GB/T20899.3-2019
金矿石化学分析方法第3部分：砷量的测定
Methodsforchemicalanalysisofgoldores—Part3:Determinationofarseniccontent
- 中国标准分类号（CCS）D46
- 国际标准分类号（ICS）73.060.99
- 实施日期2020-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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金矿石化学分析方法第3部分：砷量的测定
国家标准 GB/20899.3一2019 代替GB/T20899.32007 金矿石化学分析方法 第3部分:呻量的测定 Methodsforchemiealanalysisofgoldores- Part3:Determinationofarseniccontent 2019-12-10发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB;/T20899.3一2019 前 言 GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为以下部分 第1部分;金量的测定; 第2部分;银量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分;呻量的测定 第4部分:铜量的测定 第5部分:铅量的测定 第6部分;锌量的测定 第7部分:铁量的测定 第8部分;硫量的测定 第9部分:碳量的测定 -第10部分:锄量的测定; -第12部分呻、秋、-锅、铅和经量的剥定原子资光光请法" 第13部分铅,锌、锹、锅、铭,呻和求量的测定电感羁合等离子体原子发射光谱法 能量的测定电感棚合等离子体原子发射光谱法和电感棚合等离子体质谱法 第14部分 本部分为GB/T20899的第3部分 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分代替GB/T20899.3 -200金矿石化学分析方法第3部分;呻量的测定》. 本部分与GB/T20899.32007相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 增加了“重复性”和“再现性”要求(见2.7和3.6); 删除了“允许差”要求(见2007年版的2.7和3.6); 方法1中,硫酸铁铵溶液替代硫酸铜,试验步骤进行调整(见2.5.3.3,2007年版的2.5.3.3); 方法2中,重铬酸钾标准溶液替代碘,硫酸亚铁铵标准溶液替代亚神酸钠,硫酸代替碳酸氢钠 见3.4.3.4,2007年版的3.4.3.4) 本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口
本部分起草单位;长春黄金研究院有限公司,山东恒邦冶炼股份有限公司、北矿检测技术有限公司、 紫金矿业集团股份有限公司、灵宝黄金集团股份有限公司、潼关中金冶炼有限责任公司、江西三和金业 有限公司
本部分主要起草人;陈永红、苏广东、芦新根、孟宪伟、刘正红、洪博、张艳峰,宋健伟、奕绍玉、 王飞虎、芦情、张月、,酮丽君、陈殿耿、夏珍珠、卢小龙、胡站锋、朱延胜、郭雅琴、柳鸿飞、张广盛
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T20899.3一2007
GB;/T20899.3一2019 金矿石化学分析方法 第3部分碑量的测定 范围 GB/T20899的本部分规定了金矿石中呻量的测定方法
本部分适用于金矿石中呻量的测定,方法1测定范围:0.050%0.350%;方法2测定范围:0.15% 5.00%
2 方法1:二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 2.1原理 试料经酸分解,于1.0mol/L1.5mol/L硫酸介质中呻被无呻锌粒还原,生成呻化氢气体,用二乙 基二硫代氨基甲酸银(以下简称铜试剂银盐)三氧甲烧溶液吸收
铜试剂银盐中的银离子被呻化氢还原 成单质胶态银而呈红色
于分光光度计波长530nm处测量其吸光度 2.2试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕僧水或去离子水或相当纯度的水 2.2.1 无呻锌粒
氧酸钾
2.2.2 2.2.3三氧甲熔
2.2.4 硝酸(p=1.42g/ml)
2.2.5硫酸溶液(1十1). 2.2.6酒石酸溶液(400g/L)
22.7碘化钾溶液(300g/L 2.2.8二氛化锡溶液(400g/L);以盐酸溶液(I十1)配制 2.2.9三乙醇胺(或三乙胺)三氯甲烧溶液(3十97)
