石油炼制催化剂比表面积测试方法

石油炼制催化剂比表面积测试方法

国家标准 GB/T38691一2020 石油炼制催化剂比表面积测试方法 Testingmethodforspeeifiesurfaeeareaofpetroleumrefiningcatalysts 2020-03-31发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/38691一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口 本标准起草单位:中石化南京化工研究院有限公司、石化催化剂有限公司、北京三聚环保新材 料股份有限公司、昊华化工科技集团股份有限公司山东省产品质量检验研究院、石油天然气股份 有限公司吉林石化分公司 本标准主要起草人:高宏、李叶、李忠于、倪雪梅、邹惠玲、杜勇、张倩、再登萍、任旭帆、邱爱玲
GB/T38691一2020 石油炼制催化剂比表面积测试方法 范围 本标准规定了石油炼制催化剂比表面积测试方法 本标准适用于静态氮吸附容量法测定微-介孔结构催化裂化催化剂,介孔结构溜分油加氢精制催化 剂和催化重整催化剂的比表面积 其他具有相似结构的催化剂也适用 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 化工产品采样总则 GB/T66782003 GB/T66792003固体化工产晶采样通则 GB/T21650.2一2008压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第2部分;气体吸 附法分析介孔和大孔 NB/SH/T09592017催化裂化催化剂比表面积的测定静态氮吸附容量法 术语和定义 GB/T21650.22008和NB/SH/T0959-2017界定的术语和定义适用于本文件 为了便于使 用,以下重复列出了GB/T21650.22008和NB/SH/T0959一2017中的相关术语和定义 3.1 吸附质adsorbate 被吸附的气体 [GB/T21650.2一2008,定义3.1] 3.2 吸附adsorption 吸附气体在固体材料外表面和可到达的内表面上的富集 [GB/T21650.2一2008,定义3.4打 3.3 吸附物质adsorptive 可被吸附的气体或蒸气 [GB/T21650.2一2008,定义3.5 3.4 平衡吸附压力equilbriumadsorptionpressure 吸附物质与吸附质的平衡压力 [GB/T21650.2一2008,定义3.7]
GB/T38691一2020 3.5 等温线isotherm 恒定温度下,气体吸附量与气体平衡压力之间的关系曲线 [GB/T21650.2一2008,定义3.10] 3.6 大孔macropore 孔宽大于50nm的孔 [GB/T21650.2一2008,定义3.l1] 3.7 介孔mespore 孔介于2nm和50nm之间的孔 [GB/T21650.22008,定义3.12] 3.8 微孔mieropore 吸附分子可以到达的孔宽小于2nm的孔 [GB/T21650.2一2008,定义3.13] 3.9 单层吸附容量monolayercapaeity Vm 单层吸附量的等效标准状态气体体积 [[GB/T21650.2-2008,定义3.15] 3.10 相对压力relatie pressure 平衡压力户与饱和蒸气压 的比值 [GB/T21650.22008,定义3.18] 3.11 吸附体积volumeadsorbed 标准状态下与吸附量等效的气体体积 [GB/T21650.2一2008,定义3.22] 3.12 饱和蒸气压saturationvapourpressure 吸附温度下,吸附气体大量液化的蒸气压 [GB/T21650.22008,定义3.20] 3.13 催化剂比表面积speeifiesurfaeeareafaeatalyst 催化剂孔的总比表面积,用平方米每克(m/g)表示 [NB/SH/T0959一2017,定义3.9g 3.14 催化剂非微孔比表面积no-mieroporespeeificsurfaeeareaofaeatalyst 由tplot的斜率确定,用平方米每克(m'/E)表示 包括外表面积以及介孔/大孔孔壁表面积之和 [NB/SH/T0959一2017,定义3.10]
GB/T38691一2020 3.15 催化剂微孔比表面积microporespeeificsurfaeareaofaceatalyst 孔宽小于2nm的孔的比表面积 以催化剂总比表面积与催化剂非微孔比表面积之差计,用平方 米每克(m=/g)表示 [NB/sH/T0959一20I7,定义3.Im 微-介孔结构催化裂化催化剂比表面积的测定 符合NB/SH/T0959一2017的规定 催化裂化催化剂的吸附等温线为型十I型,同时含有微孔和介孔的固体材料,其比表面积的测定 包括总比表面积,非微孔比表面积和微孔比表面积 5 介孔结构榴分油加氢精制催化剂催化重整催化剂比表面积的测定 5.1原理 采用静态氮吸附容量法测量催化剂样品在不同低压下所吸附的氮气体积,至少要测得符合多点 BET线性关系的5个试验点,根据BET二参数方程计算,可获得催化剂总比表面积 5.2仪器设备 5.2.1全自动物理吸附仪:真空度小于1.3Pa 5.2.2分析天平;精确至0.0001g 5.3试剂和材料 5.3.1氮气纯度不低于99.99% 5.3.2氨气;纯度不低于99.9% 5.3.3液氮:纯度不低于99%,蒸气压不高于当天大气压2.7kPa(20mmHg) 5.4样品 按GB/T6678一2003中7.6规定确定样品数和样品量,按GB/T66792003中4.3.1.1规定采样 按GB/T6679一2003中第5章规定混合和缩分 备用 5.5试验步骤 警示本标准所涉及的试验用液氮可致皮肤冻伤,使用与转移时须穿戴防冻护具 液氮在常压 下汽化会产生过量的氮气,可使空气中氧分压下降,引起缺氧窒息,使用时应配有排风设备等预防措施 5.5.1脱气 将干净的空样品管接到脱气装置的脱气口,经抽真空后,回充复气或氮气至常压 从脱气口取 5.5.1.1 下样品管,加胶塞密封称量,精确至0.0001g,其质量记为m 5.5.1.2称取0.10g~0.25g的催化剂试样,精确至0.0001g,装人已充氮气或氮气的样品管中 5.5.1.3依次开启脱气装置真空泵脱气装置主机、物理吸附仪真空油泵、物理吸附仪主机的电源,并打 开物理吸附仪操作软件 5.5.1.4将样品管接到脱气装置的脱气口,套好加热套 设定加热温度300C,对于催化裂化催化剂样 品,升温速率设定不超过10C/min 打开脱气开关,开始对试样加热抽真空 当加热温度达到300C,系
GB/T38691一2020 统真空度达到1.3Pa时,再连续脱气至少4h. 5.5.1.5取下加热套,待样品管温度降至室温后,打开样品管口处的氮气阀或氮气阀,回充氮气或氨气 达到常压 将样品管从脱气口移开,胶塞密封,称量,质量记为m2 由m 与m之差得到试样质量m 5.5.2吸附 5.5.2.1向杜瓦瓶中注人适量的液氮,将称量好的经过脱气、内含样品的样品管连接到物理吸附仪上 使其位于盛有液氮的杖瓦瓶的上方,关好防护翠 5.5.2.2在电脑控制界面输人试样质量m,相对压力力/p 在0.010.99范围内实测不少于20个吸附 试验点,其中0.050.20范围内实测不少于5个吸附试验点 相对压力平衡时间至少60sa 5.5.2.3按照仪器说明书进行操作,完成全部试验过程 5.6试验数据处理 5.6.1BET二参数方程 BET二参数方程,按式(1)计算 p/p w一"丽=VLc+VC 式中 -吸附体积,单位为立方厘米每克em'/g); w v 单层吸附容量,单位为立方厘米每克(em/g). 饱和蒸气压,单位为千帕(kPa); po 平衡压力,单位为千帕(kPa) 相对压力 p/p -表示吸附剂与吸附质之间的相互作用力的经验常数 5.6.2单层吸附容量和C值 令r=力/、y=(/)/[V.(1一/,],4=(C一1)/V.C,b=1/V.C,则y=4r十b 对于介孔结构憎分油加氢精制催化剂和催化重整催化剂,此方程在相对压力户/p 为0.05一0.20 范围内通常是线性,取此范围内的5点做BET直线图 由BET直线图或最小二乘法求出斜率a、截 距b 单层吸附容量V,,数值以立方厘米每克(enm'/g)表示,按式(2)计算 V 一 a十6 常数C,按式(3)计算 .3 C-云十" 在所选的BET方程线性范围内,得到的BET曲线线性相关系数应达到或优于0.9999,同时C值 应为正值 5.6.3催化剂比表面积 催化剂比表面积SuEr,数值以平方米每克(m'/g)表示,按式(4)计算 NY 4m" 一4.353V SEr= V
GB/T38691一2020 式中: -77K温度下,氮分子的横截面积,单位为平方纳米(nm=)(a用=0.162); am N 阿伏加德罗常数(N=6.022×10); V -单层吸附容量,单位为立方厘米每克(cm'/g); V -标准状态下,氮气摩尔体积,单位为升每摩尔(L/mol)(V=22.41 结果保留整数位 5.7精密度 5.7.1在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于8.0m/g,以大于8.0m'/g的情 况不超过5%为前提 5.7.2在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于11.0m'/g,以大于11.0m'/g的 情况不超过5%为前提 5.8质量保证与控制 应采用质控样品,每三个月校核一次本方法的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重 新进行校核

