甘草

甘草

国家标准 GB/T19618一2004 甘 草 Licorice 2005-06-01实施 2004-12-28发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 小 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T19618一2004 草 甘 范围 本标准规定了西甘草,东甘草分等质量标准的术语技术要求和检验方法等内容 本标准适用于西甘草,东甘草的加工、收购、调拨和销售 本标准所指甘草为豆科植物甘草(GyeyrrhicauralensisFisch)、胀果甘草(Glycyrrhisain/flata Bat.)及光果甘草(GycyrrhixaglabraL.)干燥根及根茎的加工产品 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分 药典-口口年版一部(以下简称200版药典一部》7 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3. 条草highgradelieriee 西甘草斩头去尾,单枝直条,长20cm50cem ;东甘草单枝顺直条形,不斩头尾,长40en以上 3.2 草节festivalofthelieorice 条草加工中剩余的甘草短节,长20cm以下 毛草thesmalllicoriee(root) 西甘草顶端直径<0.5cm的小甘草;东甘草芦下3cm处,直径<0.5emm的圆柱形小甘草 疙瘩头asmalknoborheadshapedpartonthelicoriee 加工甘草时砍下的根头 3.5 统货gradelessanduniformly-prieedlicoriee 同规格不分等的甘草 口径与尾径headdiarneterenddiarneter 甘草加工成段的顶端与末端直径 断面seetion 甘草折断的查口 3. 8 切口 notc 甘草加工之刀口
GB/T19618一2004 3.9g 鼠尾草thelieorieeliketherat ttal 条草口径与尾径相差过大,形如大头鼠尾 3.10 i 须根rihross icOricer0ot 甘草大根上长出的毛细根 3.11 杂质 impurity 甘草中夹杂的非药用部分 3.12 霉变mildenandrot 甘草内部发霉变质(表皮轻微霜霉,去净后不影响疗效者不为霉变) 3.13 眼圈草phoemofthelicoriee 甘草加工后木质部与皮层部分或全部分离 3.14 黑心草blackcoreoflicorice 切口中心呈黑色的甘草 3.15 脱皮草ablateaboveonethirdoflicoricehusk 外皮脱落1/3以上的甘草 3.16 放风口eutingedge 为加快甘草干燥,对粗大条草局部部位切开的刀口 3.17 伸刀euttingedge 为顺直条草而切开的刀口 3.18 黑疤草blackscaroflicorice 表面有黑疤的甘草 3.19 西甘草westlicorice(root) 内蒙西部、新疆、宁夏、陕西、甘肃,青海等省(区)产的商品甘草(俗称西草) 3.20 东甘草eastlieoriee(rot) 东北、内蒙古东部、河北和山西等地所产甘草，一般不斩头尾(俗称东草). 3.21 等间互混允许量weightpereentagaboutmixeleaehotherranklicorice 条草中低等级混人相邻高等级或高等级混人相邻低等级的质量百分率 产品分等 4.1西甘草分为四个规格八个等级 4.1.1规格:条草、草节、毛草和疙瘩头
