GB/T33269-2016
纺织品聚酯纤维混合物定量分析核磁共振法
Textiles—Polyestermixturesquantitativeanalysis—Nuclearmagenticresonancespectroscopymethod
- 中国标准分类号（CCS）W04
- 国际标准分类号（ICS）59.080.01
- 实施日期2017-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小283.05KB
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纺织品聚酯纤维混合物定量分析核磁共振法
国家标准 GB/T33269一2016 纺织品聚酯纤维混合物定量分析 核磁共振法 Textiles一Polyestermixturesquantitativeanalysis一 Nuclearmagenticresonancespectroscopymethod 2016-12-13发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33269一2016 纺织品聚酯纤维混合物定量分析 核磁共振法 范围 本标准规定了采用核磁共振法测定聚对苯二甲酸乙二酯纤维(PET)、聚对苯二甲酸丙二酯纤维 (PTT),聚对苯二甲酸丁二酯纤维(PBT)3种不同聚酯混合物纤维含量的方法
本标准适用于含有聚酯纤维的纺织品
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GB/T2910(所有部分纺织品定量化学分析 原理 用冗代三氟乙酸和爪代氧仿的混合试剂将聚酯纤维混合物溶解后进行'H核磁共振光谱测定,根据 不同化学环境中的'H吸收峰的化学位移和峰面积对PET,PTT,PBT进行定性和定量分析
仪器及试剂 4.1核磁共振波谱仪;不低于400MHz,带'H探头
4.2分析天平;精度0.2mg
4.3冗代氯仿和冗代三氟乙酸混合试剂体积比5:1,光谱纯
警告;该试剂对人体有危害,使用时应采取完善的保护措施 4.4NMR试管:5mm
试验步骤 5.1按GB/T2910将非聚酯纤维溶解去除
5.2取约15mg(如样品不均匀,可增加取样量)聚酯纤维试样,用1mL冗代氯仿和冗代三氟乙酸的混 合试剂(4.3)在室温下充分溶解,并转移到5mmNMR试管(4.4)中
在1h内,用核磁共振波谐仪(4.1y 室温下进行'H谱测定,扫描谐宽8000Hz,扫描次数64次,弛豫时间1s,采集时间5s 结果分析 6.1定性分析 分析'HNMR谱图,对照氢原子的吸收峰组数、化学位移值对样品中的PET、PTT、PBT进行定性
GB/T33269一2016 分析
表1是PET,PTT、PBT聚酯分子HNMR谱图化学位移值
其中a类氢原子不参与定性定量 分析,b类氢原子可表征PET,c类,d类氢原子可表征PTT,e类、类氢原子可表征PBT 表1聚酯分子中'HNMR谱图化学位移值(土0.1ppm) 化学位移 H类别 基团结构 H数目 Ppm a类氢原子 l=8. PET,PTT,PBT) PET: b类氢原子 o=4.8 0CHi.Ci.o PTT: c类氢原子 -ocH,CH,CiH,o o=4.6 d类氢原子 =2.4 PBT: e类氢原子 c,CHHCHHCHo o
=4.5 类氢原子 =2.1 6.2定量分析 PET,PTT,PBT混合物的HNMR谱图见图1
通过吸收峰峰面积A,吸收峰对应聚酯每个重复 单元中该类氢原子的个数n,以及各聚酯重复单元的摩尔质量M,确定PET、PTT,PBT纤维混合物中 各组分的含量百分比
吸收峰组数,化学位移以及各吸收峰对应的氢原子个数见表1
PET/PTT、,PET/PBT,PTT/PBT二组分混合物含量比按式(1),式(2)计算: A/n×M P -×100 A7"又MA又M =100一P PTT,PBT,PET三组分混合物含量比按式(3),式(4),式(5)计算: A;/n,×M ×100 3) 又M A /nXM十Ay/n)XM十A7 /n ×M An心 P ×100 A/n,又M十A,/n又M+A/n又M 5 P=100一P一P 式中 组分，的含量百分率,%.; P 组分i的某类'H吸收峰积分面积 A
