阻燃服有毒有害物质检测方法

阻燃服有毒有害物质检测方法

国家标准 GB/T31420一2015 阻燃服有毒有害物质检测方法 TIestmethodsforcertainhazardoussubstances inlamcretardantprotectivecothing 2015-05-15发布 2015-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T31420一2015 目 次 前言 范围 规范性引用文件 测试方法 附录A(资料性附录)高温烟气中化学物质测定 参考文献
GB/T31420一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家安全生产监督管理总局提出 本标准由全国个体防护装备标准化技术委员会(SAC/TC112)归口 本标准起草单位:北京市劳动保护科学研究所、杜邦集团有限公司、南通市包健特种职业服装 有限公司深圳优普泰服装科技有限公司 本标准主要起草人杨文芬、丁洁瑾,刘基,何睛芳,成明玉,邹文敏、陈悼为、宫国卓、刘宏媚,智红亮 刘金艳、许超,余荫 m
GB/T31420一2015 阻燃服有毒有害物质检测方法 范围 本标准规定了阻燃服中偶氮染料、含氯苯酚,重金属等有毒有害物质的检测方法 本标准适用于服用者从事有明火,散发火花,在熔融金属附近操作和有易燃物质并有发火危险的场 所穿的阻燃服 本标准不适用于消防救授中穿用的防护服 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T3922一2013纺织品色牢度试验耐汗溃色牢度 GB/T6529纺织品调湿和试验用标准大气 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T17592纺织品禁用偶氮染料的测定 GB/T18414.1 纺织品含氯苯酚的测定第1部分;气相色谱-质谱法 GB/T23344纺织品4-氨基偶氮苯的测定 GB/T24279纺织品禁/限用阻燃剂的测定 测试方法 3.1六价铬 3.1.1试剂 实验所用试剂应满足以下要求: a)实验用水;符合GB/T6682规定的二级水 b氯气;不含氧气,纯度为99.999% 六价铬标准储备溶液(1000mg/L);重铬酸钾(K.Cr,O,优级纯)在(102士2)C下干燥(16士2)h 后,称取2.829【置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度 除非另有规定,标准储备溶液在 常温(15C一25C)下,保存期为6个月,当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时,应重新 制备 显色剂称取1.0g二辈基碳酷二脉(CHN.o),游于100ml丙酮中并加人1滴冰乙酸(化 学纯)使之成为酸性 游液应放在棕色瓶内,置于4C条件下遮光保存,有效期为2周 碱性汗液;根据GB/T39222013中4.3配制碱性试液,试液应现配现用 3.1.2仪器和设备 实验所用仪器设备应满足如下要求 具塞三角烧瓶:250 a ml
GB/T31420一2015 b恒温水浴振荡器:(37士2)C,振荡频率为60次/min. 分光光度计;波长540nm,配有光程为40mm或其他合适的比色皿 c d)具塞比色管:25mL 3.1.3样液的制备 从阻燃服上剪取样品,将其剪碎至5mm×5m um以下,称取份质量为4.0s(精确至00le)的试 样,置于2个具塞三角烧瓶中 分别向两烧瓶中各加人100mL碱性汗液使其充分浸湿后插人导气管 (导气管末端不得接触液面)向烧瓶中通人缸气,流量(50士10)mL/min,时间5min,放人(37士2)C的 恒温水浴振荡器中振荡60min后取出,冷却至室温并过滤备用 3.1.4六价铬含量测试步骤 3.1.4.1标准曲线绘制 分别取0.0mL,0.5mL、l.0ml,2.0mL,3.0ml.六价铬标准溶液于50ml的容量瓶中,在每个容 量瓶中加人1mL磷酸溶液和1mL显色剂,加人碱性汗液稀释至刻度,配制成浓度为0.004g/mL 0.014g/mL,0.024g/mL,0.044g/mL,0.064g/mL的溶液,摇匀后室温下避光显色(15士5)min,在 540nm波长下测定吸光度 以吸光度为纵坐标,六价铬离子浓度(4g/mL)为横坐标,绘制标准工作 曲线 3.1.4.2六价铬含量的测试 六价铬含量的测试按如下步骤进行 移取10mL样液至25ml容量瓶中,加人0.5mL磷酸溶液和0.5mL 显色剂混匀,以碱性汗 a 液定容至25mL 室温下避光放置15min,在540nm波长下测定显色后样液的吸光度,该吸 光度记为A1 同时移取另外10mL样液,置于25mL容量瓶中,加人0.5mL磷酸溶液,以碱性汗液定容至 刻度,用相同的方法测试吸光度,该吸光度记为A 若吸光度数值超出工作曲线范围,则根据情况移取较小体积样液至容量瓶中,按同样的方法测 试吸光度 试样掉色严重并影响到测试结果时,可用硅镁吸附或用其他合适的方法,去除颜色 干扰后,再按3.1.4测定,并在实验报告中说明 3.1.43计算 六价铬含量的计算按如下步骤进行 根据式(1)计算每个试样的校正吸光度 A=A一A 式中: 校正吸光度; 显色后样液的吸光度; A 空白样液的吸光度 A2 用校正后的吸光度数值,通过工作曲线查出六价铬浓度 b 根据式(2)计算试样中可萃取的六价铬含量: t e×V×F e X= 2 式中: X 试样中可萃取的六价铬含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
