国家标准 GB/T38139一2019 水泥助磨剂生产用液体原材料成分测定方法气相色谱法 Testmethdlsforliquidraw materialsofcementgrindingaids一 Gasehromatograpny 2019-10-18发布 2020-09-01实施国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/38139一2019 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由建筑材料联合会提出本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口本标准起草单位:建筑材料科学研究总院有限公司、湖南希杰斯建材科技有限公司、华润水泥技术研发(广西)有限公司、四川鑫统领混凝土有限公司,郑州市王楼水泥工业有限公司、湖南大学,深圳市弘朝科技有限公司、北京金隅水泥节能科技有限公司、江苏永泰建造工程有限公司、重庆市辰河建筑工程有限公司、唐山冀东水泥外加剂有限责任公司、重庆建工第八建设有限责任公司、湖北建科国际工程有限公司、洛阳奥百思特水泥技术有限公司本标准主要起草人:江丽珍、史才军、杜勇、龙兰、朱文尚、王海波、曾荣、张大康、景东皓、曾君、朱水勇膝灼光、林勋煌、刘庆鹤、赵虎奎、计涛、郭自刚宋肖贤、罗方吉、黄普、居平国、刘建永、邹剑
GB/38139一2019 水泥助磨剂生产用液体原材料成分测定方法气相色谱法范围本标准规定了水泥助磨剂生产用液体原材料成分定量测定的气相色谱法,包括原理、试验条件,试剂和材料、仪器和设备、试验步骤试验数据处理、精密度本标准适用于水泥助磨剂生产用三乙醇胺、三异丙醇胶(含同分异构体),二乙二醇、,二乙醇单异丙醉胺(含同分异构体),不含无机物且质量分数小于85%的单一的或混合的液体原材料规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件工业用化学产品采样安全通则 GB/T3723 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB/T27564工业用三异丙醉胺原理采用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样中各组分分离,以氢火焰离子化测试器检测依据绘制的标准曲线,并用外标法进行定量测试试验条件实验室温度应控制在2025C范围内试剂和材料 5 5.1无水乙醇;分析纯 5.2高纯氧气:体积分数不小于99.999% 5.3高纯氮气:体积分数不小于99.999% 5.4常规压缩空气 5.5外标试剂:三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺试剂,应选择具有分析证书的色谱纯或分析纯,其中三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇质量分数不低于99%,二乙醇单异丙醇胺质量分数不低于93% 典型外标试剂为质量分数99.595%的三乙醇胺(色谱纯、质量分数99.7%的三异丙醇胺分析纯,可含同分异构体)质量分数99.349%的二乙二醉(色谱纯),质量分数93.9%的二乙醇单异丙
GB/T38139一2019 醇胺(分析纯,可含同分异构体) 试剂密封并置于内有变色硅胶的玻璃干燥器中保存仪器和设备 6.1气相色谱仪 6.1.1仪器要求配有氢火焰离子化测试器,能进行毛细管柱分析的气相色谱仪整机稳定性和灵敏度应符合 GB/T9722的规定 6.1.2仪器维护气相色谱仪器需定期进行检查维护主要包插更换进样口隔垫;衬管、石英棉变色,更换石英棉,清洗衬管; a b 进样口端毛细管柱颜色变深,截断变色端; 测试基线出现明显噪音,将色谱柱进行老化,老化方法为:在正常测试状态下,固定进样口和检 c 测器温度,设置柱温程序从60C升高至所选用的毛细管柱最高耐受温度,再降温至60C,循环4个一6个周期,观察测试基线,至基线平直 6.2微量进样器采用全自动进样器或手动进样针,其中手动进样针最小刻度1AL 6.3容量瓶采用容积为100.00mL,25.00m的干燥洁净容量瓶 6.4移液枪采用2mL10mL的移液枪 6.5分析天平天平分度值不大于0.0001g 6.6色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细色谱柱及典型色谱操作条件见表1,典型色谱图及各化合物对应保留时间见附录A 其他能达到相同分离效果的色谱柱及色谱柱操作条件均可使用表1推荐的毛细管色谱柱及典型色谱操作条件色谱柱固定相为甲基苯基聚硅氧烧石英毛细管柱 30m×0.25mm×2.54m 柱长×柱内径×涂层厚度柱温 120C(1min)，20C/min，180C(5min),20/min,220C 进样口温度/ 300 测试器温度/ 320 载气(N)流量/ml/min
