木质材料及其制品中苯酚释放量测定小型释放舱法

木质材料及其制品中苯酚释放量测定小型释放舱法

国家标准 GB/T31762一2015 木质材料及其制品中苯酚释放量测定 小型释放舱法 Determinationofphenolemissionfromwoodenmaterialsand theirfurmishingproducts一Smallchambermethod 2015-07-03发布 2015-11-02实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31762一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由国家林业局提出 本标准由全国人造板标准化技术委员会(SAC/TC198)归口 本标淮起草单位;林业科学研究院木材工业研究所、江苏出人境检验检疫局,东北林业大学,浙 江升华云峰新材股份有眼公司、东莞市升微机电设备科技有限公司 本标准主要起草人:龙玲、朱海欧、沈!、薄燕,徐建峰、张光州庞小仁、夏可瑜
GB/T31762一2015 木质材料及其制品中苯酚释放量测定 小型释放舱法 范围 本标准规定了木质材料及其制品中苯酚释放量的小型释放舱测定方法 本标准适用于木质材料及其制品中苯酚释放量的测定,如酚醛胶人造板及其制品,酚醛胶浸溃木质 材料,酚醛胶重组竹等 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 人造板及其制品中挥发性有机化合物释放量试验方法小型释放舱法 GB/T298992013 术语和定义 GB/T298992013界定的以及下列术语和定义适用于本文件 为了便于使用,以下重复列出了 GB/T298992013中的某些术语和定义 3.1 苯酚释放量phenolemissionrate 苯酚释放浓度 试件中苯酚在本标准规定的释放舱交换空气中达到稳定状态时释放的质量，即释放舱交换空气中 苯盼的质量浓度,以毫克每立方米(mg/m')表示 3.2 小型释放舱smallechamber 用于测试木质材料及其制品释放的有机挥发物,操作参数可调的设备 3.3 空气交换率airexchangerate 单位时间内进人释放舱的空气体积与释放舱有效容积的比值(次/h) [GB/T29899一2013,定义3.1] 产品负载率produetloadngfaeor 测试用试件的暴露表面积与释放舱有效容积的比值 [GB/T29899一2013,定义3.17] 原理 将试件置于一定条件(温度、湿度、空气交换率等)的释放舱中,试件释放的苯酚与进人释放舱的空
GB/I31762一2015 气混合后从释放舱出口排出,以碳酸钠水溶液吸收载气中的苯酚 吸收液中的苯酚在铁化钾的氧化 作用下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的呵噪酚安替比林染料后,光度法比色测定,以毫克每立方 米(mg/m')表示 采样是周期性的,直到释放舱内的空气中苯酚浓度达到稳定状态为止 试剂与材料 5.1 试验用水要求 所用水至少达到GB/T6682规定的三级纯度蒸溜水或去离子水的要求 碳破纳溶液(02/L 5.2 称取0.l些碳酸纳(分析纯)溶于水中,溶解后移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,溶液的pH 值为10.0士0.2 5.34-氨基安替比林溶液(10g/L) 称取1.0g4-氨基安替比林(分析纯)溶于水中,溶解后移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度 注:该溶液在0C一4C的冰箱中密闭保存,有效期为2周 5.4铁氮化钾[CK,Fe(CN),]溶液(10g/L 称取1.0【铁缸化押(分析纯)溶于水中,溶解后移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度 5.5苯酚 色谱纯 5.6苯酚标准贮备液(1.0mg/mL) 称取0.1g(精确至0.2mg)苯酚(5.5),溶于水,定量转移人100ml容量瓶中,加水至刻度,此溶液 为1.0mg/ml标准贮备液 注:该标准溶液储备液在04C的冰箱中密闭保存,有效期为4周 5.7苯酚标准工作溶液(25.0ug/mL 准确移取5mL苯酚标准贮备液(5.6)于200ml容量瓶中,用碳酸钠溶液(5,2)稀释至刻度 配制 后当天使用 也可用国家认可的标准溶液，如“GBw(E)080241水中挥发酚成分分析标准物质 1000mg/L)”进行配制 5.8封边材料 铝箔或其他无苯酚释放的材料 仪器设备 6.1小型释放舱系统;小型释放舱系统应符合GB/T29899一2013中附录A的规定 小型释放舱容积 为100L~1000L(包括100L和1000L). 6.2分光光度计;可以在波长500nm处测量吸光度,并配有光程为20mm及以上的比色 6.3分析天平:感量为0.2mg 6.4恒流气体采样器;流量范围为0mL/min1000mL/min,精度士5%.
GB/T31762一2015 6.5湿式流量计;精度士1% 6.6气泡吸收瓶:10mL 6.7 容量瓶:10mL、100ml,200ml,500mL 6.8移液管或移液器 试件准备 7.1 试件制备 7.1.1样品包装拆除后,应尽快制备测试试件送人释放舱进行试验 712试件的尺寸根据释放舱的有效容积和产品负载率确定 试件制备时不允许有焦边 负载率推荐使用1 7.1.3 m?/m 注:负载率取决于试验目的,通常负载率范围为0.5m'/m》一2.5m'/m 7.1.4对于板材类产品地板除外),将样品周边去掉50mm,作为待检测样品 7.1.5对于地板等终端产品,可以直接作为待检测样品 7.1.6对于工艺品、镜框等完整产品,可直接进行检测 7.2试件的封边、封底 7.2.1板材类产品(地板除外),除所需测试的面外,试件的其他面均采用铝箔或无苯酚释放的材料 5.8),或采用背对背方式密封 7.2.2地板只测量暴露面,采用铝箔类或无苯盼释放的材料(5.8),或采用背对背方式将试件的一面密 封起来,所有侧边均需密封 7.2.3当对完整的产品进行试验时,无须封边,封底 试验步骤 8.1释放舱准备 8.1.1释放舱的清洗 用水清洗小型释放舱内壁,关闭舱门后将释放舱升至高温,使箱壁表面的苯酚充分解吸并排除后， 再将小型释放舱冷却到预定的温度 清洗后的释放舱要达到8.2的要求 8.1.2测试条件 根据产品或限量标准的要求,选择释放舱温度,湿度、空气交换率参数,并使释放舱处于(10士5Pa 的微正压状态,典型释放舱的工作条件及控制精度见表1 释放舱的工作条件 序号 释放舱参数 参数值 控制精度 28 温度/C 设定值士0.5 相对湿度/% 50 设定值士3 空气交换率/次/h 0.5 设定值士5%
