乐果原药

乐果原药

国家标准 GB15582一1995 乐 果 原 药 Dimeth0atetechnical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/厂15582-1995 1995-06-12发布 1996-02-01实施 国家技术监督局 发布国家标准
犟大然戴黄冒豪家雀告(07年第7 CB15582一1995 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 乐 Dimethoatetechnical 乐果的其他名称,结构式和基本物化参数如下; IS0通用名称;dimethoate CIPAC数字代码59 化学名称0,0二甲基s-(N-甲基氨基甲酷甲基)二碗代磷酸酯 结构式 (CH.O)PS-CHCO-NHCH 经验式:C,HNO,PS 相对分子质量;229.26(按1989国际相对原子质量计 生物性质;杀虫剂 熔点;51一52C 蒸气压(30C)5.9995Pa 裕解度;水为25g/儿,21c,易溶于苯、甲苯、乙脖、乙醛,丙酬,三氧甲烧、二飘甲烧及酯类有机溶剂 微蒂于二甲苯、四抓化碳,正己烧,正庚烧及朋胁短中,难游于石油腿中 中 稳定性;在酸性溶液中相当稳定 在碱性介质中易水解 对日光稳定,湿气能引起分解,加热转化成 sCH,异构物 主题内容和适用范围 本标准规定了乐果原药的技术要求,试验方法、检验规则以及标志,包装,运输和贮存的要求 本标准适用于由乐果及其生产中产生的杂质组成的乐果原药应无外来杂质 引用标准 化学试剂滴定分析<容量分析)用标准溶液的制备 GB/T601 GB/T160o农药水分测定方法 GB/T1604农药验收规则 GB/T1605商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 技术条件 3.1外观;本品为黄色至棕黄色固体或粘稠状液体 3.2乐果原药还应符合下列指标要求 国家技术监督局1995-06-12批准 1996-02-01实施
GB15582一1995 %(m/m) 指 标 项 优等品 等品 合格品 乐果含量 习 93.0 90.0 80.0 < 水分 0.2 0.3 0.4 < 0. 0.2 丙阴不溶物 0. 0.4 酸度(以H.so.计 0.3 0.4 1该指标至少每季度检验一次 违 试验方法 除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯,所用的水应符合GB6682中的三级水规格 乐果原药的测定 4.1.1鉴别试验 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时,至少用另外一种方法进行鉴别. 气相色谱法;本鉴别试验可与乐果含量的测定同时进行.试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在相 同条件下乐果的保留时间,其相对偏差应在1.5%以内 红外光谱法试样与标样的红外吸收光谱图应无明显差异 I0 20 3 2w 180 R 12u0 4cm 图I乐果红外光谱图 4.1.2乐果含放的测定 4.1.2.1气相色谱法 41.2.1.1方法提要
GB15582一1995 样品用两阴蒂解.以正二十三烧或对莱二甲酸二正皮南》为内标物,便用3%ow-17/Chtomaeatb w.H邦为填充物的玻消柱和氢火焰商子化检测器对乐果原药进行气相色谱分离和测定 4.1.2.1.2试剂和溶液 溶剂丙阴(GB/T686); 乐果标样;已知含量，>99.0%(m/m); 内标物正二十三烧(或对苯二甲酸二正度脂),不应含有干扰分析的杂质， 固定液.Ov-17 载体.Chromosorbw-HPDMcs,180一250m 内标溶液;称取正二十三烧0.56g(或对苯二甲酸二正戊酯0.8g)置于100mL容量瓶中,加丙阴 溶解,并稀释至刻度,摇匀 塞紧瓶塞室温下保存即可 4.1.2.1.3仪器 气相色谱仪:具有ID检测器， 色谱柱1m×2mm(id)玻璃柱 柱填充物.ov-17涂在ChromosotbwHpDMcs(180250pm)上,固定液;载体=3'100(m/m> 色谱处理机; 玻璃棉:经硅烧化处理 4.1.2.1.4色谱柱的制备 固定液的涂溃 准确称取Q.060gov-17固定液于250mL烧杯中,加入适量(略大于较体体积)三飘甲烧使其完 全溶解,倒入2.0g 装体,轻轻振荡,使之混合均匀并使溶剂挥发近干 再将烧杯于10C的烘箱中放置 1h,取出放在干燥器中冷却至室温后装柱 b. 色谱柱的填充 将一瓣斗接到经洗亲、干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入挂内,同时不斯轻敲柱壁 直至填到离柱出口1.5c四处为止 将稀斗移至色谱柱的入口,在出口端塞一小团经过鞋烧化处理的孩 璃棉,通过橡皮管接到真空泵上,开启真空泵,继续缓缓加入填充物,并不断轻敲柱壁,使填充物均匀、紧 密填满色谱柱 填充完毕,在入口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持柱填充物不被移动 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与化室相连,出口端先不接拉测器,以20mL/min的流放通入救气(N,),分阶段 升温至230C,并在此温度下,至少老化48h， dd. 