GB/T29676-2013
化妆品中三氯叔丁醇的测定气相色谱-质谱法
Determinationofchlorobutanolincosmetics-Gaschromatography-massspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2014-02-15
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小285.29KB
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化妆品中三氯叔丁醇的测定气相色谱-质谱法
国家标准 GB/29676一2013 化妆品中三氯叔丁醇的测定 气相色谱-质谱法 Determinationofehlorobutanolincosmetics- Gaschromatography-massspeetrometry 2013-09-06发布 2014-02-15实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29676一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标准起草单位;检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所 本标准主要起草人马强,白桦,王超,肖海清闫妍、刘茜、丁岚、操卫、沈敏、康薇
GB/T29676一2013 化妆品中三氯叔丁醇的测定 气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱-质谐测定方法
本标准适用于膏霜,水剂,散粉、香波、唇膏类化妆品中三氯叔丁醇的测定
本标准对于三氧叔丁醇的检出限为0.15mg/kg,定量限为0.4mg/kg 原理 试样经溶剂提取,离心过滤后,用气相色谱-质谱法测定,外标法定量
试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯
3.1甲醉;色谱纯
3.2无水乙醇;色谱纯
3.3三氧叔丁醇标准物质;分子式CH,CI,O,CAs号57-15-8,纯度不小于99%,结构式参见附录A 的图A.1
3.4无水硫酸钠;经650C灼烧4h后置于干燥器中
3.5三氯叔丁醇标准储备溶液;准确称取适量三氯叔丁醇标准物质(精确至0.0001g),以无水乙醇 (s.2)配制成浓度为10004g/mL的标准储备蒂液,于4C避光保存,可使用三个月
3.650%甲醇-无水乙醇溶液;准确量取50mL甲醇和50mL无水乙醇,混匀后备用
仪器和设备 4.1气相色谱-质谱(GC-Ms)仪配有电子轰击离子源(EI. 4.2分析天平;感量为0.0001【和0.00l( 4.3离心机转速不低于5000 r/min
4 4 超声波水浴
4.5具塞比色管:10mL 4.6具塞锥形瓶;50 m
47具塞聚四氟乙婚塑料离心管.50mL 4. 8 微孔滤膜;0.45Am,有机相
分析步骤 样品处理 5.1.1膏霜,水剂、散粉,香波类样品 称取0.5g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶(4.6)中,加人20mL50%甲醇-无水乙醇溶
GB/T29676一2013 min,取 液(3.6),超声提取20nmin.将上述提取液转移至离心管(4.7)中以不低于5000r/min离心15 上清液,加人无水硫酸纳(3.4),过微孔滤膜(4.8),滤液作为待测样液
5.1.2唇膏类样品 称取0.5g(精确至0.001g)试样于50ml
具塞锥形瓶(4.6)中,加人20ml无水乙醇(3.2),超声 提取20min,将上述提取液转移至离心管(4.7)中以不低于5000r/min离心15min,取上清液,加人无 水硫酸钠(3.4),过微孔滤膜(4.8).滤液作为待测样液
5.2测定条件 气相色谱-质谱测定的参考条件如下 色谱柱;DB-1701石英毛细管柱,30mX0.25mm(i.d.)X0.25 5m,或相当者; a b载气;氨气,纯度>99.999%;流速;l.0mL/min 程序升温;70c保持3min.再以8c/min升温至150C,保持2min,最后以20c/min升温 至 200C; 传输线温度;250C; D 进样口温度:250C e 进样方式;分流进样,分流比;10:1: 进样量:lAL; h电离方式;电子轰击电离(EI) 电离能量;70eV; 扫描方式;选择离子扫描,特征选择离子及丰度比见表1
j 表1特征选择离子及丰度比 分子式 CAS号 待测物名称 特征选择离子及丰度比 三氯叔丁醇 CH,CIO 57-15-8 43(42)、59(100)、125(287 注:定量离子59,定性离子43、,125
55 3 标准曲线的绘制 用无水乙醇(3.2)将三氧叔丁醉标准储备溶液(3.5)逐级稀释得到浓度为0.01pE/ml.0.1/ml 0.24g/mL,0.54g/mL、1.0g/ml的标准工作溶液,按5.2的测定条件浓度由低到高进样检测,以定 量离子峰面积浓度作图,得到标准曲线回归方程
三氯叔丁醇标准品的选择离子色谱图参见图A.2
测定 按5.2的测定条件对待测样液进行测定,用外标法定量
待测样液中三氯叔丁醇的响应值应在标 准曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析
按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谐峰保留时间与标准工作溶液一致 变化范围在士2.5%之内);样品中目标化合物的离子相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致 相对丰度偏差不超过表2的规定,则可判断样品中存在三氨叔丁醇
GB/T29676一2013 表2定性离子相对丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 509% >20%且二50% >10%且20% <10% 士20% 士25% 士30% 士50% 允许的相对偏差 5.5空白试验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行
6 结果计算 结果按式(1)计算,计算结果保留两位小数,计算结果应扣除空白值: C= 77 式中: -试样中三氯叔丁醇的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 心 从标准工作曲线上查出的样液中三氯叔丁醇的浓度,单位为微克每毫升(g/mL); -样液最终定容体积,单位为毫升(mL); 2 试样的质量,单位为克(g). 检出限和定量限 本标准对三氧叔丁醇的检出限为0.15mg/kg,定量限为0.4mg/kg
回收率和精密度 在添加浓度0.4mg/kg~50001 mg/kg的范围内,回收率在83.0%~107.0%之间,相对标准偏差 为1.9%一9.0%
允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T29676一2013 附录A 资料性附录 三氯叔丁醇标准品的结构式和选择离子色谱图 CH clC -OH CH 图A.1三氯叔丁醇标准品的结构式 40000 丰度 35000 30000 25000 20000 15000 10000 5000 IG 14 16 18 /mim" 图A.2三氯叔丁醉标准品的选择离子色谱图
化妆品中三氯叔丁醇的测定气相色谱-质谱法GB/T29676-2013
三氯叔丁醇是一种有机化合物，常被用作化妆品中的防腐剂。然而，由于某些原因，化妆品中的三氯叔丁醇含量需要进行测定。
目前，测定三氯叔丁醇含量的方法有很多，其中比较常用的方法是气相色谱-质谱法。这种方法具有高灵敏度、高准确性、高重现性等特点，能够快速、准确地测定化妆品中的三氯叔丁醇含量。
GB/T29676-2013标准规定了气相色谱-质谱法测定化妆品中三氯叔丁醇含量的方法。该标准规定了样品的制备方法、仪器的操作条件、分析流程等内容，详细描述了如何使用气相色谱-质谱法测定化妆品中的三氯叔丁醇含量。
具体来说，该方法的操作步骤包括：将待测样品提取并经过净化处理；采用气相色谱-质谱法对样品进行分析；通过比对标准品和待测样品峰面积的大小，计算出待测样品中三氯叔丁醇的含量。
需要注意的是，在使用气相色谱-质谱法测定化妆品中的三氯叔丁醇含量时，必须按照GB/T29676-2013标准的要求操作，以确保结果的准确性和可靠性。
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