GB/T30939-2014
化妆品中污染物双酚A的测定高效液相色谱-串联质谱法
DeterminationofthecontaminantbisphenolAincosmetics—Highperformanceliquidchromatograpy-tandemMassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2014-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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化妆品中污染物双酚A的测定高效液相色谱-串联质谱法
国家标准 GB/T30939一2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 DeterminationofthecontaminantbisphenolAinc0smetics- Highperformaneeliquidchromatograpy-tandemmassspeetrometry 2014-07-08发布 2014-11-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T30939一2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口
本标淮起草单位;北京市海淀区产品质量监督检验所,国家化妆品质量监督检验中心(北京) 本标准主要起草人:王浩、杨红梅、郭启雷、刘艳琴、史海良、赵丽
GB/T30939一2014 引 言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即组分 吞加到化妆品中
如果技术上无法避免禁用物质带人化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆晶卫生规 范》对化妆品的一般要求,即在正常及合理的,可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害
目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中此类物质的检测提供检测 方法
GB/T30939一2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法 范围 本标准规定了化妆品中污染物双盼A的液相色谱-串联质谐测定方法
本标准适用于膏霜、唇膏,水剂类等化妆品中双酚A的测定 本方法检出限;0.025mg/kg,定量限:0.10mg/kg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 原理 样品经碱性乙晴溶液或正已炕和二氯甲婉混合溶液超声提取,氨基固相小柱净化富集,用液相色 谱-串联质谱测定,外标法定量
试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
乙睛;色谱纯
4.1 4.2甲醇;色谱纯
4.3正己烧
4.4二氯甲炕
4.5氨水
4.6正己婉和二氯甲婉混合溶液(75十25,体积比);量取750mL正己婉(4.3)与250mL二氯甲烧 (4.4)混合
4.7甲醇和二氯甲烧混合溶液(20十80,体积比);量取200mL甲醉(4.2)与800ml二氧甲炕(4.4) 混合
4.8含1%氨水的甲醇溶液;移取5m氨水(4.5)至500mL容量瓶中,甲醇(4.2)定容
4.9含1%氨水的乙睛溶液;移取5ml氨水(4.5)至500mlL容量瓶中,乙猜(4.1)定容
4.10标准样品:双酚A标准样品的中文名称,英文名称,CAS登录号,分子式、相对分子质量见表1,纯 度不小于99%,结构式为:
GB/T30939一2014 表1双酚A标准样品的中文名称、英文名称,CAs登录号,分子式、相对分子质量 英文名称 cAs登录号 分子式 相对分子质量 中文名称 80-05-7 双盼A 228.29 HO Bsphenol Cs
4.11标准溶液 4.11.1标准储备液;分别准确称取0.01甚标准样品(4.10).精确至0.0001g,用甲醇配成0.1mg/ml. 的标准储备液,该溶液在一18C以下保存
4.11.2中间浓度标准溶液:l.04g/ mL
准确吸取1m标准储备液(4.11.1)于100ml容量瓶中,用 甲醇溶液稀释至刻度,该溶液在4C以下保存
4.11.3基质混合标准工作溶液:根据仪器的灵敏度和线性范围,吸取一定量的中间浓度标准溶液 4.11.2),用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液
当天配制
复基同相穆取小柱 4.12 mL,200 nmg或性能相当者
,有机相 4.13滤膜:0.22 2Am 仪器和设备 5.1液相色谱-串联质谱仪;配有电喷雾离子源
5.2分析天平感量分别为0.0001【和0.001g 5.3超声清洗器
旋转蒸发仪
5.4 5.5具塞比色管:10mL和25mL
分析步骤 6.1样品制备 6.1.1膏霜等不含蜡质的样品 称取0.5g样品.精确至0.001g,置于25m比色管中,用含1%氨水的乙睛溶液(4.9)定容至刻 度,超声波提取20nmin,经滤纸过滤,吸取15ml滤液至100mL燕发瓶内,于45C水浴中减压燕憎至 干,用10mL正己炕和二氯甲烧混合溶液(4.6)溶解,将溶液以1mL/rmin左右的流速通过固相萃取柱 (4.12),待溶液完全流出后,再用10mL正已烧和二氯甲混合溶液(4.6)冲洗燕发瓶并过柱,重复两 次,最后用15mL甲醇和二氯甲烧混合溶液(4.7)洗脱萃取柱,收集洗脱液至蒸发瓶内,45C减压旋转 蒸发至干,再准确加人3m含1%氨水的甲醉溶液(4.8),混合摇匀,经0.22m滤膜(4.13)过滤,滤液 供液相色谱-串联质谱分析