色谱柱的钝化 待色谱柱老化完毕,将柱温降至约140c,用50A注射器向汽化室内注入5%(或10%)的二甲基 二氧硅烧甲苯溶液(或其他硅烧化试剂),每次20.,间隔30min,共进8次,最后至少要停留2h钝化 完毕,将柱出口端与检测器相连 41.21.5气相色谱操作条件 温度;柱室,160c光化室,30oc;检渊器室,250c. 气体流速,救气(N,最好是高纯x>30mL/min)复气;约30mL/mm空气,约30mLl/min， 保留时间.乐果,约3.着nmin;正二十三烧,约9.了min(对苯二甲酸二正皮廊,约&.了an). 上述操作条件,，系典型操作参数.可根据不同仪器的特点,对给定操作参数作适当调整,以获最佳效 果
GB15582-1995 图3乐果原药(加对苯二甲酸二正戊脂) 图2乐果原药(加十三烧)的气相色谱图 的气相色谱图 -溶剂(丙粥)2一乐果3-内标物(正二十三烧》 1一溶剂(丙)12一乐果;3一内标物(对苯二甲酸二正戊酯 4.1.2.1.6测定步骤 标样溶液的配制 a. 称取乐果标样约0.1g(精确至0.0002g),置于具塞的玻璃瓶中,用移液管准确移入5mL内标溶 液,摇匀 b. 试样溶液的配制 称取含乐果约0.1的试样(精确至a.00028),置于具塞玻璃瓶中,用移液臂准确移入5mL内标 溶液,摇匀 测定 在选定色谱条件下,待仪器基线稳定后,重复注入标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻 两针的相对响应值变化小于1.5%,按下列顺序进行气相色谱分析 标样裕液，试样溶液试样存液;标样洛被 4.1.2.1.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乐果与内标物峰面积之比分别进行平均 乐 果的质量百分含量X,按式(1计算 rmP (1 X = rm
GB15582一1995 标样溶液中,乐果与内标物蜂面积比的平均值 式中:r 试样溶液中,乐果与内标物蜂面积比的平均值 r: 乐果标样的质量g m1 试样的质量,g; m2 -乐果标样的百分含景,%(m/m). 4.1.2.1.8允许差 两次平行测定结果相差,应不大于1.2% 4.1.2.2薄层-澳化法仲裁法 4.12.2.1方法提要 试样经薄层层析,将乐果与杂质分离,刮下含有乐果的谱带,然后用澳化法测定 4.1.2.2.2试剂和溶液 无水乙醉(GB/T678); 丙酮(GB/T686); 硫酸(GB/T625); 苯(GB/T690); 澳酸钾(GB/T650); 溴化钾(GB/T649); 碘化钾(GB/T1272);30%水溶液 硫酸溶液1+4(v/) 取1份硫酸在搅拌下缓慢加入四份水中,放冷备用， 澳酸钾-澳化钾溶液c(1/6KBrO,)=0.15mol/L.称取4.2g澳酸钾和40g澳化钾，溶于1000mL 水中,摇匀 硫代硫酸钠(GB/T637)标准滴定溶液c(Na,S.,O,)=0.1mol/L, 氯化钯显示液lg/L.称取0.1迟氧化钯,用1mL浓盐酸溶解,用50%乙醉水溶液稀释至100mL; 淀粉指示液5g/L 称取1.0&可溶性淀粉,加10mL水,搅拌下注入200mL沸水中,再微沸 2min,放置 取上层清液用 展开剂;苯十丙酮=7+3(V/); 硅胶G;粒度10~40m 4.1.2.2.3仪器 层析缸 层析板;20cm×20cm平滑玻璃板 容量瓶(经校正)25mL; 碘量瓶500mL 移液管(按实际操作条件对容量进行校正):1nL; 吸取器; 抽滤减压装置; 干燥器; 脱脂棉;用乙醇和水洗净,烘干备用 4.1.2.2.4测定步骤 层析板的制备 a 称取约20g的硅胶G,于研钵中加水约40mL,磨成均匀糊状,均匀地倒在一个预先洗净的20cn 的玻璃板上,并轻轻地振动,以赶去气泡,于水平处晾干,再放入130C烘箱中干燥半小时,取 ×20cm 出,放入干燥器中备用 b 试样溶液的配制
GB15582一1995 称取Q.75g的试样(精确至a.0002g>),置于25nL容量瓶中,用乙醉裕解并稀释至刻度,摇匀 薄层分离 取一块活化好的层析板,在距底边2.5cm、两侧各1.5cm处,用1mL移液管将1mL的试样接液 点成直线 待溶剂挥发净,将层析板两边各刮去5mm宽的硅胶,然后将板直立于充满展开剂饱和燕气 的层析缸中,层析板漫入溶剂的深度控制在0.5~1.0 1.0cm 当展开剂上升到约15cm高度,将层析板取 出,放入通风橱内,使溶剂挥发 用飘化钯显色,将乐果谱带区的轮席标示出来,并将这部分硅胶全部转 移到吸取器中,用少量水湿润过的脱脂棉擦洗玻璃板,并将脱脂棉一起放入吸取器中,将吸取器连接于 