GB/I31762一2015 8.2 背景浓度测试 待释放舱达到预定试验条件,按8.6在释放舱出口采集一定量的空气,并按8.7进行分析 释放舱 中苯酚背景浓度应不大于0.015mg/m 8.3试件放置 试件制备好后尽快置于释放舱中,测试试件应放置于舱内合适位置,以保证空气气流均匀分布于测 试试件的释放表面 关闭舱门,确认释放舱的气密性和气体流量 8.4试验周期 试验周期根据达到稳定状态的时间确定 试验开始后的第3天(48h一72h之间)开始空气采样 从第3天至第5天每天采样2次，两次采样之间的间隔应超过3h 如在试验开始后的第5天已达到 稳定状态,可停止试验 如果在第5天没有达到稳定状态,自第6天开始采样次数降为每天一次,直到 达到稳定状态,或者是连续测试28d停止测试 通常以达到稳定状态时最后一次测试结果作为试件的苯盼释放量测定结果,试验最多进行28d,如 第28天尚未达到稳定状态,以第28天的测试结果作为苯酚的释放量 稳定状态确定原则:当最后4次测定结果的最大绝对偏差与苯酚浓度的平均值之比低于5%(苯酚 释放量不小于0.1mg/nm)或10%(苯酚释放量小于0.1mg/nm=)时,为达到稳定状态,具体如下 平均值c -最大绝对偏差d =maxlG c,-3l 稳定状态 苯酚释放量c>0.1mg/m时,d/c×100%<5% 苯酚释放量c<0.1mg/m'时.d/eX100%<10% 其中,c 是最后一次释放量测定值,c,是倒数第二次释放量测定值,依此类推 注1实际操作中,由于苯酚释放的不可逆性,因此真正的稳定状态不可能达到 本标准出于测试目的对稳定状态 条件进行定义 注2如进行释放衰减研究,试验开始28d以后仍可继续采样 注3，如果释放量低于最小定量限,可以结束试验 8.5试验期间试件处置 当试验周期较长时,两次采样间隔期间,可将试件从释放舱中取出,自由放置于与试验条件相同的 环境中,并避免受其他测试试件的污染 采样时,应至少提前48h将试件重新置于释放舱中 8.6采样 空气采样时,采样环境温度与释放舱温度尽可能接近,连结管线应尽可能短,以保证经吸收瓶进人 湿式流量计温度与释放舱温度尽可能接近 采样装置连接示例见图1,先将空气采样装置与释放舱的空气出口相连接,2个吸收瓶串联,各加人 8mL0.2g/儿碳酸钠溶液作为吸收液 打开恒流采样器,以0.5L/min空气流速恒流采样,采样时间至 少60min 采样时记录检测室温度,其温度与释放舱温度应基本一致 把一、二级吸收瓶中的吸收液 分别转移至10mL容量瓶中,并用2mL碳酸钠溶液洗涤吸收瓶并移人容量瓶,定容至刻度 为防止苯 酚的降解,吸收液应立即测定,若不能立即测定,应把吸收液置于0C4笔的冰箱中密闭保存,并在 48h内完成测定
GB/T31762一2015 吸收液 说明 连结管线 气泡吸收瓶; 3 硅胶干燥塔; 湿式流量计; 5 恒流采样器 图1采样装置示例 8.7样品分析 8.7.1标准曲线的绘制 取6个10mL的容量瓶,分别准确加人0.00mL.0.10mL.0.20mL.0.40mL.0.80mL和1.60nml 苯盼标准工作溶液(5.7),并用碳酸钠溶液(5.2)定容至刻度,使该系列标准溶液的浓度分别为 0.00g/mL,0.254g/mL,0.504g/mL、1.00g/mL,2.004g/mL和4.004g/mL 向上述系列标准溶 液中分别加人0.1mL4-氨基安替比林溶液(5.3)和0.02mL铁氮化钾溶液(5,4),摇匀,放置15min 采 用分光光度计(6.2)于500nm波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对苯酚浓度 ug/mL)绘制标准曲线(图2) 标准曲线至少每2周检查一次,线性相关系数r不得低于0.995 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 吸光度 图2标准曲线 8.7.2样品测定 在两个装有10mL吸收液的容量瓶(见8.6)中,分别加人0.1mL4-氨基安替比林溶液(5.3)和 0.02mL铁氮化钾溶液(5.4),摇匀,放置15min 按8.7.1所述方法测定样品的吸光度A. 同时用碳酸 钻游液(G.2)作为空白落液进行空白试验,确定空白溶液的吸光度A 若吸收液的吸光度超出标准曲 线的线性范围,应将吸收液以碳酸钠溶液(5.2)先定容再稀释后按上述步骤测定
GB/I31762一2015 结果计算 吸收液中的苯酚质量 吸收液中的苯酚质量按式(1)计算: G，=k×A 一A×V×f/1000 式中: G 第一级或第二级吸收瓶中吸收液的苯酚质量,单位为毫克(mg); -标准曲线的斜率,表示为微克每毫升(4g/mL); A 吸收液的吸光度; A 空白溶液(碳酸钠溶液)的吸光度; 吸收液体积,单位为毫升nml); 稀释比 9.2苯酚释放量 试件的苯甬释放量(释放浓度)按式(2)计算,精确至0o1mg/m c=(G十G)/Vm 式中: -苯盼释放量,单位为毫克每立方米(m&/m'); 第一级,第二级吸收瓶中吸收液的苯酚质量,单位为毫克(mg); G,G 空气采样体积,单位为立方米(nm=') 10 检出限 本方法检出限与采样体积有关 a)当采样体积为30L时,本方法最低检出限为0.02mg/m',最小定量限为0.06mg/m; 当采样体积为60L时,本方法最低检出限为0.01mg/m,最小定量限为0.03mg/m; b 当采样体积为120L时,本方法最低检出限为0.005mg/m,最小定量限为0.015mg/m c 试验报告 11 试验报告至少应包括以下信息: a)测试实验室;实验室名称和地址,负责人的名字; b) 样品描述;产品类型,试样选择过程(例如;随机选择),产品历史(生产日期、批次,到达实验室 日期、拆封时间和测试试件准备); 测试条件;释放舱型号,释放舱测试条件温度,相对空气湿度、,空气交换率等),测试试件面积 和负载率,封边、封底情况,采样情况(吸收液,采样体积、试样放人释放舱后的采样过程和次 数); d 结果;稳定状态时的苯盼释放量(mg/m),达到稳定状态释放量所需的时间(h)