GB/T31420一2015 样液中六价铬浓度,单位为毫克每升(mg/L):; -样液的体积,单位为毫升mL); F -稀释因子,移取样液体积与容量瓶体积之比; -试样的质量,单位为克(g) 以两个试样的平均值作为样品的试验结果,计算结果表示到小数点后两位 d 3.1.5回收率的测定 3.1.5.1基体的影响 移取3.1.3所制备的样液10ml.,加人适当体积的六价铬标准溶液,使得溶液中六价铬的量接近于 原样液中六价铬的量的2倍(士25%) 添加的六价铬标准溶液的浓度的选择方法是,添加六价铬标准 溶液后溶液的最终体积不超过11ml 加人六价铬标准溶液后的溶液用与试液相同的方法处理(吸光 度记为An,A如) 吸光度应在标准曲线范围内,否则减小体积重做,回收率应大于80% 3.1.5.2脱色剂的影响 移取一定体积的六价铬标准溶液至100ml容量瓶中,使得该溶液中六价铬含量与试样中的相当 用碱性汗液稀释至刻度 用与样液相同的方法处理该溶液,并使用相同的方法测量该游液中的六价铬 含量,与计算结果相比较.如果样品中未检出六价铭,那么该游液的浓度应小于心4g/100mL,回收率应 大于90%,如果回收率小于或等于90%,则该脱色材料不适合本方法 注1，如果添加的六价铬不能被检测到,表明样品中有还原剂,在这种情况下,如果按3.1.5.2所得的回收率大于 90%,那么可以得出结论,样品中不含有六价铬(低于检测限) 注2:回收率表明试验步骤是否可行或基体效应是否影响检测结果,通常回收率大于80% 3.1.5.3回收率(R)的计算 回收率(R)按式(3)计算 C10 R Cn 式中 加人六价铬标准溶液的试液中的六价铬浓度,单位为毫克每千克(mg/kg); C1o 未加人六价铬标准溶液的试液中的六价铬浓度,单位为毫克每千克(mg/kg) -加人标准溶液中的六价铬的量,单位为毫克每千克(mg/kg) Co 3.2偶氮染料 偶氮染料的测试按GB/T17592进行,当检出苯胺和/或1,4-苯二胺时,再按GB/T23344进行 3.3含氯苯酚2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚 含氯苯酚的测试按GB/T18414.1进行 3.4禁/限用阻燃剂 禁/限用阻燃剂的测试按GB/T24279进行 3.5镍 3.5.1试剂 实验所用试剂应满足如下要求
GB/T31420一2015 a实验用水:符合GB/T6682规定的二级水 D 硝酸;质量分数为65%,化学纯 稀硝酸;质量分数约为5%,将硝酸15mL移人预先装有100mL.水的250mL烧杯内,搅拌并 冷却至室温 将溶液移人250mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀 d)酸性汗液;根据GB/T3922一1995第6章配制 镍标准储备溶液;称取0.448旦硫酸镍(NisO6H.O,化学纯),溶于水,移人1000mL容量 瓶中,用水稀释至刻度 镍标准工作溶液;将镍标准储备溶液中加人有5mL硝酸的100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀,配制成浓度为10g/mL的标难工作辫液 此游液有效期为1周,若出现浑浊.,沉泥 或颜色有变化等现象时,应重新配制 3.5.2仪器 推荐使用原子吸收光谱仪,也可以使用电感稠合等离子体发射光谐仪,仪器经最优化后,能满足以 下要求: -最低精度;对含镍量为0.05mg/L的全基体校正溶液,10次测量的标准偏差不超过10% 检测限:检测限为对一个含镍量选定为其吸光度刚超过零浓度校正溶液的吸光度的全基体溶 液,进行10次测量的标准溶液的两倍 在类似于最终测试溶液的基体中镍的检测限,应不大 于0.01mg/L 3.5.3试样 从阻燃服上剪取样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,称取质量为4.0g(精确至0.0001g)的试样 2份 3.5.4镍含量的测试 3.5.4.1在酸性汗液中的萃取 将两份试样分别置于150ml具塞三角烧瓶中,加人80ml酸性汗液将试样充分浸湿,在(37士2)C下 不断地摇动,持续1h,然后将样品在(37士2)下放置1h后,用漏斗式滤器将试样过滤至100mL的容 量瓶中,且用18mL水分3次洗涤过滤器中的试祥至100mL的容量瓶中,最后用水稀释至刻度,摇匀 3.5.4.2空白溶液 与试样同时进行空白试验,亲剂内不加试样,使用等量的酸性汗液相等量的水,步骤如3.5.41 3.5.4.3镍的测定 将镍标准工作溶液用水逐级稀释成适当浓度的系列工作溶液,在232.0nm波长下,用原子吸收光 谱仪,按浓度由低至高的顺序测定工作溶液中镍的吸光度,按浓度由低至高的顺序测定系列工作溶液中 镍的吸光度,以吸光度为纵坐标,元素浓度为横坐标(4g/mL),绘制工作曲线 测定空白溶液和样液中 镍元素的吸光度,从工作曲线上计算出镍的浓度 3.5.5结果计算 样品的镍含量c(mg/kg)按式(4)计算 V(c c2 n