500mL秧量瓶,并使其与抽迷减压装置连接,用75mL拂水分五次(每次15mL)进行洗脱并过进至 00mL决量瓶中,并用少量燕缩水冲洗瓶壁 准确加入a.15mnel几演股梆-澳化舞溶液5mL,加入i +4碗酸10mL,塞紧瓶塞,摇匀,并用少量水水封 于28士1c下放置15min,加入30%陕化钾水溶液 10叫L,景摇放量2mm,用01mlL魏代被胶销标准荐被滴定至谈黄色,加入5g旋粉指示液 3mL,继续滴至溶液褪色即为终点 在同样条件下做空白试验 计算 4.1.2.2.5 试样中乐果的质量百分含量X按式(2)计算 -s-xa.639 x- ×100 2 m/25 -空白试验耗用碗代流酸钠标准溶液的体积,mL, 式中:V -试样滴定耗用碗代碱酸钠标准溶液的体积,mL, 就代谈肤悄标准清定溶液的实际浓度,madl/几 试样质量g 7m1 0.01638-与1.00mL碗代碗酸钠标准滴定溶液Cc(Na,s,O,)=1.00mol/儿L]相当的以克表示的乐果 的质量 4.12.2.6允许差 二次平行测定结果相差,应不大于1.0% 取其平均值,作为报出结果 4.2水分的测定 按GB/T1600标准中的卡尔费休法(当水分小于等于1.0%时)或共沸燕熔法当水分大于等于 1.0时)进行(允许使用精度相当的微量水分测定仪)测定 4.3酸度的测定 4].1试剂和溶液 氢氧化钠(GB/T629)标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L; 指示液lg/L澳甲盼绿乙醉溶液与2g/几 甲基红乙醉溶液混合(3+1 43.2测定步骤 称取1g试样,精确至0.002g,置于一个250mL锥形瓶中,加入30mL50%的乙醉水溶液,振摇使 试样溶解,滴加3滴指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由红色变为亮绿色为终点 同时作空白测 定 以质量百分含量表示的试样的酸度X,按式(3)计算 e-wx0.049 X,=“ ×100 (3 7mn 式中;c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/儿L; v,滴定试样溶液所消耗的氢氧化纳标准滴定溶液的体积,mL; v, -滴定空白溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL, 试样的质量,g m 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/几]相当的以克丧示的碗酸的 0.049
GB15582一1995 质量 4.4丙削不溶物的测定 4.41试剂 丙阴(GB/T686);经无水碗酸钠干燥 4.4.2仪器 雉形瓶具玻璃磨口接头,250mL; 回流冷凝器,与烧瓶配套; 古氏堆蜗或玻璃砂芯堆蜗3" 烘箱10士2c 4.43测定步骤 称取10 试样,精确至0.lg,放入幢形瓶中,加入50mL丙制,加热回流至所有可溶物溶解.用已 恒重的绀蜗过滤溶液,再用60mL丙啊,分三次洗泳锥形瓶,并抽迷 将堪蜗置于110c烘箱中干燥 0min,取出冷至室温,称重 丙闹中固体不溶物的质量百分含量X,按式(4)计算 m二mo X，= ×100 n 式中;m 恒重后堆蜗与不溶物的质景,g" 堆蜗的质量,g mo -试样的质量，g m 检验规则 51取样方法 按照GB/T1605中“原粉采样"以及“乳剂和液体状态的采样”方法取样 用随机方法确定取样的包 装件,最终取样量应不少于250s 5.2验收规则 按GB/T1604标准进行验收 标志,包萎、运输和贮存 61乐果原药的包装及其标志应符合GB3796中的有关规定,并加商标 6.2乐果原药应用大口塑料桶包装,或根据供需双方达成的协议,采用其他形式的包装,但要符合 GB3796的有关要求. 6.3运输和贮存时,应严防潮湿和日晒,保持良好的通风 不得与食物、种子、饲料混放 避免与皮肤接 触,防止由口鼻吸入 6.4包装件应贮存在通风、干燥的仓库中 6.5安全;乐果是一种抑制胆孩南酶的有机磷杀虫剂,如果吞服或吸入都是有毒的.它可以通过皮肤吸 收,要避免与皮肤接触 处理本品时,要戴好保护手套和防毒面具,穿好洁净的保护服 用药后,要用肥 皂和清水冲洗干净 本品要放在小孩接触不到的地方,并要远离食品,动物饲料及其容器 如果发生中毒,要请医生 阿托品和解磷毒是有效解药,必要时,要做人工呼吸 6.6保证期;在规定的贮存和运输条件下,乐果原药的保证期,从生产日期算起为一年 在保证期内,半 年允许有效含量下降2.5%,一年允许有效含量下降5% 在保证期内,酸度应不大于1.0%
GB15582一1995 附加说明 本标准由化学工业部提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口. 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草 本标准主要起草人姜敏怕、李秀杰,梅宝贵、王学诚、侯字凯邱成国、刘春春 自本标准实施之日起,原化学工业部部标准HG2-1417一-81《乐果原袖作废