GB/T39996-2021
烟花爆竹烟火药发热量的测定
Fireworksandfirecrackers—Determinationofcalorificvalueofpyrotechnicpowder
- 中国标准分类号（CCS）Y88
- 国际标准分类号（ICS）71.100.30
- 实施日期2021-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小649.05KB
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烟花爆竹烟火药发热量的测定
国家标准 GB/T39996一2021 烟花爆竹烟火药发热量的测定 Fireworksandfirecrackers一Determinationofcalorifricvalueof Pyrotechnicpowder 2021-04-30发布 2021-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39996一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会(SAC/Tc149)归口
本标准起草单位:湖南烟花爆竹产品安全质量监督检测中心、,辽宁省检验检测认证中心
本标准主要起草人:;杨林、朱玉平,黄茶香,李岩、闫金亮、黄若岩、欧代红、周林
GB/39996一2021 烟花爆竹烟火药发热量的测定 范围 本标准规定了烟花爆竹用烟火药发热量的测定方法
本标准适用于氧弹量热法
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GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T7899媒接,切割及类似工艺用气瓶减压器 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 烟火药发热量caloriricvalueofpyrotechnicpowder 单位质量烟火药燃烧所释放的热量 注单位为焦耳每克(J/g)或兆焦每千克(MU/ke)
原理 在密闭定容的氧弹中充人一定压力的氧气或空气,将定量试样点燃后完全燃烧,测出氧弹热量计 恒温式或绝热式)内筒中水的温升值,根据量热系统的热容量,计算试样的发热量
试剂或材料 5.1氧气;纯度>99.5%,不含可燃成分,不应使用电解氧
moal1]按GB/T601配制和标定
5.2氢氧化钠标准溶液[e(NaOH=0.1 5.3酚敢指示剂5g/1
5.4苯甲酸;基准量热物质,二等或二等以上
5.5点火丝;直径0.1mm~0.2mm,发热量6000J/g的镍铬丝或7566J/g的钼丝
5.6擦镜纸;使用前先测出燃烧热,抽取3张~4张纸,团紧,准确称量,放人燃烧皿中,按常规方法测定 发热量,取三次结果的平均值作为擦镜纸发热量值
仪器设备 6.1氧弹热量计 6.1.1氧弹热量计由燃烧氧弹、内简、外筒、搅拌器,水,温度传感器,试样点火装置、温度测量和控制系
GB/T39996一2021 统等构成
6.1.2氧弹热量计主要有恒温式和绝热式两种,量热系统均被包围在充满水的双层夹套(外筒)中,这 两种方式的差别是外筒控温方式不同
6.1.3氧弹热量计精密度;6次苯甲酸发热量重复测定结果的相对标准差<0.20%
6.1.4氧弹热量计准确度:以苯甲酸作为样品进行6次发热量测定,其平均值与标准值之差<90J/g
注本文件支持选用具有同等或更高精度和准确度的氧弹热量计
6.1.5氧弹;采用镍铬或镍铬钼合金钢制成，弹筒容积为300ml士10mL.,应通过30MPa耐水压 试验
