 6.3.6检测点处的环境平均风速应小于1m/s 6.4结果计算 6.4.1浓度计算:对于非质量浓度的计数值,按式(10)转换为PM质量浓度 =RK l0 p 1
GB/T18204.2一2014 式中: 细颗粒物PNMA的质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m'), -仪器计数值,计数每分(CPM); K 质量浓度转换系数,mg/m.CPM). 注，质量浓度转换系数K的确定参见附录B. 6.4.2结果表达;每个检测点的质量浓度以该检测点5次测定结果的算术平均值给出,一个区域的测定结果以该区域内各检测点质量浓度的算术平均值给出 6.5测量范围和精密度 6.5.1本法测定细颗粒物PM质量浓度范围为0,001mg/m'~0,5" mg/m 6.5.2在细颗粒物PNM;质量浓度范围为0.00mg/m一0.5mg/m时,本法重复测量的平均相对标准差小于士7% 6.6测量总不确定度在0.001mg/m0.5mg/m浓度范围内.本法与重量法比较其测量总不确定度(RoU)小于25% 注总不确定度RoU的确定方法参见附录B 干扰与排除环境相对湿度对本法存在干扰,应在相对湿度<50%的环境中使用本法;带有消除湿度干扰功能的粉尘仪可扩大本法使用环境相对湿度的范围甲醛 AHMI分光光度法本法规定室内空气中甲醛浓度的测定采用GB/T16129 7.2酚试剂分光光度法 7.2.1原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗦,嗦在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量 7.2.2试剂注:本法中的用水均为重蒸憎水或去离子交换水,试剂纯度为分析纯 7.2.2.1吸收原液(1.0g/L),称量0.10g酚试剂[c,HsN(CH,)c:NNH，Hc,简称MBTH],加水至100mL 放冰箱中保存,可稳定3d 7.2.2.2吸收液;量取吸收原液5mL,加95ml水,即为吸收液,使用前配制硫酸铁铁游液(p[NHFe(so))”12H.O]=10g/L)称量1.0迟硫酸铁锁,用0.1mol几盐 7.2.2.3 酸溶解,并稀释至100mL 7.2.2.4碘溶液[e(1/2I1)=0.1000mol/I];称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加人12.7g碘待碘完全溶解后,用水定容至1000mL 移人棕色瓶中,暗处贮存 7.2.2.5氢氧化钠溶液(40g/L);称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml 碗酸溶液[c(1/2Hso)=0.5mol/L]，取28mL浓硫酸缓慢加人水中,冷却后,稀释 7.2.2.6 12
GB/T18204.2一2014 至1000 ml 7.2.2.7硫代硫酸钠标准溶液[c(NaS.O)=0.1000mol/1] 7.2.2.8淀粉溶液(5g/L>;将0.5【可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加人100ml沸水,并煮沸 2min3nmin至溶液透明冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4只氯化锌保存 7.2.2.9甲醛标准贮备溶液:取2.8mL甲醛溶液[e(HCHO)=36%一38%],放人1L容量瓶中,加水稀释至刻度此溶液1m约相当于1mg甲醛,其准确浓度用下述碘量法标定;取20.00ml甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中,加人20.00ml碘溶液(7.2.2.4)和15ml氢氧化钠溶液(7.2.2.5),放 ,用硫代硫酸钠溶液(7.,2.2.7)滴定,至溶液呈置15min 加人20ml硫酸溶液(7.2.2.6),再放置15min，现淡黄色时,加人1mL淀粉溶液(7.2.2.8)继续滴定至恰使蓝色褪去为止;同时用水作空白滴定重复上述滴定,2次误差应小于0.05mL 按式(1l)计算贮备液中甲醛浓度 (V-V)×c×M (11 p(HCHO 20 式中: p(HCHO) -甲醛标准贮备液质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V 滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(ml). V 滴定甲醛标准贮备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/I); M 