GB/38139一2019 表1(续色谱柱固定相为甲基苯基聚硅氧烧石英毛细管柱空气流量/ml/min 400 氢气流量/mL/min) 30 50:1 分流比进样量/l. 试验步骤 7.1样品采样按照G;B/T3723,GB/T6678和GB/T6680的规定进行所采样品总量不应少于500mL,待测样品按照GB/T27564中规定的方法测定,且外观应处于无沉淀和悬浮物状态将样品充分混匀后分装于两个清洁、干燥,带磨口的玻璃瓶中,贴上标签,注明产品名称,生产厂名称,批号,采样日期和采样者姓名,一瓶供分析检验用,另一瓶保存六个月备查 7.2三乙醇胺、三异丙醇胺,二乙二醇、,二乙醇单异丙醇胺含量的测定 7.2.1三乙醇胺、三异丙醇胺,二乙二醇,二乙醇单异丙醇胺外标试剂溶液的配制称取4种外标试剂放人100.00mL容量瓶中,精确至0.0001g,用无水乙醇定容,混匀配制出外标浓溶液采用移液枪分别吸取5.00mL,10.00mlL、15.00ml、20.00ml,25.00mL混合液于25.00mL容量瓶中,用无水乙醇定容,混匀,得到cl、c、ei、et,c5个梯度浓度三乙醇胺外标溶液,c、c;、c;、c、c; 5个梯度浓度三异丙醇胺外标溶液,cl,c、ci、cd、c5个梯度浓度二乙二醇外标溶液，c、c、c,c、c 5个梯度浓度二乙醇单异丙醇胺外标溶液 7.2.2三乙醇胺、三异丙醇胺,二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺外标曲线的绘制启动气相色谱仪,按照表2所列气相色谱操作条件调试仪器,稳定后分别进样测试,进行数据处理积分各外标溶液的峰面积三乙醇胺外标溶液e,c、c:、et,c,对应峰面积A!、A、A,A、A:,浓度与对应峰面积成正比,拟合外标曲线y=A×.ci十B 三异丙醉胺外标溶液c、c;、c.c、c;,对应峰面积A,、A;、A;、A;、A;,浓度与对应峰面积成正比,拟合外标曲线y,= 二乙二醇外标溶液 d、c、e、cl、ci,对应峰面积A、A、A、A、A,浓度与对应峰面积成正比,拟合外标曲线ya=E×.ri+ 二乙醇单异丙醇胺外标试剂溶液c、c ,c 、,c对应峰面积A 、A?、A 、A 、A ,浓度与对应峰面积成正比,拟合外标曲线y =G×.r H 化合物对应峰面积包含同分异构体峰面积;外标试剂浓度均换算为100%纯度计算;要求外标曲线相关系数R应大于0.999 三乙醉胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺含量测定的典型色谱图及各化合物相对保留时间见附录A,典型外标曲线绘制见附录B 7.2.3助磨剂液体原材料样品溶液的稀释取25.00ml.容量瓶,根据原材料有效组分对应外标溶液浓度范围称量试样,无水乙醉定容,稀释成浓度为c的试样溶液,在与外标试剂相同的气相色谱条件下进样检测根据样品化合物的积分面积需在对应化合物外标曲线积分面积范围内,尽量靠近中值的原则,稀释至合适样品浓度
GB/T38139一2019 7.2.4助磨剂液体原材料样品中三乙醉胺、三异丙醇胺,二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺测定将稀释后的助磨剂液体原材料试样溶液,在与外标试剂相同的气相色谱条件下进样检测,根据外标试剂的保留时间定性有效组分测定三乙醇胺对应峰面积A.,三异丙醇胺对应峰面积Ap,二乙二醇对应峰面积Aa,二乙醇单异丙醇胺对应峰面积A 7.2.5外标曲线更新要求标准曲线随每次测试更新 8 试验数据处理 8.1三乙醇胺含量的测定三乙醇胺的含量以质量分数w，计,按式(1)计算 A，一B ×100 = 式中 Z 三乙醉胺的质量分数,% A -助磨剂液体原材料样品中三乙醇胺组分对应的峰面积 B 三乙醇胺外标曲线方程的截距; A 三乙醇胺外标曲线方程的斜率; -助磨剂液体原材料样品稀释浓度,单位为毫克每毫升(mg/ml) 8.2三乙丙醇胺含量的测定三异丙醇胺的含量以质量分数w,计,按式(2)计算 D X×100 ZU，式中三异丙醇胺的质量分数,%; w 助磨剂液体原材料样品中三异丙醇胺组分对应的峰面积 A 三异丙醇胺外标曲线方程的截距; C 三异丙醇胺外标曲线方程的斜率; -助磨剂液体原材料样品稀释浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL 8.3 二乙二醇含量的测定二乙二醇的含量以质量分数wa计,按式(3)计算: 一F Aa" ×100 7 E又式中二乙二醉的质量分数,%; w'd -助磨剂液体原材料样品中二乙二醇组分对应的峰面积， A 二乙二醇外标曲线方程的截距; 二乙二醇外标曲线方程的斜率; -助磨剂液体原材料样品稀释浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL)
