萤石硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

萤石硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

国家标准 GB/5195.162017 萤石硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Fuorspar一Determinationofsilieon,aumimm,irn,potasium,magmesiumand titaniumcontent一Inductivelyeoupledplasmaatomicemissionspeetrometry 2017-09-07发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T5195.16一2017 萤石硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告 -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T5195的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、铝、铁、钾、镁和钛含 量的方法 本部分适用于萤石中硅、铝、铁、钾、镁和钛元素的测定 测定元素含量范围见表1 表1测定元素含量范围 测定元索 含量范围(质量分数)/% 测定元素 含量范围(质量分数/% S 0.2018.50 0,020~2.00 A 0.020~2.50 Mg 0.010~2.00 T Fe 0.0202.50 0,0102.00 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精度第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22564萤石取样和制样 原理 试料用氢氧化钠在错堆蜗内熔融,研酸溶液浸取,硝酸酸化 使用耐高盐雾化器,将试料溶液雾化 后引人电感耦合等离子体发射光谱仪内,测定各元素分析线处的净光强,根据建立的校准曲线,计算出 试料中各元素的含量 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水 4.1氢氧化钠
GB/T5195.16一2017 4.2碳酸钙,质量分数为99.99% 4.3酸 4.4硝酸,p=1.42g/mL 4.5碉酸溶液,l.0g/L 4.6过氧化氢 4.7硅、铝、铁、钾、镁、钛标准储备溶液:单元素标准溶液,硅的质量浓度为0.5mg/mlL,其他的都为 1.0 /mL mg 试剂空白储备溶液;称取&8.0只氢氧化钠(4.1),0.40只碳酸钙(4.2)和0.40只棚酸(4.3)于350ml 4.8 聚四氟乙烯烧杯中,加人约100ml.水后,沿杯壁加人80ml硝酸(4.4),冷却至室温后,转移到500ml 容量瓶中,用水定容,混匀 仪器和设备 5 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪 配备耐高盐雾化器和相应的雾室 a 注，如没有耐高盐雾化器,也可使用其他的雾化器,不过两次测定中间,冲洗的时间要适当延长 b 各元素的推荐分析线参见附录A 仪器的实际分辨率 计算每条使用的分析线的带宽,带宽应小于0.030nm 仪器的短期稳定性 测定11次标液4(见7.4.1)中各元素的净光强,计算其标准偏差,相对标准偏差应小于0.6% 仪器的长期稳定性 将标液4(见7.4.1)每隔10min测定1次,共计11次,计算各元素净光强的标准偏差,其相对 标准偏差应小于1.2% 仪器的参考工作条件参见附录B fD) 5.2马弗炉,能保持温度400C士10C 5.3金属错堆塌(质量分数>95%),高度约4cm,容积约30ml 注，如没有金属错堆蜗,也可使用其他合适的堆蜗 5.4可控温电热板 5.5天平,精度0.1 mg 5.6烘箱,能保持温度105C士5C 取样和制样 6 按照GB/T22564规定进行取制样,分析试样应研磨至634m,放人烘箱干燥2h 分析步骤 7.1试料 称取约0.20g试样,精确至0.1mg 同时称取两份试料进行测定 7.2空白试验和验证试验 称取约0.20g碳酸钙(4.2),精确至0.1mg,随同试料做空白试验;同时分析同类型标准物质做验证
GB;/T5195.16一2017 试验 7.3试料溶解 称取2.0只氢氧化钠(4.1)均匀铺在错堆蜗底部,然后将试料(7.1)平铺其上,再称取2.0只氧氧化钠 4.1)覆盖样品 放人马弗炉中,设定45min从室温升至400C,然后恒温熔融1h,再过15min后关 闭电源,打开炉门,待冷却后取出 把错堆蜗横向放人约350ml聚四氟乙烯烧杯中,加人200ml煮沸 的棚酸溶液(4.5),盖上表面皿,在电热板上加热至沸,保持10min左右至熔块全部溶解后,取下烧杯 洗出错堆蜗,再在烧杯中加40m硝酸(4.4)和1mL过氧化氢(4.6),再次加热至沸,取下冷却至室温 然后转移到500m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 7.4校准曲线的绘制 7.4.1标准溶液系列 分别移取试剂空白储备溶液(4.8)50mL至5个100mL容量瓶中,然后移取相应的标准储备溶液 按表2配制标准溶液系列.用水稀释至刻度,混匀 表2标准溶液系列 单位为微克每毫升 标液1 元素 标液2" 标液3 标液4 标液5 Si 5.0 25.0 50.0 75.0 A 0.2 1.0 5.0 10.0 Fe 0.2 1.0 5.0 10.0 K 0.2 1.0 5.0 10.0 Mg 0.2 1.0 5.0 10.0 T 0.2 1.0 5.0 10.0 7.4.2校准曲线 把标准溶液系列依次雾化后引人电感稠合等离子体炬内,根据标准溶液系列中各被测元素分析线 处的净光强和相应的浓度绘制校准曲线 各元素的线性相关系数应大于0.999 7.5测定 分别测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的净光强,根据校准曲线计算各被测元素的浓度,然后 计算出试样中相应各元素的含量 两次测定之间用水冲洗10s左右 结果计算及表示 8.1结果计算 萤石中各元素的含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 c，一c)V ×10- w= nn 式中: 各元素的含量质量分数),%; 7c"