甲醛的摩尔质量,数值为15,单位为克每摩尔(g/moL) 7.2.2.10甲醛标准溶液[o(HCHO)=14g/mL]使用时,首先将甲醛标准贮备溶液(7.2.2.9)用水稀释为104g/mL甲醛溶液,然后取该溶液10.00mL,放人100mL容量瓶中,再加人5mL吸收原液,用水定容至100ml,放置30min后,用于配制标准色列管,此标准溶液可稳定24h 7.2.3仪器和设备 7.2.3.1大型气泡吸收管;出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm 7.2.3.2恒流采样器;流量范围0L/min~1L/min 流量可调,恒流误差小于士5%设定值 7.2.3.3具塞比色管:10mL 7.2.3.4分光光度计 7.2.4采样 7.2.4.1采样布点见附录A 7.2.4.2用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准,误差<5% 7.2.4.3将5mL吸收液(7.2.2.2)装人气泡吸收管,以0.5L/min流量采样,采气体积10L 7.2.4.4记录采样点的温度和大气压力 7.2.4.5室温下样品应在24h内分析 7.2.5分析步骤 7.2.5.1取10ml具塞比色管,按表1制备甲醛标准系列表1甲醛标准系列 2 管号标准溶液/ml 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 4.9 4.8 4.0 吸收液/ml 5.0 4.6 4.4 4.2 3.5 3.0 甲腰含量/a 0.l 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 13
GB/T18204.2一2014 7.2.52在各管中加人0生ml硫肢铁钱溶液(7.22.3)摇匀,放置15min 在630nm波长下,用1 cm 比色皿,以水作参比,测定各管溶液的吸光度 7.2.5.3以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子B.( g/吸光度 4g 7.2.5.4 样品测定;将样品溶液全部转人比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为了mL.按 7.2.5.2的操作步骤测定吸光度(A 7.2.5.5在每批样品测定的同时,用5ml未采样的吸收液做空白对照,测定空白样的吸光度(A,) 7.2.6结果计算 7.2.6.1按4.3.6.1中式(6)将实际采气体积换算成标准状态下采气体积 7.2.6.2按式(12)计算空气中甲醛质量浓度 A-AX互 12 p= 式中空气中甲醛质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m'); 样品溶液的吸光度; A 空白溶液的吸光度; Ao B 计算因子,4g/吸光度; V 标准状态下的采气体积,单位为升L). 7.2.6.3结果表达;一个区域的测定结果以该区域内各采样点质量浓度的算术平均值给出. 7.2.7测量范围、精密度和准确度 7.2.7.1本法灵敏度为2.84gIHCIHo/吸光度本法最低检测质量为0.058g甲醛,当采气体积为10L时,测显范围0.0n mg/m 7.2.7.2 0.15mg/m' 7.2.7.3当甲醛含量为0.14g/5mL,0.64g/5ml1.54g/5mL时,本法重复测定的变异系数为5%、 5%、,3%;当甲醛含量0.4ug/5mL1.0ug/5mL时,样品加标回收率为93%101% 7.2.8干扰与排除空气中的二氧化硫会造成本法测定结果偏低,当空气中二氧化硫共存时,可将气样先通过硫酸孟滤纸过滤器予以排除 7.3气相色谱法 7.3.1原理空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯阱(2,4-DNPH)6201担体上,生成稳定的甲醛腑用二硫化碳洗脱后,经0V-色谱柱分离,用氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量 7.3.2试剂和材料注:本法中所用试剂纯度为分析纯,用水为重燕憎水 7.3.2.1二硫化碳;需重新蒸进行纯化 7.3.2.2二硝基苯耕溶液[p(24DNPH)=2mg/L]称取2,4二硝基举耕0.5mg,置于250mL容量瓶中,用二氯甲婉稀释到刻度 7.3.2.3盐酸溶液[c(HCl)=2mol/L] 1
