GB/T20166.1-2012
稀土抛光粉化学分析方法第1部分：氧化铈量的测定滴定法
Chemicalanalysismethodsofrareearthpolishingpowder-Part1:Determinationofceriumoxidecontent-Titrimetry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2013-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小275.30KB
以图片形式预览稀土抛光粉化学分析方法第1部分：氧化铈量的测定滴定法
稀土抛光粉化学分析方法第1部分：氧化铈量的测定滴定法
国家标准 GB/T20166.1一2012 代替GET20166.1二2006 稀土抛光粉化学分析方法 第1部分:氧化铺量的测定 滴定法 Chemiealanalysismethodsofrareearthpolishingpowder 1:Determination Part ofcerium0xidecontent Titrimetry 2012-11-05发布 2013-05-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T20166.1一2012 前 言 GB/T20166《稀土抛光粉化学分析方法》共分2个部分 -第1部分:氧化审量的测定滴定法; 第2部分;氟量的测定离子选择性电极法 本部分为第1部分
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的
本部分代替GBy/T20166.1一2006《稀土抛光粉化学分析方法氧化铺量的测定滴定法》. 本部分与GB/T20166.1一2006相比主要变化如下 -删除了方法原理中的“在尿素存在下,用亚呻酸钠-亚硝酸钠还原三价缸” 删除了试剂尿素和亚神酸钠-亚硝酸钠 取消了测定步骤中尿素和亚呻酸钠-亚硝酸钠的使用
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口
本部分负责起草单位;包头天骄清美稀土抛光粉有限公司 本部分参加起草单位;包头稀土研究院、北京有色金属研究院
本部分主要起草人;谢兵、刘致文、崔凌霄,李宝莹,黄仲汉、韩秀芳,渠利娜,郭显,王素梅
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T20166.l一2006
GB/T20166.1一2012 稀土抛光粉化学分析方法 第 1部分:氧化量的测定 滴定法 范围 GB/T20166的本部分规定了以基稀土为主的稀土抛光粉中氧化量的测定方法 本部分适用于以铺基稀土为主的稀土抛光粉中氧化铺量的测定
测定范围为40%99%
方法原理 试料经磷酸溶解,用高氧酸将三价钵氧化为四价铺.于1mol/几硫酸介质中,以苯代邻氨基苯甲酸 为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点
试剂 3.1磷酸(pl.69) 3.2高氧酸(al.5). 3.3碱酸(l.84). 硫酸(1mol/L 3 3.5硫磷混酸;70mL.水中加人15nL磷酸(3.1)和15mL硫酸(s.3),混均
3.6硫酸高铺溶液{c[Ce(SsO)2]0.02mol/L);称取3.32g无水硫酸高于250mL烧杯中,加 100mL.硫酸(3.4)溶解,移人500ml容量瓶中,以硫酸(3.4)稀释至刻度,混均
=0.02mol/L;称取0.9806只经l10C130C烘干2h的 .7重络服即标准济我台K.c.o 重铬酸钾(基准物质),于250mL烧杯中,加100mL水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混均 3.8硫酸亚铁铵标准溶液[c(Fe十]0.02mol/L 3.8.1配制:称取9g硫酸亚铁铵[NH)Fe(sO6H.(O]于500mL烧杯中,加硫酸(3.4)溶解
移人1000ml容量瓶中,用硫酸(3.4)稀释至刻度,混均
3.8.2标定;移取20.00m硫酸亚铁铵标准溶液(3.8.1)3份,分别置于3个250mL的锥形瓶中,加 10mL硫磷混酸(3.5),加水至100mL. .,加4滴二苯胺碱酸钠溶液(3.9),用重铬酸钾标准溶液(3.7)滴 定至蓝紫色不退为终点
3.8.3按式(1)计算c(Fet)标准溶液的摩尔浓度(mol/L): HKc.o IV c(Fe+一 式中 重铬酸钾标准溶液物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/儿L); K.cr.O
GB/T20166.1一2012 -消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); -移取硫酸亚铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL 3.9二苯胺碱酸钠溶液(5g/L);称取0.5g二苯胺碱酸钠,溶于100ml水中,混均
3.10苯代邻氨基苯甲酸溶液(2g/L);称取0.2只苯代邻氨基苯甲酸,0.2只无水碳酸钠,溶于100ml 水中,混均
试样 将试样在105C110的干燥箱中干燥1.5h.在干燥器中冷却至室温
分析步骤 试料 称取0.1g(精确到0.0001R)试料
5.2测定次数 称取2份试料平行测定,取其平均值
5.3空白试验 移取10.00ml硫酸高钵溶液(3.6)于250mL锥形瓶中,加10ml磷酸(3.1),80ml硫酸(3.4). 按5.4.2进行操作,至终点后,再移人10.00mL硫酸高铺溶液(3.6),用硫酸亚铁铵标准溶液(3.8)滴 定至亮绿色为终点
其两次滴定溶液体积之差,即为空白值
5.4测定 5.4.1将试料(5.1)小心置于250ml锥形瓶中,用少量水润湿试料,加10mL磷酸(3.1).3mL高叙 酸(s.2),在低温电热板上加热溶解,待高氧酸冒烟,剧烈反应后,液面平静,取下,稍冷
加人80mL碗 酸溶液(3.4),冷水浴中冷却至室温
5.4.2加2滴苯代邻氨基苯甲酸溶液(3.10)为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液(3.8)滴定至亮绿色为 终点
分析结果的计算与表述 按式(2)计算二氧化铺的质量分数(%). c(Fe)V-)X172.12X10 .(2 tw(CeO.= ×100 m 式中: c(Fe”" 硫酸亚铁铵标准溶液物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL)3 V
V -空白试验中消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升mL) 氧化铺的相对摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 172.12 试料的质量,单位为克(g. 1
GB/T20166.1一2012 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得
表1 二氧化铺含量(质量分数)/% 重复性限(r)/% 57.19 0.30 85,914 0.39 注:重复性限()为2.8×Sr,Sr为重复性标准差
7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 二氧化铺含量质量分数)/% 允许差/% 4065 0,5 >6590 0.7 >90~99 0.9 质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本部分分析方法的有 效性
当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核
稀土抛光粉化学分析方法第1部分：氧化铈量的测定滴定法
GB/T20166.1-2012是一项关于稀土抛光粉化学分析方法的国家标准，该标准涉及到氧化铈含量的测定。在制备稀土抛光粉的过程中，氧化铈是一个重要的成分，因此测定其含量对于保证产品质量具有重要意义。
滴定法是一种常用的化学分析方法，可以用于测定氧化铈的含量。在实验操作过程中，首先需要将待测样品溶解，然后使用二硫酸钠和亚硝酸钠还原氧化铈为Ce(III)。接着，通过加入EDTA四钠盐作为络合剂，并使用甜菜红等指示剂进行滴定，最终得到氧化铈的含量。
这种测定方法具有简单、快速、准确等优点，并且可以在常温下进行。在实际应用中，还需要注意一些细节问题，例如样品的选择和制备、滴定过程中指示剂的使用等。
总之，稀土抛光粉中氧化铈含量的测定是保证产品质量的关键步骤之一，滴定法是一种可靠的化学分析方法，可以实现对氧化铈含量的准确测定。