GB/T31420一2015 式中 试样中镍的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) -测试溶液的体积,单位为毫升mL) -测试溶液中镍的浓度,单位为微克每毫升4g/mL); 空白溶液中镍的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL)5 试样的质量,单位为克(g) 计算结果取两次结果的平均值,保留小数点后两位 3.6高温烟气中化学物质 高温烟气中化学物质的测定参见附录A
GB/T31420一2015 附 录A 资料性附录 高温烟气中化学物质测定 A.1适用范围 本附录适用于测量和评价阻燃服在受热及燃烧过程所释放的化学物质 A.2原理 将样品放置于环形加热炉中,通过环形炉加热样品,模拟物质的受热和燃烧状态,通过适当的仪器 对烟气进行收集和整理,研究阻燃服装在使用过程中所释放的各种化学物质 A.3设备 A.3.1 系统组成 试验设备由烟气发生系统、烟气采样系统、气体分析系统3部分组成 A.3.2烟气发生系统 A.3.2.1烟气发生系统结构 烟气发生系统包括环形炉、石英管、石英舟、温度控制系统、炉位移系统、气流供给系统和烟气采集 配给组件 烟气发生系统结构见图A.1 温度控制系统 运行方向 6快菜 气流供给系统 说明: 试样石英舟; -配气管 三通旋塞; 环形炉; 烟气回收系统接口 石英管 烟气采样系统接口 图A.1烟气发生系统结构图
GB/T31420一2015 A.3.2.2环形炉 环形炉结构如图A.2所示,由炉壳、炉体、,炉管和电加热丝组成,环形炉炉管内壁为供热面,炉管内 mml10 径为(47士1)mm,长度为100n mm,电加热丝绕组及功率应满足A.4.1的要求 AAVAVAM 说明: 炉体; 炉管; 控温热电偶 炉壳; 3 电加热丝; 图A.2环形炉结构示意图 A.3.2.3石英管及石英舟 石英管及石英舟由石英玻璃制成,石英舟如图A.3所示,石英管公称通径为(36士1)mm,管壁厚为 2士0.5)mm.长度1000mm一1300mm. 单位为毫米 1.5士0.5 1.70.2 4000 图A.3石英舟结构示意图 A.3.2.4温度控制系统 温度控制系统由控温热电偶、冷端温度补偿器和温度控制器组成 控温热电偶为外径1mm的铠 装K型热电偶,其测试端应紧贴在环形炉中段内壁表面,冷端应经冷端温度补偿后与温度控制器连接 温度控制器的控温方式宜采用比例微分积分(P.I.D)温度控制方式,满足对环形炉内壁温度静止时波动
GB/T31420一2015 在士1C,运行时波动温度在士2.5C的要求 环形炉位移控制系统应满足使环形炉位移速率在(10士 0.1)mm/min， n,可移动距离>600mm的要求 A.3.2.5载气和稀释气体供给系统 载气和稀释气体供给系统由气源(高纯氧气Ar>99.999%)和可调节的2.5级气体流量计及输气管 线组成 A.3.2.6烟气采集系统 姻气采集系统结构如图A.4所示,由三通旋塞、稀释气输人管和配气弯管组成,所有烟气流动管公 称通径为(36士1)mm,管壁厚为(2士0.5)mm 拨帮气深样系统 载气 稀释气 说明: 石英管; 2 三通旋塞; -配气弯管 3 图A.4烟气采集系统示意图 A.3.3烟气采样系统 A.3.3.1烟气采样系统结构 烟气采样系统的结构如图A.5,包括颗粒物过滤器、气体加热管,三通阀、废气吸收过滤装置、气体 采样管、气体采样泵组成 说明 气体采样管; 颗粒物过滤器; 气体采样泵 气体加热管; -废气吸收过滤装置 3 图A.5烟气采样系统结构图