木质材料及其制品中苯酚释放量测定小型释放舱法GB/T31762-2015

苯酚是一种常见的有机物质，在生活和工业生产中被广泛使用。然而，苯酚可能会对人体健康造成危害。因此，对苯酚在各种材料中的释放量进行监测是非常重要的。

木质材料及其制品是广泛使用的建筑和家具材料。苯酚的含量和释放量对于这些材料来说也是至关重要的。因此，制定一种准确测定木质材料中苯酚释放量的方法就显得尤为重要。

GB/T31762-2015中规定了一种测定木质材料及其制品中苯酚释放量的方法——小型释放舱法。该方法基于样品在一定温度下放在密闭的小型释放舱中，通过测量舱内空气中苯酚浓度的变化来计算苯酚的释放量。

小型释放舱法的优点在于，可以模拟实际使用条件下的苯酚释放情况，具有较高的准确性和可重复性。同时，该方法也很容易操作，可以用于批量样品的测定。

然而，需要注意的是，在进行小型释放舱法测定时，需要保证样品表面积与体积的比例合适，以避免测量结果受到表面积影响的偏差。

总之，小型释放舱法是一种非常有效的测定木质材料及其制品中苯酚释放量的方法。该方法的出现为我们提供了一种更加准确、简便的苯酚检测手段。

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