GB/T18204.2一2014 7.3.2.4吸附剂:称量6201担体(1804m 250m)10g,用40mL2,4-二硝基苯胁溶液(7.3.2.2)分二次涂敷,减压,干燥 7.3.2.5甲醛标准贮备溶液[p(HCHO)=1mg/ml];见7.2.2.9. 7.3.3仪器和设备 7.3.3.1采样管:内径5mm,长100mm玻璃管,内装150mg吸附剂7.3.2.4),两端用玻璃棉堵塞,用胶帽密封恒流采样器;流量范围0L/min 7.3.3.2 1L/min 流量可调,恒流误差小于士5%设定值 7.3.3.3具塞比色管:5ml 微量注射器10L 7.3.3.4 气相色谱仪;带氢火焰离子化检测器 7.3.3.5 m的玻璃柱,内装定相(ov-1)和色谱担体shimatew(I80 7.3.3.6 色谱柱:长2m，内径3mn Am一 150m). 载气;高纯氮(>99.999%. 7.3.3.7 7.3.3.8燃气;纯氢(>99.6%) 7.3.4采样 7.3.4.1采样布点见附录A 7.3.4.2用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准,误差<5% 7.3.4.3取一支采样管,用前取下胶帽,拿掉一端的玻璃棉,加一滴(约50alL)盐酸溶液(7.3.2.3)后,再用玻璃棉堵好 7.3.4.4将加人盐酸溶液的一端垂直朝下,另一端与采样器进气口相连 7.3.4.5以0.5L/min的流量采样,采气体积50L,采样后用胶帽将采样管套好 7.3.4.6记录采样点的温度和大气压力 7.3.5分析步骤 7.3.5.1气相色谱测试条件;应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析甲醛的最佳测试条件下面所列举的测试条件是一个实例柱温:230C 检测室温度;260C 汽化室温度:260C 载气流量;70ml/min. 氢气流量;40mL/min. 空气流量;450mL/min. 7.3.5.2标准曲线的绘制:取5支采样管,各管取下一端玻璃棉,直接向吸附剂表面滴加一滴(约50L 盐酸溶液(7.3.2.3) 然后用微量注射器向吸附剂表面再分别准确加人甲醛标准贮备溶液(7.3.2.5),制成甲醛含量在04g204g范围内5个不同浓度的标准采样管,填上玻璃棉反应10min 将各标准采样管内吸附剂分别移人5个昏ml具塞比色管中各加人1.0ml二硫化碳(7.3.2.1),稍加振摇,浸泡 30min， ,即为甲醛洗脱溶液标准色列管然后每个标准色列管各取5.0L洗脱液,进色谐柱,得色谱峰和保留时间每个浓度点重复做3次,测量峰高的平均值以甲醛的浓度(4g/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率以斜率的倒数作为样品测定的计算因子 mm] B.[g/mL 7.3.5.3校正因子的测定:在测定范围内,可用单点校正法求校正因子在样品测定同时,分别取试剂 15
GB/T18204.2一2014 空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液,按气相色谱最佳测试条件进行测定,重复做3次,得峰高的平均值和保留时间按式(13)计算校正因子 (13 式中: -校正因子,单位为微克每毫升毫米[4g/(ml”mm]; /mL); c -标准溶液浓度,单位为微克每毫升4g/ 标准溶液平均峰高,单位为毫米(mm); 试剂空白溶液平均峰高,单位为毫米(mm) h 7.3.5.4样品测定;将采样管内吸附剂全部移人5mL具塞比色管中,加人l.0mL二硫化碳(7.3.2.l). 稍加振摇,浸泡30mmn 取0L洗脱液,按了..5.2或7.3.5.3的操作步骤进样测定每个样品重复做3次,用保留时间确认甲醛的色谱峰,测量其峰高,得峰高的平均值(mm) 7.3.5.5每批样品测定的同时,取未采样的采样管,按相同操作步骤作试剂空白的测定 7.3.6结果计算 7.3.6.1按式(14)计算空气中甲醛的浓度 (h一h )×B" ×V (14 E 式中: -空气中甲醛浓度,单位为毫克每立方米mg/m); 样品溶液峰高的平均值,单位为毫米(mm) h. -试剂空白溶液峰高的平均值,单位为毫米mm); B -按照标准曲线法或单点校正法得出的计算因子或校正因子,单位为微克每毫升毫米[4g/ ml.”mm] V 标准状况下的采气体积,单位为升(L); E -由试验确定的平均洗脱效率; -样品洗脱溶液总体积,单位为毫升(mL V 7.3.6.2结果表达;见7.2.6.3 7.3.7测量范围、精密度和准确度当采气体积为20L 时,本法最低检出质量浓度为0.01mg/m,测定范围0.02mg/m 7.3.7.1 lmg/m 7.3.7.2甲醛浓度为20严g/mL和404g/ml的标准溶液.进样10L时,本法重复测定的相对标准差分别为8%和9%;甲醛浓度为204g/mL、304g/mL和404g/mL的标准溶液,本法回收率分别为 105%、112%和98% 7.3.8干扰根据本法所列举气相色谱条件,空气中的醛酮类化合物可以分离,二氧化硫及氮氧化物无干扰 7.4光电光度法 7.4.1原理甲醛气体通过检测单元时,检测单元中浸有发色剂的纸因化学反应其颜色由白色变成黄色变色的程度所引起反射光强度的变化与甲醛浓度呈函数关系根据反射光量强度变化率测定甲醛的浓度 16