2.2.10硫酸铁铵溶液[p(Fe)=20g/L];称取108g[NH,Fe(sO,2H.O],加人水和10mL硫酸 (2.2.5),搅拌溶解后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
2.2.11铜试剂银盐三氯甲烧溶液(2g/L);称取1g铜试剂银盐于1000ml试剂瓶中,加人500ml三 乙醇胺三氯甲烧溶液(2.2.9),搅拌使其溶解,静止过夜,过滤后使用
贮存于棕色试剂瓶中
2.2.12呻标准溶液(10004g/mL);有证标准溶液
2.2.13呻标准溶液I1004g/mL);移取10.00ml呻标准溶液(2.2.12)于100mL容量瓶中,加5mL 硝酸(2.2.4),用水稀释至刻度,混匀
2.2.14呻标准溶液I(54g/mL);移取5.00mL呻标准溶液I(2.2.13)于100mL容量瓶中,加5mL 硝酸(2.2.4),用水稀释至刻度,混匀
2.2.15乙酸铅脱脂棉将脱脂棉浸于100ml乙酸铅溶液中(100g/L,内含1mL冰乙酸),取出,干燥 后使用
GB/T20899.3一2019 2.3仪器和设备 2.3.1紫外可见分光光度计
2.3.2呻化氢气体发生器及吸收装置见图1)
单位为毫米 120 品 5ml 说明 呻化氢发生器(125ml.14号标准口锥形瓶) 半球形空心14号标准口瓶塞; -医用胶皮管; 导管内径0.5mm1mm,外径6mm7mm); -呻化氢吸收管(外径16 6mm) 乙酸铅脱脂棉
图1呻化氧气体发生器及吸收装置 2.4试样 2.4.1试样粒度不大于0.074mm.
2.4.2试样应在100C~105C烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温
2.5试验步骤 2.5.1试料 称取0.20g试样
精确至0.0001g
独立进行两次测定,结果取其平均值
2.5.2空白试验 随同试料做空白试验
2.5.3测定 2.5.3.1将试料(2.,5.l)置于250ml烧杯中,加人少量水润湿后,加人10mL硝酸(2,2.4),低温溶解 5 min,加人0.5g氯酸钾(2.2.2),加人10mL硫酸溶液(2.2.5),加热溶解,蒸至冒白烟,取下冷却
2.5.3.2用10mL水冲洗杯壁,加人10ml酒石酸溶液(2.2.6),加热煮沸,使可溶性盐溶解,取下,冷至 室温,移人100mlL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
按表1分取溶液于125ml呻化氢气体发生 器中
GB;/T20899.3一2019 表1试液分取量 呻质量分数/% 分取试料溶液体积/ml l0.00 0,050~0.100 0.1000.200 5.00 >0.2000.35o 2.00 2.5.3.3加人7ml硫酸溶液(2.2.5),5ml酒石酸溶液(2.2.6),3ml硫酸铁铵溶液(2.2.10),加水使 体积约为40ml,加人3mL碘化钾溶液(2.2.7).3ml二氧化锡溶液(2.2.8),放置10min一15min.每 加一种试剂混匀后再加另一种试剂
2.5.3.4移取10.00mL铜试剂银盐三氯甲婉溶液(2.2.11)于有刻度的吸收管中,连接导管
向呻化氢 气体发生器中加人5g无锌粒(2.2.1),立即塞紧橡皮塞,40min后,取下吸收管
2.5.3.5向吸收管中加人少量三氯甲炕(2.2.3)补充挥发的三氯甲烧,使体积为l0.00mL,混匀
2.5.3.6将部分溶液(2.5.3.5)移人1cm比色中,以铜试剂银盐三氯甲烧溶液(2.2.11)为参比液于分 光光度计波长530nm处测量吸光度,从标准曲线上查出相应的呻的质量浓度
2.5.3.7移取0mll.00ml、2.00ml,3.00ml、4.00mL5.00mL,6.00mL呻标准溶液I(2.2.14). 分别置于呻化氢发生器中,以下按2.5.3.32.5.3.6进行
以呻量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准 曲线
2.6结果计算 按式(1)计算呻的质量分数w,数值以%表示 pi一p,×V×V×10" ×100 w'A 0×V 式中: 碘的质量分数,% w'A 自标准曲线上查得的呻的质量浓度,单位为微克每毫升("g/mL) p 自标准曲线上查得的空白试液呻的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -试料祥液的体积,单位为毫升(mL) V ' 吸收管试液的体积,单位为毫升(mlL); 试料的质量,单位为克(g): mo V 分取试液的体积,单位为毫升(mL)
分析结果表示至小数点后三位 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得