GB/38139一2019 8.4二乙醇单异丙醉胺含量的测定二乙醉单异丙醇胺的含量以质量分数w 计,按式(4)计算: ×100 G×c 式中二乙醇单异丙醇胺的质量分数,%; w 助磨剂液体原材料样品中,二乙醇单异丙醇胺组分对应的峰面积: A H 乙醇单异丙醇胺外标曲线方程中的截距; G 二乙醉单异丙醉胺外标曲线方程中的斜率; 助磨剂液体原材料样品稀释浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL). 8.5结果的表述三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺的质量分数表示至小数点后一位数值修约按照GB/T8170进行精密度 9.1重复性在重复性条件下,采用本标准所列方法分析同一试样时,两次分析结果之差应在表2规定的重复性限内,重复性限为绝对偏差,以质量分数(%)表示如超出重复性限,应在短时间内进行第三次测定,测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合重复性限的规定时,则取其平均值;否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析 9.2再现性在再现性条件下,采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时,所得分析结果的平均值之差应在表2规定的再现性限内,再现性限为绝对偏差,以质量分数(%)表示表2测定结果重复性限和再现性限测定项目重复性限/% 再现性限/% 三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醉、 2.0 l.0 乙醉单异丙醇胶
GB/T38139?2019 ? A 淶??) ?????????? A.1???????,?A.1 10.0 ?: (?)" 2 -?; 3 (??) 478 -(??); ? ?A.1???,???? A.2?????.A.1 A.1????? ??/min ? 1.852 ? 3.065 ?? 6.576 7.288 7.920 ? 8.219 ?? 8.701 8.81o ??
GB/38139一2019 附录 B 规范性附录三乙醇胺、三异丙醇胺,二乙二醇,二乙醇单异丙醇胺含量测定的典型标准曲线绘制三乙醇胺标准曲线绘制 B.1 三乙醇胺外标试剂浓度与对应峰面积见表B.1,外标曲线见图B.1 表B.1三乙醇胺外标试剂浓度与对应峰面积三乙醇胺标准物浓度c一/mg/mL) 0.4462 0.8924 l.3386 1.7848 2.231 对应峰面积A= 98353 209672 309959 436295 540772 600000 y=249094.80054Xx-14428.1 二03箱 450000 300000 150000 乙醉外标试剂测试结果拟直线 2.0 0.5 l.0 1.5 浓度e-/(mg/ml) 图B.1三乙醇胺外标曲线 B.2三异丙醇胺标准曲线绘制三异丙醇胺外标试剂浓度与对应峰面积见表B.2,外标曲线见图B.2 三异丙醇胺外标试剂浓度与对应峰面积表B.2 mL) 0.411 0.822 1.233 1.644 2.055 三异丙醉胺标准物浓c/mg/" 对应峰面积A- 153256 321632 489544 644204 809007
GB/T38139一2019 900000 =397584.91484Xx-6693.6 -0.9989 50000 600000 450000 300000 内胶外标试剂测试结果拟合直线 150000 1.5 浓度/(mg/ml) 图B.2三异丙醇胺外标曲线 B.3二乙二醇标准曲线绘制二乙二醇外标试剂浓度与对应峰面积见表B.3,外标曲线见图B3 表B.3二乙二醇外标试剂浓度与对应峰面积 .乙二醇标准物浓度c/mg/mL 0,4278 0.8556 1.2834 1.7112 2.139 对应峰面积A" 109066 217006 332050 448008 545974 600000 - .72698x.x-1024.6 R-0.99963 450000 300000 150000 二醇外标试剂测试结果拟合直线 0.5 1.0 2.0 1.5 浓度7(mg/ml 图B.3二乙二醇外标曲线 B.4 二乙醇单异丙醇胺标准曲线绘制二乙醇单异丙醇胺外标试剂浓度与对应峰面积见表B.4,外标曲线见图B.4
GB/38139一2019 表B.4二乙醇单异丙醇胺外标试剂浓度与对应峰面积二乙醇单异丙醉胺标准物浓度c!/mg/mlL) 0.387 0.774 1.161 1.548 1.935 l06626 227343 对应解面积A 351182 458846 571221 60000o =299920.67183Xx一5164.3 二9998 45000o 喜m 15000o 乙脖单异丙解胺外标试剂测试结果拟合直线 1.5 浓度/(mg/ml 图B.4二乙醇单异丙醇胺外标曲线

