钼化学分析方法第16部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法

钼化学分析方法第16部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法

国家标准 GB/r4325.16一2013 代替GB/T4325.18一1984 钼化学分析方法 第16部分钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum- Part16:Determinationofpotassiumcontent Flameatomicabsorptionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T4325.16一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法 第2部分;量的测定火焰原子吸收光谱法 第3部分;钞量的测定原子荧光光谱法 第 4部分;锡量的测定原子荧光光谐法; 第5部分;锄量的测定 原子荧光光谱法; 第6部分;呻量的测定 原子荧光光谱法; 第 部分;铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第8部分;钻量的测定钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 部分;镍量的测定 二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 火焰原子吸收光谐法; 第 部分:铜量的测定 铬天青s分光光度法和电感榻合等离子体原子发射光谱法 第 部分:铝量的测定 电感棚合等离子体原子发射光谱法 第 12部分;硅量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第 部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谐法; 第 部分:镁量的测定 第 15部分;钠量的测定火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法; 第 6部分;钾量的测定 部分钛量的测定二安替比林甲婉分光光度法和电感羁合等离子体原子发射光谱法 第 18部分;饥量的测定钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第 二苯基碳酷二阱分光光度法; 第 19部分;铬量的测定 火焰原子咬收光谱法; 部分:猛量的测定 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法 第23部分;氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法; 第24部分鸽量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; ,铁,钻,镍,铜、锌,呻,锅、锡、饼,鹤,铅和够量的测定 电感棚 第26部分;铝、镁、钙、饥、铬、、 合等离子体质谱法 本部分为GB/T4325的第16部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T4325. 18一1984《钼化学分析方法原子吸收分光光度法测定钾量》 本部分与 GB/T4325.18一1984相比,主要技术变化如下 -将原5.4.1.1的加热煮沸约1min改为6.4.1加热煮沸约101 min; 将原5.4.1,5.4.2取消; 修改了工作曲线; 试料空白中加人与试料等量的钼基体 -增加了重复性条款; -增加了试验报告
GB/r4325.16一2013 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本部分起草单位;洛阳奕川钼业集团股份有限公司,北京有色金属研究总院、株洲硬质合金集团有 限公司 本部分主要起草人;陈凤群,田永红、李满芝、程紫辉,黄春贺,易建波、陈福室 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4325.181984
GB/T4325.16一2013 钼化学分析方法 第16部分钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼粉,钼条、三氧化钼及钼酸铵中钾量的测定方法 本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼及钼酸铵中钾量的测定 测定范围:0.0010%~0.150% 方法提要 试料用过氧化氢分解,用氯化绝作消电离剂,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪,于波长766.5nmm 处,在基体匹配条件下测量钾的吸光度,计算钾量 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水为二次蒸馆水 或相当纯度的水,应符合GB/T6682的规定 3.1过氧化氢(p=1.10g/mL. 3.2氯化艳溶液(25g/L 3.3钼基体;应用试料性质基本相同,钾含量不超过0.0003% 即标准贮存游液.称取o.1907只预先经550C般烧过的氯化钾(wk>99.9%)，置于石英烧杯 3.4 中,用水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1004g钾 转人干燥 塑料瓶中贮存 3.5钾标准溶液;移取10.00mL钾标准贮存溶液(3.4),置于100m容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀 此溶液1mL含10g钾 仪器 原子吸收光谱仪,附钾空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: -特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,钾的特征质量浓度不大于0.014g/ml; -精密度;测量最高标准溶液10次,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零浓度”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%s; 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分为5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7 试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网
GB/r4325.16一2013 分析步骤 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表 钾的质量分数/% 试料质量/g 0,0010~0.010 1.00 >0,010~0.15 0.10 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 称取与试料等量的钼基体(3.3),随同试料做空白试验 6.4测定 将试料(6.1)置于200mL石英烧杯中,用少量水润湿,分次加人6mL8mL过氧化气(3.1),待 激烈反应停止后,移至电热板上低温加热至试料完全溶解,取下,用水冲洗表面皿及杯壁,加人约50ml. 水,加热煮沸约10min,以驱除过剩的过氧化氢 取下稍冷,加人1ml氯化艳溶液(3.2),移人100ml容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 6.4.2在原子吸收光谱仪上,于波长766.5nm,使用空气-乙炔火焰,以加钼基体的空白调零,测量 的吸光度 从工作曲线上查出相应的钾浓度 6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表1试料量称取钼基体(3.3)6份,分别置于200ml石英烧杯中,按表2加人钾标准溶液(3.5). 以下按6.4.1进行 6.5.2使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长766.5nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光 度 以钾浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 表2 即的质量分数/% 0.00100.010 >0.0100.15 1.0 1.00 2.50 4.00 钾标准溶液加人量 ml 5.00 8.00 12.00 8.00 10.00 15.00
GB/T4325.16一2013 分析结果的计算 钾含量以钾的质量分数uK计,数值以%表示,按式(1)计算 二)X10 <100% X wK= mn 式中: 从工作曲线上查得测定溶液中钾的浓度,单位为微克每毫升<4g/mL) 0 从工作曲线上查得随同试样所做空白的钾浓度,单位为微克每毫升(ug/nL); o" 试液总体积,单位为毫升(mL)3 试料的质量,单位为克(g) 7 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表3数据采用线 性内插法求得 表3 0.0010 0,0087" 0,0171l 0.034o 钾的质量分数/% 重复性限/% 0.0001 0,0005 0.0010 0.0012 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差 表4 钾的质量分数/% 允许差/% 0.00100.0025 0.0006 >0.00250.0050 0.0010 5 >0.00500.0150 0.001 >0.0150.025 0,003 >0.0250.060 0.005 >0.0600.090 0.008 0.010 >0,090~0,120 >0,1200,150 0,012
GB/T4325.16一2013 试验报告 试验报告应包括下列内容: -试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异 -测定中观察到的异常现象 试验日期

钼化学分析方法第16部分：钾量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4325.16-2013

火焰原子吸收光谱法是一种常见的分析技术，广泛应用于化学分析领域。它通过测量样品中特定元素吸收的特定波长的辐射，来确定样品中该元素的含量。

钾量的测定需要用到钾的标准溶液。首先，需要制备一系列不同浓度的钾标准溶液。然后，将待测样品和标准溶液分别喷入预热的火焰中。当样品或标准溶液中的钾原子被激发时，会发生特定波长的辐射吸收。通过测量这些吸收波长的强度，可以计算出样品中钾的含量。

需要注意的是，在进行火焰原子吸收光谱法分析时，有许多因素会影响结果的准确性。例如，火焰的温度和化学组成、物质的挥发性、气体流量等。因此，在实际分析过程中，需要对这些因素进行严格控制，以保证得到准确可靠的结果。

总而言之，火焰原子吸收光谱法是一种有效的测定钾量的方法。它具有灵敏度高、准确性高、重现性好等优点，被广泛应用于钾含量测定等领域。

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