GB/T18204.2一2014 7.4.2仪器光电光度法甲醛测定仪: 最小分辨率0.01mL/m' 响应时间:ln死<15nmin 7.4.3测量步骤 7.4.3.1采样布点见附录A 7.43.2根据仪器使用说明书操作仪器 7.43.3待仪器稳定后读取数值 7.4.3.4间隔10min重复1次,共重复3次取全部数据的算术平均值记录现场温度、大气压和相对湿度 7.4.3.5 7.4.3.6仪器进气口应离开人体正面呼吸带！ m 7.4.3.7按要求对仪器进行期间核查和使用前校准 7.4.4结果计算 7.4.4.1浓度换算;对于体积分数的测量值按式(15)换算成标准状态下的质量浓度 ×T 驴 30 (15 B×(?73十TT 式中甲醛质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m); 体积分数测量值,单位为毫升每立方米(mL/m) 9" T 标准状态的绝对温度,273K B -标准状态下(0C,101.3kPa)气体摩尔体积，B=22.4L/n mol; T 现场温度,单位为摄氏度(C) 7.4.4.2结果表达:见7.2.6.3 7.4.5测量范围和精密度 7.4.5.1本法测定室内空气中甲醛浓度范围为0.02mg/m'1.25mg/m 7.4.5.2在甲醛浓度0.02mg/m'1.25mg/m'范围内,本法重复测量的相对标准差<7% 7.4.6测量不确定度 /m'0.8mg/m的浓度范围内,与酚试剂分光光度法比较其测量总不确定度(ROU) 在0.01m ng 小于25% 注:总不确定度ROU的确定方法参见附录B 7.4.7干扰在乙膛.co.co..两酬和NHH以1pg/《浓度与甲膛共存时,对本法测量造成的相对误差<5% 7.5电化学传感器法 7.5.1原理甲醛气体通过传感器,在电解质催化作用下,甲醛分子在电极上发生氧化还原反应而形成电子转 17
GB/T18204.2一2014 移,在外电压作用下形成与甲醛浓度成正比的电流 7.5.2仪器电化学传感器法甲醛测定仪: 最小分辨率0.01mL/m 响应时间:ls孩<3 min 用甲醛标准气或酚试剂分光光度法(7.2)对仪器进行比对测试,其相对偏差<15% 7.5.3测量步骤 7.5.3.1采样布点见附录A 7.5.3.2根据仪器使用说明书,在现场对仪器进行调整 7.5.3.3待仪器稳定后,每分钟读取1个数值,连续读5次 7.5.3.4间隔10min重复7.5.3.3步骤1次,共重复3次取全部数据的算术平均值 7.5.3.5记录现场温度,大气压和相对湿度 7.5.3.6仪器进气口应离开人体正面呼吸带1 m 7.5.3.7按要求对仪器进行期间核查和使用前校准 7.5.4结果计算 7.5.4.1浓度换算;对于体积分数的测量值按式(15)换算成质量浓度 7.5.4.2结果表达:见7.2.6.3. 7.5.5测量范围和精密度 7.5.5.1本法测定室内空气中甲瞪浓度范围为02mg/m一5mg/m 7.5.5.2在甲醛浓度0.2mg/m'~5mg/m'范围内,本法重复测量的相对标准差<5% 7.5.6干扰与排除 Hs,SO.、乙醇、氨和甲醇气体对本法有干扰,当空气中甲醛与上述气体共存时,应根据干扰物浓度与本法仪器之间的响应关系对测量值予以校正环境相对湿度对本法亦存在干扰,应在25%75% 的环境中使用本法乙醛、NO、苯酚和丙酮对本法无干扰氨 8.1靛酚蓝分光光度法 8.1.1原理空气中的氨被稀硫酸吸收,在亚硝基铁氢化钠及次氯酸钠存在条件下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量 8.1.2试剂和材料注:本法所用的试剂均为分析纯 8.1.2.1无氨蒸僧水.在普通燕僧水中加少量的高缸酸钾至浅紫红色,再加少量氢氧化纳至呈碱性蒸懈,取其中间蒸部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸一次 8.1.2.2吸收液[e(H.so,)=0.005 m/L],量取28nL浓碗酸加人水(6.1.2.)中,并稀释至1L 临 18
