海绵钛、钛及钛合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定铬量(不含钒)

海绵钛、钛及钛合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定铬量(不含钒)

国家标准 GB/T4698.11一1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定铬量(不含钥 Spongetitanium,titaniumandtitaniumalloys一 Determinationofchromiumeontentintheabsenceof Vanadium一Ammoniumferroussulfatetitrationethod 1997-04-01实施 1996-11-04发布 发布 家技术H监督局国家标准
国家标准 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 GB/T4698.11一1996 硫酸亚铁铵滴定法测定钻量(不含钥 Spongetitanium,titaniumandtitaniummalloys 代替GB4698.11一84 -Determinationofchromiumcontentintheabsenceof Vanadium一Ammoniumferroussulfatetitrationmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了不含钮的钛合金中铬含量的测定方法 本标准适用于不含钥的钛合金中铭含量的测定 测定范围0.30%~12.00% 引用标准 2 GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 方法原理 试料用硫酸溶解,在硫酸介质中以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将铬氧化到高价,用硫酸亚铁铵标 准滴定溶液滴定铬,从而求得的含量 试剂 4.1硝酸(pl.42g/ml). 4.2碗酸(1+1). 4.3硫酸钮溶液(50g/L). 4.4硝酸银溶液(10g/L). 45过碗硫酸铵溶液(250g/L). 46飘化钠溶液(a00g/L) 47铭标准溶液;称取2.829g经105C烘千1h并冷却至室逛的重铭酸押(基准试剂)于500mnl烧杯 中,加入约100ml水使其溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg 铬 4.8硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c(Fe+)=0.025mol/L] 4.8.1 配制;称取10g硫酸亚铁铵[FesO,(NH).SO,6H.O]于500ml烧杯中,加入200ml碗酸 (4.2)使其裕解,移入1000l容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 48.2标定;移取三份各10.00ml铭标准溶液(4.7),分别置于三个500ml雉形瓶中,各加入25ml碗 酸(4.2),以下按5.2.25.24条进行 平行标定所消耗碗酸亚铁铵标准滴定溶液(4.8)体积的极差应 不大于0.10ml,取其平均值 国家技术监督局1996-11-04批准 1997-04-01实施
GB/T4698.11一1996 按公式(1计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.8)的实际浓度: m c=又O.173 式中;e 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.8)的实际浓度,mol/儿L; -铬的质量,g; m v-平行滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.8)的体积平均值,ml; 0.01733 -与1.00ml碗酸亚铁铵标准滴定溶液[c(Fe+)=1.000mol/儿L]相当的,以克表示的铬的质 量 4.9N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(2g/L);称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸溶解于100ml碳酸钠溶液 (2g/L)中 分析步骤 5 5.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表1 铬含量,% 试料量,g 0.303.00 0.500o >3.00~8.00 0.2000 >8.00~12.00 0.1000 5.2测定 5.2.1将试料(5.1)置于500ml帷形瓶中,加入25ml硫酸(4.2),加热使试料溶解 滴加硝酸(4.1)至 溶液紫色消失,加热除去氮的氧化物,冷却 5.2.2加水至约200ml,加入2滴硫酸溶液(4.3),5m硝酸银溶液(4.4),10ml过硫酸铵溶液 (4.5),加热至溶液出现高证酸的红色,煮沸至冒大气泡 5.2.3取下,加入5ml飘化钠溶液(4.6),加热煮沸至溶液红色消失,取下,以流水冷却至室温 5.2.4加入10ml硫酸(4.2),5滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液(4.9),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.8 滴定至试液由桃红色恰变为黄绿色即为终点 分析结果的计算与表述 按公式(2)计算铬的百分含量 eV.x0.01733 Cr%= ×100 mo 式中;c -硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.8)的实际浓度,mol/儿L; 滴定试液消耗碗酸亚铁铵标准滴定溶液(4.8)的体积,ml; V -试料的质量，g; mnom 与1.00ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液[e(Fe+)=1.000mol/儿]相当的,以克表示的铭的质 0.01733 量 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
GB/T4698.11一1996 表2 % 骼含量 允许差 0.05 0.300.80 >0.80~2.00 0.08 0.15 >2.004.00 >4.00~8.00 0.20 >8.00~12.00 0.25 附加说明 本标准由有色金属工业总公司提出 本标准由西北有色金属研究院负责起草 本标准由西北有色金属研究院起草 本标准主要起草人王彦君、陈觉