石油炼制催化剂比表面积测试方法GB/T38691-2020

1. 引言

石油炼制催化剂是广泛应用于石油加工过程中的重要催化材料。催化剂的活性取决于其表面积，因此比表面积的测试方法对于评估催化剂性能至关重要。

2. GB/T38691-2020标准介绍

GB/T38691-2020标准详细规定了催化剂比表面积的测定方法。该标准适用于各种类型的石油炼制催化剂比表面积的测定。

2.1 仪器设备

测定比表面积需要使用比表面积分析仪。GB/T38691-2020标准规定的比表面积分析仪包括BET（Brunauer-Emmett-Teller）法和Langmuir法。

2.2 测定方法

GB/T38691-2020标准中规定了两种测定方法：BET法和Langmuir法。两种方法各有优缺点，需要根据催化剂的特性选择合适的方法。

BET法

BET法是目前应用最广泛的测定催化剂比表面积的方法之一。该方法通过测量对吸附气体的吸附量来计算催化剂表面积。BET法适用于介孔催化剂的表面积测定。

Langmuir法

Langmuir法适用于孔径很小的催化剂的表面积测定。该方法基于吸附等温线确定催化剂表面覆盖度，从而计算出催化剂表面积。

3. 结论

GB/T38691-2020标准规定了催化剂比表面积的测定方法，可以根据不同类型的催化剂选择合适的方法进行测定。比表面积测试方法是衡量催化剂性能的重要指标，对于石油炼制工业的发展至关重要。

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