水泥助磨剂生产用液体原材料成分测定方法气相色谱法GB/T38139-2019

水泥助磨剂是在水泥制造过程中使用的一种辅助材料，它可以提高水泥的生产效率、降低生产成本、改善水泥的品质和性能。而液体原材料是水泥助磨剂生产中不可或缺的一个环节，其成分的准确测定对于保证产品质量至关重要。

GB/T38139-2019《水泥助磨剂生产用液体原材料成分测定方法气相色谱法》是我国针对水泥助磨剂生产过程中液体原材料成分测定的一项标准。该标准主要基于气相色谱法进行液体样品的分析和检测，其具有准确、快速、灵敏等优点。

气相色谱法原理

气相色谱法是一种分离和分析化合物的方法，利用气相色谱仪将混合物中的各种化合物分离出来，再通过检测器检测每种化合物的存在及其含量。在水泥助磨剂生产用液体原材料成分测定中，通常采用气相色谱-质谱联用技术进行分析。

实验步骤

1. 样品准备：将样品取10ml，加入10μl内标溶液，用乙腈稀释至10ml。

2. 气相色谱分析：将样品注入气相色谱仪，设置好温度程序，对样品进行分析。

3. 数据处理：根据峰面积比计算出目标化合物的含量。

结果分析

使用GB/T38139-2019提供的气相色谱法，可以对水泥助磨剂生产过程中的液体原材料进行准确、快速的成分测定。该方法具有高灵敏度、高分辨率、高准确度等优点，在水泥助磨剂生产中具有广泛应用前景。