铬矿石和铬精矿钙含量的测定火焰原子吸收光谱法

铬矿石和铬精矿钙含量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/T24226一2009 铬矿石和铬精矿钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ChromiumoresandconcentratesDeterminationofcaleiumcontents Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 2009-07-15发布 2010-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24226一2009 铬矿石和铬精矿钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱测定铬矿石和铬精矿中钙含量 本标准适用于铬矿石及其精矿中钙含量的测定 测定范围质量分数,以氧化钙计):0.10%~ 1.00% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3687:1987,MOD) GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806一1991,eqISO1042:1983 ISO648:1977) GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB/T12808一1991 ,eqV GB/T24243铬矿石采取份样(GB/T24243一2009,IsO6153;1989,IDT) IsO6154:1989铬矿石样品制备 原理 试料用过氧化钠在金属错堆蜗中熔融分解 用热水溶解熔融物,盐酸冲洗金属错堆蜗并酸化,煮沸 分解过量的过氧化钠 以EDTA为保护剂、氯化钯和氯化阐溶液为释放剂,抑制干扰元素 在原子吸 收光谱仪上,于波长422.7nm处,以空气-乙炔火焰测定钙的吸光度 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水,符合 GB/T6682的规定 4.1过氧化钠 警告过氧化钠具有强烈的氧化性,不能与有机物等还原性物质接触,否则易发生燃烧和爆炸 过氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢入废料箱内,应用水冲洗排入下水道内以免自燃引起 火灾 4.2盐酸,pl.19g/mL 4.3盐酸,1十1 EDTA溶液，二水合乙二胺四乙酸二钠,CHN,o,Na2H.,O,100g/儿 4 称取50.0gEDTA.置于500mL烧杯中,加400m水,加热溶解后冷却至室温 将溶液移人 500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.5钯溶液,50g/L 称取30.43g高纯氧化钯(SrCIl 6H.O,质量分数为99.99%)于150mL烧杯中,用水溶解,移至
GB/T24226一2009 200m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.6锏溶液,50g/L 称取14.66g高纯三氧化二锏质量分数为99.99%)于200ml烧杯中,加25ml.水,再加50ml 盐酸(4.3),加热溶解,蒸至小体积,赶除多余的酸,移至250mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 钙标准储备溶液,1.00mg/mL 称取2.4973g预先在105C110C的烘箱中烘至恒重的高纯碳酸钙质量分数为99.99%),置 于200mL高型烧杯中,用少量水润湿后,慢慢加人15mL盐酸(4.3),溶解后,加热煮沸除去二氧化碳， 冷却至室温,移人1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1.00mg钙 4.8钙标准工作溶液,50.004g/ml 移取5.00mL钙标准溶液(4.7)于100mL容量瓶中,用盐酸(298)稀释至刻度,混匀 此溶液 1m含钙504g 注，钙标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质 仪器 常用实验室仪器,包括单刻度容量瓶和单刻度吸量管,分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定 原子吸收光谱仪,配备钙空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,使用的原子吸收光谱仪应达到下列技术指标 精密度的最低要求 a 用最高浓度的校准溶液,经多次重复测量,并计算其吸光度平均值和标准偏差 该标准偏差不超过 该吸光度平均值的1.0% 用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液),经多次重复测量,并计算其标准偏差 