GB/T18204.2一2014 用时再稀释10倍 8.1.2.3水杨酸溶液{p[C,HOH)cOOH]=50g/L);称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸钠 Na,C,O2H.O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/1],用水(8.1.2.1)稀释至200ml 此试剂稍有黄色,室温下可稳定1个月 8.1.2.4亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L);称取1.0g亚硝基铁氧化钠[NaeFe(CN) NO2H.O],溶于100mL水(8.1.2.1)中贮于冰箱中可稳定1个月 8.1.2.5次氯酸钠溶液[c(NaCIO)=0.05mol/I];取1ml次氯酸钠试剂原液,根据碘量法标定的浓度用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]稀释成0.05mol/几的次氧酸钠溶液,贮于冰箱中可保存两个月次氯酸钠溶液浓度的标定:称取2g碘化钾(KI)于250ml碘量瓶中,加水50ml溶解,加1.00ml 次氯酸钠(NaCIO)试剂,再加0.5ml盐酸溶液[V(HCl)=50%们,摇匀,暗处放置3nmin 用硫代硫酸 =0.100mol/L]滴定析出碘,至溶液呈黄色时,加1mL新配制的淀粉指示销标准溶液[c(1/2Nws.o.)5 剂(5g/L),继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用碗硫代硕酸钠标准溶液体积,按式(16)计算次氯酸钠溶液的浓度 c1/2NaS.O×V c(NaCIO) 16) 1.00又2 式中次氯酸钠试剂的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) c(NaCIO) c(1/2NaS.O. -硫代硫酸钠标准溶液浓度,摩尔每升mol/L); 硫代硫酸钠标准溶液用量,单位为毫升(mL 氮标准贮备液[g(NH)=1.0w/L]称取0.3a142反经105仑干燥1h的氨化锁(NH.c)用 8.1.2.6 少量水溶解,移人1o0ml容量瓶中,用吸收液(8.1.2.2)稀释至刻度此液1.00ml.含1.00mg氨 =1.00mg/1L];临用时,将标准贮备液(8.1.2.6)用吸收液(8.1.2.2)稀释奴标准工作液[p(NH) 8.1.2.7 成1.00mL含1.004g氨 8.1.3仪器和设备 8.1.3.1大型气泡吸收管;有10mL刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应为3mm~5mm 8.1.3.2空气采样器;流量范围0L/min一2L/min,流量可调且恒定 8.1.3.3具塞比色管;10mL 8.1.3.4分光光度计;可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm. 8.1.4采样 8.1.4.1采样布点见附录A 8.1.4.2用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准,误差<5% 8.1.4.3用一个内装10mL吸收液(8.1.2.2)的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量采样5L 8.1.4.4记录采样点的温度及大气压力 8.1.4.5采样后,样品在室温下保存,于24h内分析 8.1.5分析步骤 8.1.5.1标准曲线的绘制;取10mL具塞比色管7支,按表2制备标准系列管 19
GB/T18204.2一2014 表2氨标准系列管号标准工作液(8.1.2.7)/mL 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 0.00 吸收液(8.1.2.2/mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 氨含量/4g 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 在各管中加人0.50mL水杨酸溶液(8.1.,2.3),再加人0.10ml亚硝基铁氮化钠溶液(8.1.2.4)和 0.10mL次氯酸钠溶液(8.1.2.5),混匀,室温下放置1h 用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度以氨含量(4g)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算校准曲线的斜率标准曲线斜率应为0.081士0.003吸光度/4g氨,以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子 B) 8.1.5.2样品测定:将样品溶液转人具塞比色管内,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10mL 再按8.1.5.1的操作步骤测定样品的吸光度在每批样品测定的同时,用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用空白吸收液稀释样品液后再分析 8.1.6结果计算 8.1.6.1采气体积换算;将实际采气体积按4.3.6.1中式(6)换算成标准状态下的采气体积V 8.1.6.2浓度计算;空气中氨的质量浓度按式(17)计算 A一A.)