呻的含量低于最低水平,重复性限按最低水平执行
GB/T20899.3一2019 表2重复性限(方法1 wA/% 0.073 0.136 0.227 0.277 0,417 r/0% 0.009 0.018 0.024 0.027 0,031 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法求得
呻的含量低于最低水平,再现性限按最低水平执行
表3再现性限(方法1) w/% 0.073 0.136 0.227 0.277 0.417 R/% 0.012 0.031 0.042 0.045 0.050 2.8试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; 使用的标准(GB/T20899.3一2019); 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期 3 方法2;重铬酸钾滴定法 3.1原理 试料用酸分解,在6mol/1盐酸介质中,用被磷酸盐将呻还原为单体状态析出,析出的呻过滤分离 在硫酸溶液中,用重铬酸钾溶液溶解,过量的重铬酸钾以苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵 溶液返滴定 3.2试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水
3.2.1氯酸钾
3.2.2次亚磷酸钠(卑磷酸钠. 3.2.3五水硫酸铜 3.2.4盐酸(p=1.19g/mL). 3.2.5硝酸(p=1.42g/mL) 3.2.6硫酸溶液(1+1. 3.2.7硫酸溶液(1+2)
GB;/T20899.3一2019 3.2.8次亚磷酸钠溶液(20g/L);以盐酸溶液(1+3)配制
3.2.9硫酸铵溶液(50g/L 3.2.10重铬酸钾标准溶液[c(K,Cr,O,)=0.006662mol/I]称取1.9600g预先在150C200C烘 2h的优级纯重铬酸钾(K.Cr ),加水溶解后,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
O 3.2.11硫酸亚铁铵标准溶液[c[(NH).SO
FesO6H.(O~0 ).04mol/L]称取16g(NH).sO FesO6H,O溶解于含有50 mL硫酸溶液(3.2.6)的1000 ml.水中,静置过夜,使用前需标定
3.2.12K值标定;吸取20.00ml重铬酸钾标准溶液(3.2.10)置于200mL烧杯中,用水稀释至100ml. 左有,加人5ml.碗酸溶液(3.2.6)和5滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(3.2.13),用硫酸亚铁铵标准溶液 3.2.1l)滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点
由所取重铬酸钾标准溶液(3.2.10)体积20.00mL)与 滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液(3.2.11)的体积之比计算K值
平行标定三份,其差值不大于0.01,保留 至小数点后两位
3.2.13苯基代邻氨基苯甲酸(钥试剂)指示剂称取0.2g苯基代邻氨基苯甲酸(饥试剂)溶于100ml. 水中,加人0.2碳酸钠
3.3试样 3.3.1试样粒度不大于0.074mm.
3.3.2试样应在100C105C烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温
3.4试验步骤 3.4.1试料 根据试样中呻的含量,按表4称取试料量,精确至0.000lg
表4试料量 础的质量分数/% 试料量/g 0,153,00 0.50 3.005.00 0.30 独立进行两次测定,结果取其平均值
3.4.2空白试验 随同试料做空白试验
3.4.3测定 3.4.3.1将试料(3.4.1)置于500mL锥形瓶中,用少量水润湿,加人15mL硝酸(3.2.5)低温溶解 5min,加人0.5g氯酸钾(3.2.1),加热溶解,试样溶解完全后,取下冷却
3.4.3.2加人10mL硫酸溶液(3.2.6),用少量水吹洗瓶壁,加热蒸发至冒三氧化硫浓姻,取下冷却,用 水吹洗瓶壁,继续加热蒸发至冒三氧化硫浓烟,并保持5min,取下冷却,加人35mlL水,加热使可溶性 盐类溶解,取下稍冷,加人35ml盐酸(3.2.4),加人0.1g五水硫酸铜3.2.3),不断搅拌,分次加人次亚 磷酸钠(3.2.2)至溶液黄绿色褪去后,再过量2g 3.4.3.3在锥形瓶上用橡皮塞连接一个约70cm80cm的玻璃管,煮沸30 1,使沉淀凝聚