6.1.6内简;采用紫铜黄铜或不锈钢制成,镀有防锈层,外表面应光洁,筒内装水量应能浸没氧弹排气 阀门螺母高度的2/3处,装人水后筒内壁不应有气泡
6.1.7外筒:外筒为金属制成双壁容器,有上盖,应完全包围内筒,内外筒间应有10n mm12mm的间 距,底部有绝缘支架,以便放置内筒
恒温式外筒;容积为12L~15L;在整个试验过程中温度保持基本恒定,水温变化应控制在士0.1C 内;外筒外面宜加绝热保护层,以减少室温波动的影响
绝热式外筒;应装有加热装置,当样品点燃后能迅速提供足够的热量以维持外简水温与内简水温差 <0.1
通过自动控温装置,外筒水温能紧密跟踪内筒的温度
外筒的水还应在特制的双层盖中 循环 自动控温装置的灵敏度应能达到使点火前和终点后内简水温在5min内变化<0.002C;在一次测 试升温过程中,内外筒间热交换量应<20J
6.1.8搅拌器;采用螺旋桨式或其他形式,转速400r/min一600r/min,轴杆应有较低的热传导或与外 界采用有效的隔热措施,以尽量减少量热系统与外界的热交换,连续搅拌10nmin,量热系统温升 <0.01C 6.1.9量热温度计:玻璃水银温度计包括固定测温范围的精密温度计和可变温度范围的贝克曼温度 计)和数字显示温度计两类,最小分度值为0.01C;用于内筒温度测量的量热温度计分辨率应>0.001C 玻璃水银温度计应配振荡器,读数前应振荡3、一5、
6.2附属设备 6.2.1燃烧皿.:采用铂或镍铬钢制成,应能保证试样燃烧完全而本身又不受腐蚀和产生热效应,规格宜 mm20mm、 采用高17mm18mm,底部直径19 上部直径25mm~26nmm、厚0.5mm. 点火装置;采用12V -24V电源,由220V交流电源经变压器供给,线路中应串接一个调节电 6.2.2 压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯或电流计 天平量程0其一10g,分度值0.1mg;量程0kg一10kg,分度值0.5！ 6.2.3 6.2.4氧气减压阀:GB/T7899,2.5级,0MPa一4MPa
6.2.5压片装置:手动或机械加压,附有直径为10mm凹模 发热量测定 7.1测试条件 7.1.1实验室室温应在15C一30C范围内保持相对稳定,每次测试时室温变化应<1C
7.1.2测定试样时室温与标定热容量时室温差应<2C
7.2试样制备 成型烟火药必要时直接测量)取其单颗(粒)轻轻按压捣碎,过0.2mm铜丝筛筛分;粉状烟火药直
GB/39996一2021 接过0.2mm铜丝筛筛分,除去杂质
取筛下物放人50C60C的真空干燥箱中,控制压力<11kPa 烘2h后取出,放人干燥器中冷却至室温备用
7.3测试步骤 7.3.1恒温式氧弹热量计法 7.3.1.1按使用说明书提前预热和调节氧弹热量计
7.3.1.2称取0.2g一0.6旦备用试样(试样量应使燃烧后系统温升值>0.3C),精确至0.1mg,于已知 质量的擦镜纸上,团紧后放人燃烧皿中 7.3.1.3将已知质量的点火丝(取10根总质量的平均值为单根质量)两端分别接在氧弹的两个电极柱 上,弯曲点火丝贴近试样,但不应使点火丝接触燃烧皿
7.3.14往氧弹中加人10ml蒸憎水,小心拧紧氧弹盖,将氧弹与充氧系统相连,先以氧气净化氧弹两 次后,缓慢向氧弹内充氧至3MPa,充氧时间>30s,关闭阀门,取下氧弹备用
注:若氧弹中充空气,则不需要净化
7.3.1.5往内筒中加人蒸馏水,水量应能浸没氧弹排气阀门螺母高度的2/3处.水温调节到低于外筒水 温0C0.5C,外筒水温与室温差应<1.5C,称量内筒质量,精确至0.5g,水量确定后每次试验应保 持不变