GB/T31420一2015 A.3.3.2烟气采样系统材质 采样系统的气体导管可以使用的材质包括不锈钢、硬质玻璃、陶瓷、石英,采样系统所使用的材质应 满足: 不吸收,也不与待测污染物起化学反应; a b)不被排气中的腐蚀成分腐蚀 在排气温度和流速下保持足够的机械强度,气体导管的内径应大于6mm. A.3.3.3气体加热管 气体加热管结构如图A.6所示,包括滤简、加热丝、气体导管3部分,颗粒物过滤器中使用的滤料应 能够阻挡烟尘中的尘粒,滤料的选择应不与待测污染物起化学反应,并能耐受高温排气,可以使用无碱 玻璃棉或硅酸铝纤维 为了防止采集气体中的高沸点物质在管路中冷凝,需要使用加热管对气体进行加热,加热管的温度 应设为150C 加热可采用电加热,宜采用低压电源,且系统应具有良好的绝缘性能 保温材料可以使 用石棉或矿渣棉 说明: 颗粒物过滤器; 2 加热丝 气体导管 图A.6气体加热管结构图 气体采样管 A.3.3.4 气体采样管的壳体应使用不与收集气体反应的不锈钢或玻璃制成,内部填充活性炭作为吸附介质 A.3.3.5气体采样泵 气体采样泵应能够与气体采样管配合使用,并能提供适合流量的气流以实现采样 A.3.4分析仪器 可以使用气相色谱-质谱仪或等效的仪器进行测定 仪器经最优化后,应满足如下要求 a)最低精度;同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一 被测对象相互独立进行的测试,获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值 的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提 检测限:仪器的检测限应不大于10ppm b A.4测试步骤 A.4.1环形炉供热强度的校准 A.4.1.1校温参照物 环形炉供热强度校准所使用的校温参照物如图A.7所示,由外径为1mm的K型铠装热电偶(2级
GB/T31420一2015 和1Cr18NNi9Ti材料感温片经高熔银焊焊接而成 单位为毫米 50土1 108 50土 200士1 说明 -热电偶; 2 参照物; 支撑足 图A.7校温参照物 A.4.1.2环形炉供热强度校准步骤 如图A.8所示安放校温参照物,连接温度记录仪,选择载气流量为5L/min,设定环形炉内壁温度 为900C,让环形炉升温,使静态温度控制在士1.0C,并维持至少2min 运行炉子对校温参照物进行 扫描加热,记录校温参照物测得的时间温度曲线,应满足表A.1要求 单位为毫米 位置2 炉运动方向 位置1 载 VV 60土40 口 说明: 温度记录仪; 控温热电偶; 校温热电偶 校温参照物 温度控制系统 石英管; 石英舟; 图A.8安装校温参照物示意图 表A.1环形炉供热强度规定 测量时间/min tma x 测量温度占0的百分率/% 45士10 15士10 65士10 100 70士1o 注0,为峰值温度l为蜂值温度0出现的时刻
GB/T31420一2015 A.4.2试样制备 mm×5mm以 将试样放置在GB/T6529规定的标准大气中调温调湿至少24h,将样品剪碎至5; 下,混匀,称取20g(精确至0.01g),将样品均匀铺在石英试样舟内 A.4.3烟气制取 烟气的制取按以下步骤进行 开启气体采样系统电源,对气体加热管和气体分析仪器进行预热 a b)调节环形炉到合适位置(位置1,见图A.8),开启载气至5L/min,开启环形炉至达到800C 静态温度控制在士1.0笔并稳定2min后,将试样均匀放置在石英舟内,将石英舟装人石英管， 使试样前端距环形炉20. mm,调节氯气流量值100L/min,洗气20min后,调节氯气气体流量 至5L/min,开启环形炉位移系统,对试样进行扫描加热 当环形炉行进到试样前端开始计时,旋转三通旋塞,使烟气进人烟气采样系统,通气5min后， 开启烟气采样装置,对烟气进行采样 环形炉越过试样后,停止加热,取出试样残余物冷却并处理 为准备下一次实验,环形炉应回 D 复原位,如有必要,可进行环形炉反运行,以对石英管或石英舟进行清洁 A.4.4化学物质采样 打开采样泵,控制气体流量,使气体能够均匀的进人气体采样管中 采样完成后,关闭气体采样泵 调节三通旋塞,将气体通过废气吸收过滤装置进行处理后排出 A.4.5化学物质分析 利用满足A.3.4要求的分析仪器对采样管中吸附的物质进行分析,气相色谱-质谱联用仪的测试条 件见A.4.6 A.4.6气相色谱-质谱联用仪测试条件 气相色谱-质谱连用仪的测试条件如下 a)色谱柱;DB-17MS30m×0.25mmX0.1Am,或适宜的色谱柱; 6C/minm 30C/min b柱温:50C(2min) 220C(1nmin) -2300c(Imin) 进样口温度:270C; c) 色谱-质谱接口温度:260C d e 载气;氧气(>99.999%),恒流模式,柱流量l.4mL/min; 离化方式;EI g)离化电压;70eV h 测定方式;选择全扫描方式; 进样方式;分流进样,分流比10;1,1.,2min后开阀;进样量:lL; 离子源温度:200C 11
GB/T31420一2015 参 考 文 献 [1]GB/T16157一1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 [2 GB/T17593.12006纺织品重金属的测定第1部分;原子吸收分光光度法 [幻 GB/T19719一2005首饰镍释放量的测定光谱法 [4]GB/T20285一2006材料产烟毒性危险分级 [的 G;B/T22807一2008皮革和毛皮化学试验六价铬含量的测定 12