GB/T5195.16一2017 试料溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); c 试料溶液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g) n 8.2结果表示 试样的分析结果是可接受分析值的算术平均值,或按附录C中步骤进行计算 分析结果按GB/T8170的规定修约,表示到小数点后两位;若含量小于0.1%,表示到小数点后 三位 精密度 本部分的精密度数据是在2016年由8个实验室对各元素的4个水平进行共同试验所确定的 按 照GB/T6379.1的规定,各实验室对每个元素的每个水平测定3次;原始数据按照GB/T6379.2进行 统计分析 精密度见表3 表3精密度 元素 测量范围/9% 重复性限r" 再现性限R S 4.00~17.00 "=0,110十0,007mn R=0.127+0.027m Al 0.30~2.00 -0.016十0.069m R=一0.019十0.097mn Fe 0.20~1.70 广=0,014十0.013m lgR=一1.324+0.342lgm K 0.050~1.30 lgr=-1.637+0.404lgm R=0.021+0.029mn Mg 0.10~l.30 "=0,007十0,021m R=0.007+0.048m Tm +0.71l从 0.l0一l.00 r=0.002十0.023 lgR=一l.336- 注 为测定结果的平均值,以质量分数表示 : 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限的情况 以不超过5%为前提 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情 况以不超过5%为前提 10试验报告 试验报告应包括下列内容: a 测试实验室名称和地址; b 试验报告发布日期; 本部分的编号; c 试样本身必要的详细说明 d 分析结果; e 测定过程中存在的任何异常特性和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 f 何操作
GB;/T5195.16一2017 附 录 A 资料性附录 元素的推荐分析线 表A.1给出了各元素的推荐分析线 表A.1各元素的推荐分析线 分析线 元素 nm 250.690 Si 212.412 396.152 A 308.21 240,489 F 259,940 766,.491 K 769.897 279,.553 Mg 280,271 337.280 T 336.122 注，同一元素的两条分析线按优先次序排列.
GB/T5195.16一2017 附录 B 资料性附录) 仪器的参考工作条件 表B.1给出了电感合等离子体原子发射光谱仪的参考工作条件 表B.1仪器的参考工作条件 工作频率/MHz 27.12 人射功率/kw 1.15 工作气体 氯气(99.996% 冷却气流量/(L/min) 12 0.50o 辅助气流量/(L min 0.80o 载气流量/(L min 1.6 样品提升量/mL/min 观察高度/mm 12 短波积分时间/s 15 长波积分时间/s 点火前大气流(约10L/min)吹扫光室时间/min 20 雾化器和雾室 Seaspray雾化器和配套的旋流雾室 CID 检测器
GB;/T5195.16一2017 录 附 C 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 图C.1给出了试样分析结果接受程序的流程图 从测定的结果开始 分析结果w, w1十wg l一l<" 否 再次测定" 是 Iwa一wml|<1.2 w十H十w 香 再次测定w w十W2十w3十w4 lw一wl<1.3 香 =中位值 (w,,w,w，w 注，"为重复性限 图C.1试样分析结果接受程序流程图

萤石硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T5195.16-2017

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种精确、快速、灵敏度高的化学分析技术。该技术适用于几乎所有元素的分析，特别是对于微量元素的分析具有显著优势。

萤石硅、铝、铁、钾、镁和钛是工业上常用的材料，在生产过程中需要进行含量测定。GB/T5195.16-2017标准规定了利用ICP-AES技术对这些元素的含量进行测定的方法。

具体操作步骤如下：

1. 将待测样品加入高压釜中，加入一定量的稀释剂和内标溶液混合。
2. 用高压氮气对样品进行喷雾，产生微小液滴。
3. 将产生的微小液滴通过高温等离子体区域，在高温下原子化。
4. 原子化后的原子吸收能级会发生变化，产生特定的光谱，利用光谱仪进行检测并记录。
5. 将检测结果与标准曲线进行对比分析，计算出待测元素的含量。

该方法具有快速、高效、准确、重复性好等优点，可以广泛应用于工业领域中对这些元素含量的测定。

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