该标准偏差不应 超过最高浓度校准溶液的平均吸光度值的0.5% b)特征浓度 本标准钙的特征浓度应小于0.05mg/儿La 校准曲线的线性 校准曲线按浓度分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于0.8 注:因仪器型号而异,附录A为推荐仪器工作参数 马弗炉,能保持温度(520士10)c 5.3分析天平,感量0.1mg 5.4金属错堆蜗(质量分数>99.5%),30mL 取制样 按GB/T24243和Iso6154标准规定进行取制样,试样应通过0.090mm筛孔,并于105c 110C的烘箱中干燥2h,于干燥器中冷却至室温,待用 分折步骤 警告为避免空气乙块点火.,熄火可能引起的爆炸性伤害,必须按照仪器说明书要求操作仪器 为减小产生的气体的毒害,请保持良好通风 试料 称取0.2g试样(6),精确至0.1mg 独立地进行两次测定,取其平均值 注;“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响 本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准
GB/T24226一2009 7.2空白试验和验证试验 随同试料做空白试验,此溶液供7.3.3步骤使用 同时分析同类型标准样品做验证试验 7.3测定 7.3.1试料的分解 将试料(7.1)置于预加了1.50g过氧化钠的30ml金属错堆蜗中,再覆盖1.00g过氧化钠,轻轻 敲平试料和熔剂,放人马弗炉中,从室温升至(520士10)C并在此温度下熔融样品1h,取出,冷却 7.3.2试液的制备 将金属皓堆蜗放人250ml的烧杯中,加100ml热水浸洗熔融物,取出金属鳍堆塌,用10ml盐酸 4.3)冲洗,再用少量水冲净金属鳍堆岗,洗液并人烧杯中 加10nml盐酸(4.2)溶解沉淀并酸化,加热 煮沸数分钟分解过量的过氧化钠,冷却后,移至200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 移取上述10.00ml溶液至25ml容量瓶中,加0.5mlEDTA溶液(4.4),0.5ml钯溶液(4.5)， 0.5mL锏溶液(4.6),用水稀释至刻度,混匀 7.3.3标准溶液的制备 移取0mL.0.50mL,l.00mL1.50ml.2.00mL.3.00ml钙标准工作溶液(4.8)置于一组 50ml容量瓶中,加20.00ml试剂空白溶液(7.2),加lmlEDTA溶液(4 4),lml钯溶液(4.5)， lml斓游液(4.6),用水稀释至刻度.混匀. 7.3.4测定 7.3.4.1试液的测定 按照仪器操作说明书,将仪器调节至最佳工作状态 使用空气-乙快火焰,于波长422.7nm处,以 “零”标准溶液调零,剥定钙的吸光度,从校准曲线上查出相应的钙的浓度 7.3.4.2校准曲线的绘制 与试液测定相同的工作条件下,测量标准溶液的吸光度 以吸光度为纵坐标,以被测元素浓度为横 坐标,分别绘制钙的校准曲线 结果计算 8.1按式(1)计算钙的质量分数w,其数值以(%)表示: p×V×V ×10 wa "又V 式中: 自校准曲线上查得的试料溶液中钙的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL): -测定试液的最初定容体积,单位为毫升(mL); 分取试液稀释后的体积,单位为毫升(mL); 分取试液的体积,单位为毫升(mL) 2 试料的质量,单位为克(g). 计算结果表示到小数点后两位 8 按式(2)计算氧化钙的质量分数wtcan =1.3992× wce wca 计算结果表示到小数点后两位 精密度 由8个实验室对四个水平的试样进行方法的精密度试验,根据实验数据得到本方法的重复性限" 和再现性限R,见表1
GB/T24226一2009 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情 况不超过5% 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现 性限(R)的情况不超过5% 表1测定结果的重复性限和再现性限 %质量分数) 含量范围 重复性限" 再现性限R 目 项 氧化钙 0.11 0.l0l.00 0.06 10 试验报告 试验报告应包括下列内容 a)测试实验室名称和地址 b)试验报告发布日期 本标准的编号 c) d)试样本身必要的详细说明; 分析结果 测定过程中存在的任何异常特性和本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作
GB/T24226一2009 附 录A 资料性附录 仪器参考工作条件 仪器参数工作条件因仪器型号而异，一些实验室已成功地使用下列工作参数,列出供参考，见 表A.1 表A.1仪器参考工作条件 波长/ 灯电流 光谱通带 空气流量/ 乙炔流量 燃烧器角度 测定元素 L/min L/nmin nm mA nm 1( 422.7 0,7H 17.0 2.2