×B ×人 (17 式中: 空气中氨的质量浓度,毫克每立方米mg/m); 样品溶液的吸光度; 空白溶液的吸光度; 计算因子，p/"吸光度" B V 标准状态下的采气体积,单位为升(L); 样品溶液的稀释倍数 8.1.6.3结果表达;一个区域的测定结果以该区域内各采样点质量浓度的算术平均值给出 8.1.7范围、精密度和准确度 8.1.7.1本法灵敏度为12.34gNH/吸光度当采气体积为5L 时,本法最低检出质量浓度为0.01mg/m,测量范围0.01mg/m'~ 8.1.7.2 2mg/m 当氨含量为1.08/10nmL.,504k(/A0nmL.,00pe/10mL时,本法变异系数分别为a.1% 8.1.7.3 29%.l.0%.平均相对偏差为2.5%样品液加人l.0g.3.0g.5.0g.70四的复时,其回收率为 95%109% 8.1.8干扰与排除对已知的干扰物如Ca2+、,Mg+、Fe+,Mn+、AI等多种阳离子,本法已采用柠檬酸络合的方法予以消除,2/10mL以上的举氨和304g/10nl以上的H.s对本法有干拢 20
GB/T18204.2一2014 8.2纳氏试剂分光光度法 8.2.1原理空气中的氨吸收在稀硫酸中,与纳氏试剂作用生成黄色化合物,根据着色深浅,比色定量 8.2.2试剂和材料注:本法所用的试剂均为分析纯 8.2.2.1无氨燕馏水;见8.1.2.1 8.2.2.2吸收液[c(HSO,)=0.005mol/L];见8.1.2.2 8.2.2.3酒石酸钾钠溶液(500g/L);称取50只酒石酸钾钠(KNaCH,O4H.,O)溶于100mL.水中煮沸,使约减少20mL为止,冷却后,再用水稀释至100ml 8.2.2.4纳氏试剂称取17g二氯化汞(Hg(Cl,)溶解于300mL水中,另称取35旦碘化钾(KI1)溶解在 100ml.水中,然后将二氯化汞溶液缓慢加人到碘化钾溶液中,直至形成红色沉淀不溶为止再加人 600mL氢氧化钠溶液(200g/L)及剩余的二氧化汞溶液将此溶液静置1d一2d.使红色混浊物下沉将上清液移人棕色瓶中(或用5"玻璃砂芯漏斗过滤),用橡皮塞塞紧保存备用此试剂几乎无色注，纳氏试剂毒性较大,取用时必须十分小心,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;含纳氏试剂的废液,应集中处理 8.2.2.5氨标准贮备液[p(NH')=1.00g/1]见8.1.2.6 8.2.2.6氨标准工作液[p(NH)=2.00mg/1]:临用时,将标准贮备液(8.2.2.5)用吸收液(8.2.2.2)稀释成1.00ml含2.004g氨 8.2.3仪器和设备 8.2.3.1大型气泡吸收管;见8.1.3.1 8.2.3.2空气采样器:见8.1.3.2. 8.2.3.3具塞比色管:10ml 8.2.3.4分光光度计;可测波长为425nm,狭缝小于20 nm 8.2.4采样见8.1.4 8.2.5分析步骤 8.2.5.1标准曲线的绘制:取10ml具塞比色管7支,按表3制备标准系列管表3氨标准系列管号 1.00 0.00 标准工作液(8.2.2.6)/n /ml 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 吸收液(8.2.2.2)/mL 10.00 9,00 8.,0o 6.00 4.00 2.00 氨含量/ 2.00 4.00 8.00 12.00 16,00 20,00 //g 在各管中加人0.1mL酒石酸钾钠溶液(8.2.2.3),再加人0.5mL纳民试剂(8.2.2.4),混匀,室温下放置10min 用1c比色m,于波长425nm处,以水作参比,测定吸收管以氨含量(4g)作横坐标吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算标准曲线的斜率标准曲线斜率6应为0.014士0.002,以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(B, 21