冷却 min 后,用脱脂棉加纸浆过滤,用次亚磷酸钠溶液(3.2.8)洗涤沉淀及锥形瓶3次4次,再用硫酸铵溶液 3.2.9)洗涤沉淀及锥形瓶6次7次,弃去滤液
GB/T20899.3一2019 3.4.3.4将沉淀,脱脂棉及纸浆全部移人原锥形瓶中,用小片滤纸擦净漏斗,放人原锥形瓶中,加人 50mL硫酸溶液(3.2.7),准确加人过量重铬酸钾标准溶液(3.2.10),确保黑色残渣完全溶解为止,滴加 5滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(3.2.13),用硫酸亚铁铵标准溶液(3.2.11)滴定至溶液由紫色变为蓝绿 色为终点
3.5结果计算 按式(2)计算呻的质量分数w,数值以%表示 [(V一V)一K×(V，一V]×c×0.08990 ×100 w n 20.00 K 3 式中 -畔的质量分数,% w' -溶解样品单体呻所消耗的重铬酸钾标准溶液体积,单位为毫升(mL); V 空白试验中消耗的重铬酸钾标准溶液体积,单位为毫升(mL); V 滴定样品时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积,单位为毫升(mL.); V -空白试验中消耗硫酸亚铁铵的体积,单位为毫升ml) -重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 试料的质量,单位为克(g); mn V -滴定重铬酸钾所消耗硫酸亚铁铵的体积,单位为毫升(mL); 0.08990 -与1mL重铬酸钾标准溶液相当的呻的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)
分析结果表示至小数点后两位
3.6精密度 3.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线 性内插法求得
表5重复性限(方法2 wA/% 0.14 0.42 1.06 2.13 3.17 5.04 r/6 0,02 0.03 0.05 0,09 0.13 0.16 3.6.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表6数据采用线 性内插法求得
表6再现性限(方法2) w./% 0.l4 0.42 1.06 2.13 3.17 5.04 R/% 0.03 0.05 0.09 0.15 0.20 0.26
GB;/T20899.3一2019 3.7试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样; 使用的标准(GB/T20899.3一2019); 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
金矿石化学分析方法第3部分：砷量的测定GB/T20899.3-2019
一、分析原理
GB/T20899.3-2019标准中规定了两种测定砷量的方法：络合滴定法和火焰原子吸收分光光度法。
1.络合滴定法
络合滴定法是利用亚硝基对苯二胺与砷形成深紫色络合物，在弱酸性条件下以标准碘酸钾溶液为滴定剂进行滴定，计算出样品中砷的含量。
2.火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法是利用砷原子能够吸收特定波长的光线而进行测定。在样品被氢化物发生还原反应后，将还原后的砷通过火焰，在特定波长下进行吸收，根据吸收度计算出样品中砷的含量。
二、试剂用量和步骤
在进行络合滴定法和火焰原子吸收分光光度法测定前，必须对试剂进行精确配制，以确保测定结果的准确性。
1.络合滴定法试剂
- 亚硝基对苯二胺溶液：称取0.500g亚硝基对苯二胺，加入少量去离子水，加热溶解，冷却后定容至100mL；
- 标准碘酸钾溶液：用干燥的碘酸钾粉末称取0.3297g，加入去离子水溶解，稀释至1000mL。
操作步骤：
- 取样品0.5g，加入25mL盐酸和5mL硝酸，加热溶解；
- 冷却至室温，加入10mL亚硝基对苯二胺溶液，加水至100mL；
- 滴定：用标准碘酸钾溶液滴定至深紫色消失为终点。
2.火焰原子吸收分光光度法试剂
- 稀盐酸（1+9）：取1mL浓盐酸，加去离子水至10mL；
- 硝酸：纯分析试剂；
- 氢氧化钠溶液：称取20g固体氢氧化钠，加去离子水溶解，稀释至1000mL；
- 氨溶液：纯分析试剂；
- 还原剂：例如氢化钠、碘化物等；
- 标准砷溶液：称取一定量的砷化氢气体，通入预先测定好体积的氢气中制成。
- 取样品0.5g，加入10mL稀盐酸和3mL硝酸，加热至干燥；
- 冷却后加入1mL稀盐酸和2mL氢氧化钠溶液，调节pH至7-9；
- 加入5mL氢化钠或碘化钾溶液作为还原剂，再加入2mL标准砷溶液；
- 通过火焰原子吸收分光光度法进行砷的含量测定。
操作步骤：