阻燃服有毒有害物质检测方法GB/T31420-2015

根据GB/T31420-2015标准，阻燃服应当经过有毒有害物质检测，以保证其安全性能。该标准中规定了五种有毒有害物质的检测方法：

• 多环芳烃类物质
• 重金属（含铅）
• 甲醛
• 臭氧
• 酚

这些有毒有害物质在工作环境中可能会存在，严重影响工人的健康和生命安全。因此，阻燃服的质量必须得到保障，并且需要符合相关标准要求。

阻燃服有毒有害物质的检测方法主要有气相色谱法、吸附性管柱法等，这些方法可以对多环芳烃类物质、重金属（含铅）、甲醛、臭氧和酚等有毒有害物质进行准确检测。

除了以上规定的五种有毒有害物质以外，阻燃服还应当符合以下标准要求：

• 耐火性能要求：经过一定时间的燃烧后，不得超过规定的燃烧时间和燃烧长度
• 热传导性能要求：受热面温度不得超过43℃
• 防静电性能要求：表面电阻不得超过1×10^9Ω，接地电阻不得超过1×10^6Ω

综合考虑以上因素，消费者在选购阻燃服时应当仔细查看产品上的标识，确保其符合GB/T31420-2015标准的规定。

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2022/10/28 15:07:25 现行