7.3.1.6将氧弹缓慢放人内筒中,如无气泡冒出,表明气密性良好,即可将内筒放在外筒中绝缘支架上 如有气泡出现,则表明漏气,应查出原因加以纠正,重新充氧和称量水重
7.3.1.7将导线连接在氧弹电极上,再将搅拌器和量热温度计插人水中,量热温度计水银球(或温度传 感器)应位于氧弹中部,搅拌器和量热温度计均不应接触氧弹和内筒
min10min,， 7.3.1.8开动搅拌器,搅拌7 使氧弹热量计处于热平衡状态,温度变化<0,003/nin时 开始测量，测量分以下三期: 初期:氧弹热量计达到热平衡状态后,以30s为间隔,分别读取温度值l1次; a b 主期:读取初期最后一次温度后,立即点火,试样燃烧,观察内筒温度如在30s内急剧上升,则 点火成功,每30s记录一次温度,直至温度变化0.002时,主期结束; c 末期:主期温度最后一次读数为末期温度的第一个读数,以30s为间隔,读取温度值11次
7.3.1.9测量完毕后停止搅拌,取出氧弹和内筒,排出弹内废气,打开弹盖,若发现弹筒和燃烧皿内有燃 烧不完全或有飞溅未燃烧的试样,则测试应作废,用丙酮洗涤弹内各部件,再用棉布擦干后风干,并用细 砂纸擦拭导电杆缠点火丝部分,以备下次使用
7.3.1.10取出未燃尽的点火丝,去掉两端的金属氧化球后称重,计算烧掉质量
7.3.2绝热式氧弹热量计法 按7.3.1.1一7.3.1.5步骤操作,内简水温应调节到与室温相同或低于1C,同时与标定热容量 7.3.2.1 时的初温差1C 7.3.2.2按7.3.1.6一7.3.1.7步骤操作
7.3.2.3开动搅拌器、外筒循环泵、冷却水和加热器,8nmin10 nm后读取量热温度计读数.,隔2min- 3 min重复一次,直至温度变化<0,002C时,记下最后一次读数作为初温,立即点火,以30s为间隔记 录一次读数,直至温度变化<0.002C时,记下最后一次读数作为终温
7.3.2.4按7.3.l.9~7.3.1.10步骤操作 7.4结果计算 试样的发热量按式(1)计算
GB/T39996一202 CA一q1一g Q N 式中 试样发热量,单位为焦耳每克(J/g); Q C 氧弹热量计热容量,单位为焦耳每摄氏度(J/C); 校正后温升值,单位为摄氏度(C); A！ 点火丝燃烧产生热量,单位为焦耳(J); g 擦镜纸燃烧产生热量,单位为焦耳(J); g n 试样质量,单位为克(g)
7.5结果表述 试样平行测定两次,若两次差值<150J/g,则取平均值作为结果;若两次差值>150J/g,补测一次 补测值与前两次测量值之一相差<150J/g,则取这两次的平均值作为结果;若补测值在前两次测量值 之间,且相差均150J/g,则取三次测量值的平均值作为结果;若三次测量值之差都>150J/g,则应检 查仪器、测试条件和测试程序,纠正问题后重新测量,结果按GB/T8170修约至整数位
8 热容量标定 8.1标定步骤 8.1.1将苯甲酸在60C一70C烘箱中干燥3h4h,在干燥器中冷却至室温后,经压片装置压制成 0.9gl.lg片状,称量精确至0.lmg,同样称量一张擦镜纸质量
8.1.2根据氧弹热量计类型,按7.3.1或7.3.2相应步骤测量
8.1.3测量完成后打开氧弹,用蒸馏水冲洗氧弹的内表面及堆塌等部件,将全部洗涤水总量约100mL 收集于烧杯中,盖上表面,煮沸3min一5min,冷却后加人两滴酚酞指示剂,以0,.1mol/L氢氧化钠标 准溶液滴定至溶液呈粉红色不消退,即为终点,记录消耗氢氧化钠标准溶液体积
8.1.4按以上步骤重复测量5次
8.2结果计算 8.2.1苯甲酸燃烧后释放的热量按式(2)计算 g
=Qn 式中 苯甲酸燃烧后释放的热量,单位为焦耳(J); q 苯甲酸发热量,单位为焦耳每克(/g); Q 苯甲酸质量,单位为克(g).
