GB/T6730.7-2016
铁矿石金属铁含量的测定磺基水杨酸分光光度法
Ironores—Determinationofmetallicironcontent—Sulfosalicylicacidspectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2017-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小348.09KB
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铁矿石金属铁含量的测定磺基水杨酸分光光度法
国家标准 GB/6730.7一2016 代替GBT6730.7-1985 铁矿石金属铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法 Ironores一Determinationofmetallicironcontent一Sulfosalieylicaeid spectrophotometricmethod 2016-10-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6730.7一2016 铁矿石金属铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T6730的本部分规定了用磺基水杨酸分光光度法测定金属铁含量
本部分适用于铁矿石、铁精矿,烧结矿和球团矿中金属铁含量的测定
测定范围质量分数). 0.020%0.300%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试料的制备 GB/T6730.3铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322. 铁矿石取样和制样方法 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12806 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试料经过磁选后,以氯化高汞-水杨酸钠乙醇溶液进行搅拌浸取,使金属铁和其他铁化合物进行分 离,然后以磺基水杨酸光度法于波长460nm处测定铁含量 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上燕 憎水或去离子水或与其纯度相当的水
4.1盐酸,2+1
4.2过氧化氢,l十9 4.3无水乙醇
4.4氯化高汞-水杨酸钠混合溶液,称取2.5g氯化高汞和3g水杨酸钠溶于100ml.95%乙醉中 ." 4.5磺基水杨酸溶液,100g
GB/T6730.7一2016 称取100g磺基水杨酸溶于500mL水中,以氨水(1+1)中和至对硝基酚指示剂(0.1%)变色,以水 稀释至1L,混匀
4.6缓冲溶液,pH为6一7
称取500g乙酸钠(NaAe3H,O)溶于100ml盐酸(1十4)中,微热至60C70C,待试剂溶解 后,冷却,以水稀释至1l,混匀
4.7铁标准溶液,50.004g/mL 称取0.1000g纯铁(99.99%以上),加人15ml盐酸(p=1.19g/ml)溶解,滴加3滴一5滴过氧化 冷却后,移人2000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 氢(见4.2),将溶液燕发至体积约为10mL 此溶液1ml含50.004g铁 仪器 分析中,仅用通常的实验室仪器,所用的单标线容量瓶,分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定
5.1玻璃培养,直径9cm一12em. 5.2铁氧体磁铁,磁场强度1000Oe 5.3无磁性金属铁芯搅拌子
5.4可控速磁力搅拌器
5.5分光光度计,符合GB/T7729的规定
取样和制样 6.1实验室试样 分析用实验室试样应按GB/T10322.1进行取样和制备,粒度应小于100m
如试样中化合水或 易氧化物含量较高时,其粒度应小于160丝m
注:化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1 6.2试样的制备 化合水或易氧化物含量较高的矿石 6.2.1 下列类型的矿石,按GB/T6730.3的规定制备空气平衡试样 含金属铁的加工矿 a) b含硫量大于0.2%的天然或加工矿; e)含化合水大于0.2%的天然或加工矿 6.2.2除6.2.1范围外的矿石 充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的规定,在105C士2C温度下干燥试样,于干燥器中冷却 至室温备用
分析步骤 7.1测定次数 对同一试样,至少独立测定两次
GB/T6730.7一2016 注;“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准
7.2试料量 称取0.50其试料,精确到0.0001 g
7.3空白试验 随同试料做空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶
7.4校正试验 随同试料分析同类型的标准样品
7.5测定 7.5.1分离 将试料(见7.2)置于干燥的培养皿中,加人15ml20ml.无水乙醇(见4.3),混匀,把场强1000Oe 的铁氧体磁铁(见5.2)一端置人干净小烧杯(小烧杯直径略大于磁铁即可)内,用小烧杯在培养皿内轻 轻地研磨试料数圈,提起小烧杯,用装有乙醇的细口洗瓶吹洗掉非磁性物质,把小烧杯移到250ml玻 璃烧杯上方,取出磁铁,用乙醇洗瓶把附着于小烧杯壁上的磁性物质洗人250mL烧杯中
重复以上磁 迭步骤5次以上.至培养皿中无磁性物质吸附(如非磁性矿物难以分离,可先洗人另- 个培养皿中,重复 上述磁选步骤,最后洗人250mL烧杯. 7.5.2浸取 用磁铁在烧杯外紧贴底部吸附住磁性物质,慢慢倾倒出带人的少量非磁性矿物及乙醇
加人 25ml氯化高汞-水杨酸钠混合溶液(见4.4),放人金属铁芯搅拌子(见5.3),盖上表面皿,置于磁力搅拌 器(见5,4)上以转速200r/min搅拌40min,将溶液及残渣移人100ml容量瓶中,加水稀释至刻度， 混匀
7.5.3显色 静置10min~15min,用中速定性滤纸干过滤,弃去最初5ml滤液,移取10.00ml滤液置于 50ml，容量瓶中,加3滴盐酸(见4.1)、3滴过氧化氢(见4.2),将容量瓶置于沸水浴中加热至清亮,取下 冷却,加人5mL磺基水杨酸溶液(见4.5),5mL缓冲溶液(见4.6),用水稀释至刻度,混匀
7.5.4测量 放置10min后,将部分溶液移人3em比色皿中,以随同试料空白为参比,用分光光度计于波长 460nm处测量其吸光度,从校准曲线上查出相应的铁含量 7.6校准曲线的绘制 nml空白试验溶液G份,移人;个50mL容量瓶中,分别加人0mL0.50mlLI.00mL 移取10.00 2.00ml.3.00ml、4.00mL铁标准溶液(见4.7).3滴盐酸(见4.l).3滴过氧化氢(见4.2),将容量瓶置 于沸水浴中加热至清亮,冷却后加人5mL磺基水杨酸溶液(见4.5)、5nmlL缓冲溶液(见4.6),用水稀释 至刻度
放置10nmin后,以不加铁标准溶液的一份为参比,用3cm比色皿在分光光度计于波长 460nm处测量其吸光度
以铁量为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制校准曲线
注:废液回收处理参照附录B执行
GB/T6730.7一2016 分析结果及其表示 8.1金属铁含量的计算 按式(1)计算试样中金属铁含量质量分数)wf,以%表示 V×m ×K×100 w'MFe 又1O V×m2习 式中 -从校准曲线上查得的金属铁量,单位为微克(4g); 称取的试料量,单位为克(g); 试液定容体积,单位为毫升(mL) 分取的试液体积,单位为毫升(mL) 100 一由公式K=牙所得的换算系数(如使用预干燥试样则K=1).A是按照GB;TG730.3 测定得到的吸湿水质量分数
8.2结果的一般处理 8.2.1允许差 表1允许差 金属铁量(质量分数 允许差 0,0200.100 0.010 >0.1000.300 0.,025 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算独立重复测量结果,并与允许差进行比较,来确定分析结果
8.2.3最终结果的计算 最终结果是试样可接受值的算术平均值,或者是按附录A中规定的操作测得的值,分析结果按 GB/T8170的规定修约到小数点后三位 试验报告 试验报告应包括下列信息 a)实验室名称和地址; b试验报告发布日期; e) 本部分编号; d)样品识别必要的详细说明 分析结果; 结果的测定次数; 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 g 影响的任何操作
GB/T6730.7一2016 附 录A 规范性附录 试样分析值验收流程图 试样分析值验收流程见图A.1
从独立的重复结果开始 x-Xl< K+ 否 再次测定x x+x,+x m一Xl<1.2r 再次测定X X一Xr
铁矿石金属铁含量的测定磺基水杨酸分光光度法GB/T6730.7-2016
铁矿石是重要的资源，广泛应用于建筑、机械、轨道交通等领域。因此，对铁矿石中金属铁含量的准确测定非常重要。磺基水杨酸分光光度法是目前比较常用的测定方法之一。
实验原理
磺基水杨酸与亚铁离子在特定条件下反应生成深紫色络合物，其最大吸收波长为510nm，可以通过分光光度计测定其吸收值来测定铁含量。
实验步骤
1. 取一定质量的铁矿石，将其粉碎并混匀。
2. 取约0.1g样品，加入100ml锥形瓶中，加入适量水溶解，定容至刻度线，摇匀，作为待测液。
3. 取一定量的磺基水杨酸溶液，并在特定条件下与待测液反应，生成深紫色络合物。
4. 用分光光度计测定络合物的吸收值，计算出铁含量。
实验注意事项
1. 实验器材要干净、干燥，避免氧化还原剂受到污染。
2. 分光光度法测定需要仪器配合，仪器操作须按照使用说明进行操作。
3. 实验过程中应严格控制反应条件，如温度、时间等。
实验结果分析
根据测定结果，可以计算出铁矿石中金属铁含量。磺基水杨酸分光光度法具有准确度高、重复性好等优点，被广泛应用于铁矿石中金属铁含量的测定。