6.1.2唇膏等含蜡质的样品 称取0.5g样品,精确至0.001g,置于25mL比色管中,用正己炕和二氯甲婉混合溶液(4.6)定容至 刻度,超声波提取20min,经滤纸过滤,吸取15ml滤液至50mL.烧杯中,将溶液以1mL/min左右的 流速通过固相萃取柱(4.12),待溶液完全流出后,再用10mlL正己烧和二氯甲婉混合溶液(4.6)冲洗烧 杯并过柱,最后用15mL.甲醉和二氧甲烧混合溶液(4.7)洗脱萃取柱,收集洗脱液至蒸发瓶内,45C减 压旋转蒸发至干,再准确加人3ml.含1%氨水的甲醇溶液(4.8),混合摇匀,经0.22m滤膜(4.13)过 滤,滤液供液相色谱-串联质谱分析
GB/T30939一2014 6.13润肤水等水剂类样品 称取1.0些样品,精确至0.001g,置于10ml比色管中,用含1%氨水的乙肺溶液(4.9)定容至刻 度,超声波提取10min,经滤纸过滤,经0.22m滤膜(4.13)过滤,滤液供液相色谱-串联质谱分析
6.2测定 6.2.1液相色谱条件 液相色谱参考条件如下 a)色谱柱;MGI-C柱,1.8pm,150mm×2.1mm(i.d.),或性能相当者; b)柱温;25Cn 进样量:5L e) 流动相:甲醇十水,洗脱梯度见表2
d) 表2分离双酚A的洗脱梯度 时间/min 甲醇/% 水/% 65 35 65 35 7.1 100 10 100 10.1 65 35 16 65 35 流动相流速:0.25mL/min
6.2.2质谱条件 质谱参考条件如下 a)离子源;电喷雾离子源(ESI); b 扫描方式;负离子扫描; c 监测方式:多反应监测(MRM); 干燥气温度340C d e)干燥气流速;8L/nmin; f 雾化器压力;35ps(21.AkPa) g)毛细管电压;4000V; h定性离子对,定量离子对及碰撞能量见表3. 表3双酚A的定性离子对、定量离子、碎裂电压和碰撞能量 被测物质名称 定量离子 定性离子 醉裂电压/八 碰撞能量/八 227.0/212.1 双酚A 227.0/212.1 120 17;30 227.0/132.9 6.2.3定量分析 在仪器最佳工作条件下,对基质混合标准工作溶液(4.11.3)进样,以峰面积为纵坐标,混合标准工
GB/T30939一2014 作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值 均应在仪器测定的线性范围内
外标法定量
6.3定性确证 被测组分选择一个母离子,2个以上子离子,在相同实验条件下,样品中待测物质的保留时间与标 准溶液中对应的保留时间偏差在士2.5%之内;且样品中被测组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标 准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表4规定的范围,则可判定为样品中存在对 应的待测物
双酚A标准样品总离子流图参见附录A
表4定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对岗子丰度/% >50 >2050 >1020 10 允许的最大偏差/% 十20 士25 士30 士50 6.4空白试验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行
结果计算 样品中双酚A含量按式(1)计算: x n 式中: -样品中双酚A的含量,单位为毫克每千克(mg/lkg); 样品测定液中双酚A含量的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); 样品定容体积,单位为毫升(mL); -乘积因子,对于水剂类化妆品，k=l;对于膏霜、唇膏类化妆品,k=0.2; 样品的质量,单位为克(g)
7 计算结果应扣除空白值,计算结果保留至小数点后三位
检出限和定量限 本方法检出限为0.025mg/kg,定量限为0.10mg/kg 回收率与精密度 在添加浓度0.1mg/kg~l0.0mg/kg范围内,回收率在87.1%~101.1%之间,相对标准偏差小 于10%
l 允许差 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T30939一2014 附 录A 资料性附录 标准样品总离子流图 counts ×10 6 " 0.204Q608 4244464855255658 1.21.416L.8222242628 32343.638 tmin 图A.1双酚A标准样品总离子流图
化妆品中双酚A的测定方法——GB/T30939-2014标准
双酚A（Bisphenol A，简称BPA）是一种广泛存在于塑料制品、食品包装、纸制品等日常生活用品中的化学物质。由于其具有内分泌干扰作用，长期接触会对人体健康产生潜在危害。因此，在化妆品中使用双酚A被禁止。
为了确保化妆品的安全性，需要对其中的双酚A进行检测。GB/T30939-2014标准规定了化妆品中双酚A的测定方法。该方法采用高效液相色谱-串联质谱法进行分析，具有灵敏度高、准确度好、重复性高等优点。
在实验前，需要进行样品制备。将待测化妆品样品用乙腈提取，经离心后滤掉杂质，得到干净的提取液。然后将提取液中的双酚A进行固相萃取，去除干扰物质，得到纯净的双酚A溶液。
接下来采用高效液相色谱-串联质谱法对双酚A进行定量分析。具体操作步骤为：
- 使用C18反相柱进行分离，流动相为甲醇和水的混合溶液，梯度洗脱。
- 采用电喷雾离子源（ESI）进行检测，离子源参数如下：正离子模式、离子源温度350℃、毒化气体流量10L/min、气雾比1:3。
- 利用多反应监测技术进行质谱检测。选择m/z 227.2→212.0作为双酚A的检测离子对，同时选用m/z 229.2→213.0作为内标离子对，以消除可能出现的矩阵效应等干扰。
该方法的检测限为0.1μg/kg，适用于化妆品中双酚A的含量测定。使用该方法可以对化妆品中的双酚A进行准确、快速的检测，确保化妆品的安全性。