1o 8.2.2点火丝燃烧后释放的热量按式(3)计算
g1=Qmn 式中 点火丝燃烧后放出的热量,单位为焦耳(J); q -点火丝发热量,单位为焦耳每克(J/g): Q 烧掉的点火丝质量,单位为克(g). m 8.2.3擦镜纸燃烧后释放的热量按式(4)计算 g=Qms
GB/39996一2021 式中: 擦镜纸燃烧后释放的热量,单位为焦耳(J); g 擦镜纸发热量,单位为焦耳每克(J/g); Q 擦镜纸质量,单位为克(g). m12 8.2.4生成硝酸释放的热量按式(5)计算 g
=V
c×59.8 5 式中 生成硝酸释放的热量,单位为焦耳J; 消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 59.8 mmol硝酸的生成热,单位为焦耳每毫摩尔/mmol)
8.2.5恒温式氧弹热量计法校正后的温升值按式(6)计算: 凶/一[(G，十A,)一(G十.)十]Y 6 式中 校正后温升值,单位为摄氏度(C); 终温读数值,单位为摄氏度(C); 终温温度修正值,单位为摄氏度(C);使用数字显示温度计时.t
=0; t 初温读数值,单位为摄氏度(C) 初温温度修正值,单位为摄氏度(C);使用数字显示温度计时,A,=0; t 贝克曼温度计平均分度值;使用数字显示温度计时,Y=1; 0 -氧弹热量计热交换修正项按公式7)计算得出,单位为摄氏度(C) /-十 ×N十u,N 式中: -初期温度变化速率按公式(8)计算得出,单位为摄氏度每分(C/" U min; U 末期温度变化速率按公式(9)计算得出,单位为摄氏度每分(/ min; N 主期中每30s温度上升>0.3C的间隔数,第一个间隔计人N(与温度上升值无关); N， 主期中每30s温度上升<0.3C的间隔数
to1一tn7 Uo 式中 初期温度最初读数,单位为摄氏度(C); o 初期温度最后读数,单位为摄氏度(C)
tor tn 9 w 式中: t 末期温度最初读数,单位为摄氏度(C); -末期温度最后读数,单位为摄氏度(C) t 8.2.6绝热式氧弹热量计法校正后的温升值按式(10)计算， 10 A=[(十At,)-(十Ato)]Y 式中: A 校正后温升值,单位为摄氏度(); 终温读数值,单位为摄氏度(C);
GB/T39996一202 终温温度修正值,单位为摄氏度(C);使用数字显示温度计时,公,=0:; A -初温读数值,单位为摄氏度(); t0 初温温度修正值,单位为摄氏度(C);使用数字显示温度计时,公
=0; Ato -贝克曼温度计平均分度值,使用数字显示温度计时- ==l
8.2.7氧弹热量计系统的热容量按式(11)计算 qo十1十9十9s 11 式中 C 氧弹热量计热容量,单位为焦耳每摄氏度/C); 苯甲酸燃烧后释放的热量,单位为焦耳(J); 点火丝燃烧后释放的热量,单位为焦耳(J); ！ 擦镜纸燃烧后释放热量,单位为焦耳(J) g！ -生成硝酸产生的热量,单位为焦耳(J); ！ At -校正后温升值,单位为摄氏度(C). 8.3结果表述 8.3.1若5次测量结果的相对标准差<0.20%,则取平均值为氧弹热量计热容量值;若相对标准差 >0.20%,则补测一次,取符合要求的5次结果的平均值为热容量值;若任何5次结果的相对标准差都 >0.20%,则应检查仪器、测试条件和测试程序,纠正问题后重新测量,结果按GB/T8170修约至整 数位
8.3.2热容量标定值有效期为3个月,但有下列情况时应立即进行标定 a 更换量热温度计; 更换氧弹热量计大部件如氧弹头,连接环等 b 标定热容量和测定发热量时的内筒温度差>5C c 氧弹热量计经过较大搬动之后
d 试验报告 试验结果报告应包括以下信息 试样编号; a b 依据标准编号; 使用的方法; c 测试结果 d 与标准的任何偏离; e f 测试中出现的异常现象; 测试日期
g
烟花爆竹烟火药发热量的测定GB/T39996-2021
烟花爆竹烟火药是人们日常生活中经常接触到的化学物质，而其发热量则是重要的物理性质之一。GB/T39996-2021为烟花爆竹烟火药的发热量测定提供了标准化的方法和技术规范。 该标准适用于各种类型的烟花、爆竹以及烟火药的发热量测定。其中主要涉及到试样的制备、仪器设备、测定方法和结果的计算等方面。测定方法包括静态量热法、动态量热法等。 在具体实验过程中，首先需要进行试样的制备工作。对于不同类型的烟花、爆竹以及烟火药，可以采用不同的制备方法。比如，在测定黑火药的发热量时，可以使用压片法制备样品。 在测定烟花爆竹烟火药的发热量过程中，还需要使用一些仪器设备，如静态量热计、动态量热计等。这些仪器设备可以有效提高测定的准确性和可靠性。 在实验结束后，需要对实验结果进行统计和分析。通过GB/T39996-2021提供的方法和技术规范，可以保证实验结果的准确性和可靠性。 总之，GB/T39996-2021为烟花爆竹烟火药发热量的测定提供了标准化的方法和技术规范，对于相关行业的产品质量控制具有重要意义。
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