GB/T33269一2016 -组分i的某类'H吸收峰所对应聚酯重复单元中的H原子数; M -组分i每个聚酯重复单元的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); A -组分的某类'H吸收峰积分面积; -组分的某类'H吸收峰所对应聚酯重复单元中的H原子数; " M -组分每个聚酯重复单元的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); -组分友的某类H吸收峰积分面积 A -组分人的某类'H吸收峰所对应聚酯重复单元中的H原子数; n 组分人每个聚酯重复单元的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/nmol) M 组分的含量百分率,%; P P 组分人的含量百分率,%
注1;PET,PTT,PBT重复单元的摩尔质量分别为192g/mol.206g/mol,220g/mol. 注2:某类'H是指处于特定化学环境中的H 不同聚酯纤维混合物定量分析可采用吸收峰组数(见表2)
PET/PTT二组分定量计算实例参见 附录A
表2不同聚酯纤维混合物定量分析采用的吸收峰组数 吸收峰组数 聚酯组分 b组,d组或b组,e组 PET/PTT PET/PBT b组、组或b组,e组 PTT/PBT c组、「组或d组、「组 PET/PTT/PBT b组,d组、「组 PPM 图1PET,PIr、,PB混合物的'NMR谱图 51 注:图中标注的吸收峰与表1中的氢原子相对应,未标明的吸收峰为杂质峰
GB/T33269一2016 结果的表示 试验结果以两次试验的平均值表示,计算结果保留至小数点后一位
精密度 对于均匀的纺织材料混合物,在95%置信水平下,本方法测试结果的置信界限不超过士2. 试验报告 试验报告应包括下列内容; 采用本标准方法; a 混合物组分的测定结果 b 如采用特殊预处理去除浆料或整理剂要详细说明
c
GB/T33269一2016 附 录A 资料性附录 PEr/PrT二组分定量计算实例 以PTT,PET混合物为例图A.1为PET、PTT混合物的'HNMR谱图.用化学位移om=4.8处 的积分面积表征PET,化学位移o=4.6处的积分面积表征PTT,相应氢原子数目n均为4
分别对 吸收峰b,吸收峰c面积积分,积分面积分别为A1=1.00、A=0.90,如图A.1所示
其中PET重复单 元的摩尔质量为192,PT重复单元的摩尔质量为206
代人式(1)、式(2)计算PET和PTT的百分 含量 A/4)×M -×100 p A74又M+(A×M 1.00/4)×192 ×100 .00O.90又20 =53.6 p=100一53.6=46.4 PET的含量百分率为53.,6,PTT的含量百分率为46.4
PM 图A.1PET/PT混合物的吸收峰积分示意图
纺织品聚酯纤维混合物定量分析核磁共振法GB/T33269-2016
纺织品中常见的混纺纤维材料，如聚酯纤维混合物，其成分比例对产品的性能和质量具有重要影响。因此，在纺织品生产过程中，准确地定量分析混合物中各种成分的含量是非常必要的。
国家质量监督检验检疫总局于2016年发布了《纺织品聚酯纤维混合物定量分析核磁共振法GB/T33269-2016》标准，为纺织品聚酯纤维混合物的定量分析提供了一种可靠的方法。
该标准规定了使用核磁共振技术对聚酯纤维混合物进行定量分析的方法和步骤，其中包括样品制备、核磁共振参数设置、数据处理等环节。
通过该标准的应用，可以实现对纺织品聚酯纤维混合物中各种成分的精确测量，提高产品质量和生产效率。此外，该方法还具有非破坏性、快速性和化学无害的特点，可以为企业在产品质量控制和技术研究方面提供有力支持。
需要注意的是，虽然该标准提供了一种可靠的分析方法，但其操作难度较高，需要专业技术人员进行操作和判断。因此，在使用该方法进行定量分析时，必须遵循标准中的要求，并针对不同的实际问题进行合理的方案设计和实验操作。
综上所述，纺织品聚酯纤维混合物定量分析核磁共振法GB/T33269-2016为纺织品行业提供了一种先进的定量分析方法，在生产和质量控制方面具有重要意义。