GB/T18204.2一2014 8.2.5.2样品测定:将样品溶液转人具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10mL 再按8.2.5.1操作步骤测定样品的吸光度在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用空白吸收液稀释样品液后再分析 8.2.6结果计算 8.2.6.1实际采气体积按式(6)换算成标准状态下的采气体积V 8.2.6.2空气中氨浓度按式(17)计算 8.2.6.3结果表达见8.1.6.3 8.2.7精密度和准确度 8.2.7.1本法灵敏度为7.4mgNH/吸光度 8.2.7.2当采气体积为5L时,本法最低检出质量浓度为0.4nmg/m',测量范围0.4mg/m'4mg/m' 8.2.7.3当样品中氨含量为6.54g/mL、10.0ug/mL、15.0g/mL时,本法变异系数分别为8.4%、 5.9%,3.9%;样品溶液加人2.04g、5.04g、10.04g的氨时,其回收率为95.2%~ll1.8% 8.2.8干扰当ca,Me*.Fe*,Mini*..A等多种阳离子低于10g/10ml.,不会对本法产生干扰 pg/10mL以上的甲醋相54g/'10ml.以上的Hs对本法有干扰 2 8.3离子选择电极法本法规定公共场所室内空气中氨浓度的测定采用GB/T14669 总挥发性有机物本法规定公共场所室内空气中总挥发性有机物Tv0C浓度的测定采用GB/T18883一2002中附录c热解析/毛细管气相色谱法苯 10 毛细管气相色谱法 10.1 本法规定公共场所室内空气中苯浓度的测定采用GB/T18883一2002中附录B毛细管气相色谱法和附录C热解析/毛细管气相色谱法 10.2便携式气相色谱法 10.2.1原理便携式气相色谱仪内置恒流采样系抽取一定体积空气样品,当气流流经装有少量吸附剂的预浓缩器时待测组分在室温被捕集,解吸时瞬间加热预浓缩器,通过逆向载气流将化合物吹人色谱柱,经色谱柱分离后以微氢离子检测器检测,保留时间定性,峰面积定量 10.2.2试剂和材料注本法使用的试剂应为色谐纯如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谐分析无杂峰 10.2.2.1稀释溶液:甲醇 22
GB/T18204.2一2014 10.2.2.2高纯氯气;纯度大于99.999% 10.2.3仪器和设备 10.2.3.1便携式气相色谐仪:内置恒流采样泵、装填有少量吸附剂的预浓缩器、微氯离子检测器 MAID) 色谱柱:30m或60m中等极性毛细管色谱柱 10.2.3.2气体采样袋:Tedlar气体采样袋,容积3L 10.2.3.3注射器:lAL、10AL液体注射器 10.2.3.4容量瓶:10ml 10.2.3.5液体外标法标准气配制装置:该装置具有进样口、温度可调节的气化室,流量可调节的气路系统,可外接采气袋的出气口 10.2.4采样 10.2.4.1采样/检测布点见附录A 10.2.4.2在选定的色谐条件下,在现场采用便携式气相色谐内置恒流泵直接采样分析,1h内可完成 4次采样分析,相邻两次采样间隔时间为15min 该采样点浓度为4次采样测定结果的平均值 10.2.4.3记录现场采样分析时的气温和大气压力 0.2.5分析步骤 10.2.5.1色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用便携式气相色谱仪的型号和性能,制定分析苯系物的最佳色谱分析条件附录C所列举的色谱分析条件是实例 10.2.5.2 标准曲线的绘制;呆用液体外标法,在与做样晶分析时的相同条件下绘制标准曲线或计算回归方程具体的操作步骤如下 -目标化合物的混合标准液制备;用微量注射器分别取1AL2AL、4AL10AlL20Al各目标化合物的色谱纯物质于预先加人5ml甲醉(10.2.2.l)的10ml容量瓶中,定容至10ml,制备成目标化合物的混合标准溶液系列; -目标化合物的混合标准气制备;以微量注射器取1L.混合标准溶液注人液体外标法标准气配制装置汽化室,气化室温度为100c,用高纯氮气以但定流速将汽化室内气体吹人Tdlar采气袋,通过控制采气袋的充气时间得到2L混合标准气采气袋在配气前需用高纯缸气 10.2.2.2)清洗3次,并且每次清洗时需用抽气泵抽净采气袋中残留气体该标准气现用现配; 目标化合物定性;以保留时间定性在中等极性毛细色谱柱,目标化合物的出峰顺序依次为苯,甲苯,乙苯,间(对)二甲举、邻二甲苯,其中间,.对二甲苯无法分开绘制标准曲线或计算回归方程,在选定的色谱分析条件下,对混合标准气分别采样分析,每个浓度平行测定3次.以3次测定峰面积平均值的平方根为纵坐标,以各目标化合物质量分数为横坐标绘制标准曲线,并计算回归方程,要求回归方程的相关系数至少达到0.995 10.2.6结果计算 10.2.6.1将采样体积按式(6)换算成标准状态下的采样体积 10.2.6.2空气样品中待测组分的浓度按式(18)计算 7 ×1000 18 V 23
GB/T18204.2一2014 式中: -标准状况下的空气样品中待测组分的浓度,单位为毫克每立方米(m8/'m) 2 -按照标准曲线计算的目标化合物的质量，单位为毫克(mg); V -标准状态下的采样体积,单位为升(L). 10.2.6.3结果表达;一个区域的测定结果以该区域内各采样点质量浓度的算术平均值给出 10.2.7测量范围、精密度和准确度 10.2.7.1当采样流速为400mL/min,采样时间为30s时,本法最低检出质量浓度为7.24g/m',测定范围0.05mg/m0.80mg/m',可以通过调整采样时间扩大方法的检测范围 10.2.7.2对空气中苯浓度在0.05mg/m0.80mg/m'范围内,同一天和一周内本法重复测定的相对标准差范围分别为0.8%一6.9%和1.3%8.4%;与GB/T18883一2002中附录B毛细管气相色谱法的比对实验结果表明,本法对高,中,低不同苯浓度测定结果间的相对偏差在0.5%13.9% 1 甲苯、二甲苯 11.1本法规定公共场所室内空气中甲苯、二甲苯浓度的测定采用GB/T188832002中附录A气相色谱法和附录C热解析/毛细管气相色谱法 11.2本法规定公共场所室内空气中甲苯,二甲苯浓度的测定采用10.2便携式气相色谱法臭氧 12 12.1紫外光度法本法规定公共场所室内空气中臭氧浓度的测定采用GB/T15438 12.2靛蓝二磺酸钠分光光度法 12.2.1原理空气中的臭氧在磷酸盐缓冲溶液条件下,使吸收液中蓝色的惋蓝二碱酸钠褪色,生成惋红二磺酸钠根据颜色减弱的程度比色定量 12.2.2试剂和材料注:本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯,试验用水为重蒸水 12.2.2. 硫酸溶液(1十6) 淀粉指示剂(2.0gL. 12.2.2.2 12.2.2.3硫代硫酸钠标准溶液[c(Na.s.o.,)=0.0100mol/L 澳酸钾标准溶液[c(1/6KBrO,)=0.1000 ml/A]准确称取L.3918《澳股娜(优级纯,经 180丫烘2h)溶于水,稀释至500mL 12.2.2.5澳酸钾-澳化钾标准溶液[c(1/6KBrO,)=0.0100mol/L];吸取10.00mL祺酸钾标准溶液 12.2.2.4)于100ml容量瓶中,加人1.0g澳化钾,用水稀释至刻度 mol/L]称6.80只磷酸二氢钾(KHH,PO 12.2.2.6 确酸盐缓冲游液C(KHo,NHo =0.050 7.10g无水磷酸氢二钠(Na,HPO)溶于水,稀释至1L,此溶液pH=6.8. 12.2.2.7靛蓝二碱酸钠标准贮备液称取0.25g靛蓝二碱酸钠溶于水,稀释在500ml棕色容量瓶内在室温暗处存放24h后标定标定后的溶液在冰箱内可稳定1个月 24

公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物GB/T18204.2-2014

公共场所是人们经常出入的地方，其卫生情况直接关系到公众的健康。为了保障公共场所卫生安全，我国制定了一系列的标准和规范，其中GB/T18204.2-2014是针对化学污染物的卫生检验方法。

1.适用范围

GB/T18204.2-2014适用于室内空气、水、表面、设备、器具等公共场所中的化学污染物检测与评价。其中包括有毒有害气体、重金属、挥发性有机物等多种化学污染物。

2.检测方法

GB/T18204.2-2014规定了化学污染物检测的方法和标准。具体来说，这些方法根据不同污染物的特性，使用了不同的检测仪器和技术。例如，对于有毒有害气体，可以使用氧化管、红外线吸收法等方法进行检测；对于挥发性有机物，可以使用色谱法等方法进行检测。

3.评价标准

GB/T18204.2-2014还规定了化学污染物的评价标准，这些标准是基于国内外相关标准和法规制定的。其中，对于室内空气中的化学污染物，GB/T18204.2-2014规定了空气质量标准，包括TVOC、甲醛、苯等多种指标。

4.检测流程

GB/T18204.2-2014定义了化学污染物检测的流程。具体来说，包括样品采集、样品处理、实验室分析等环节。在整个流程中，需要注意各个环节的操作要求和注意事项，以保证检测结果的准确性和可靠性。

5.结论

GB/T18204.2-2014是公共场所卫生检验方法中的一个重要部分，为保障公众健康提供了有力的保障。各有关方面应该认真执行GB/T18204.2-2014标准，加强对公共场所化学污染物的监测和管理，以确保公众的健康和安全。