GB/T19618一2004 4.1.2等级;条草一等、条草二等、条草三等,条草四等、条草统货、草节统货、毛草统货和疙瘩头统货 4.2东甘草分为二个规格五个等级 4.2.1规格:条草和毛草 4.2.2等级:条草一等、条草二等、条草三等、条草统货和毛草统货 要求 5.1西甘草要求见表1 表1西甘草要求 条 草 草节 毛草 疙瘩头 项 目 序号 四等 统货 统货 统货 统货 等 三等 长度/em" 不分 不分 2050 2050 20一5020502050 20 >1.2 >0.9 >0.5 0.5一 口径/em >0.5 0.5 不分 .8 0.9 >1,8 尾径/enm >1.2 0.9 0.5 e0.3 形状 圆柱形单枝直条 圆柱单条不规则 断面 黄白色粉性 黄白色 切口 整齐 味道 味甜 味甜 表面颜色 红棕色棕黄色或灰棕色 鼠尾草 无 无 无 无 无 无 无 无 须根 无 无 无 1.0 <1.5 <1.0 杂质/% 0.5 0.5 0.5 .5 0.5 虫蛙 无 无 无 无 无 无 无 无 无 霉变 无 无 无 无 无 无 无 眼圈长;圈总长 1/3 1/3 1/3 1/3 1/3 眼圈草 允许量/(% s3 s3 C0.32 C0.30 <0.16 0,10 <0.23 黑心直径/em 黑心草 允许量/% 二3 <3 <3 <3 3 疤面积:总面积 <1/3 1/3 <1/3 1/3 黑疤草 允许量/% 二5 二5 5 5 二5 脱面积:总面积 <1/3 1/3 1/3 脱皮草 允许量/(%) s10 <10 10 <10 10 放风 个/根 口 3 3 3 伸刀 刀/根 3 3 等间互混允许量/% <5 <5 <5 <5 甘草鉴别试验 应符合《2000版药典一部》规定 水分/(% 12.0 S12.0 S12.0 12.0 12.0 12.0 12.0 12.0 总灰分/%
GB/T19618一2004 表1(续 条 草 节 草 毛草 疙瘩头 项 目 序号 等 三等 四等 统货 统货 统货 统货 等 酸不溶性灰分/(% 2.0 2.o 2.0 2.0 2.0 2.0 <2.0 甘 草酸/(% 2.5 2.5 六六六 0.05 0.05 0.05 S0.05 S0.05s0.05 0.05 S0.05 农药残留 /4g/g <0.01 S0,01 S0,01 S0,.01 DDT 0.01 0.01 0.01 0.01 0.5 Pb <0.5 S0.5 <0.5 0.5 S0,5 S0,5 <0.5 cd s0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 二0.2 0.2 有害元素/(4g/g As 0.3 0.3 C0.1 He 0. 0. 0. 0. 0. 1内贸时不检查 东甘草要求见表2 表2东甘草要求 条 草 毛 草 序 目 项 等 货 货 统 统 >60占50%以上 >50占50%以上 >40占50%以上 长度/em 1360 不分 0一60占50%以下l2050占50%以下13~40占50%以下 芦下3cm n处直径" /cm 1.01.5 0.51.0 >0.51.5 0.5 形状 圆柱单条 WE下不听尾市系R 断面 黄白色,有粉性 味道 味甜 表面机色 紫红色或灰褐色 无 无 须根 无 无 无 无 无 无 枝权 无 无 杂质% 0.5 <0,5 0,5 <0,5 无 虫蛙 无 个 无 元 霉变 无 无 无头草(根)/(% s1o 20 10 甘草鉴别试验 应符合《2000版药典一部》规定 水分 <12.0 <12.0 <12.0 <12.o S12.o 总灰分/% <7.0 <7.0 <7.0 7.0 7.0 酸不溶性灰分/(% 2.o <2.0 2.o <2.0 <2.0 甘草酸/(% >2.5 >2.5 >2.5 >2.5 农药残留 <0.05 六六六 S0.05 S0.05 S0.05 S0.05 g/g DD1 C0.01 s0.01 s0.01 s0.01 0.01l P <0.5 s0.5 0.5 0.5 Cd 有害元素 0.2 g/g As 0.3 0.3 0.3 Hg 0, 0.l 0.1
GB/T19618一2004 检验方法 6.1外观质量检查 可按《2000版药典一部》附录“药材取样法”取样,按表1中序号1所列项目进行 6.2样品 从外观质量检查合格的样品中,随机取样500g,粉碎,过二号筛,充分混匀,装瓶备用(以下称供试 品 6.3甘草鉴别试验 可按《2000版药典一部》鉴别项下进行 6.4内在质量检查 6.4.1水分试验 取供试品5g,其他按《2000版药典一部)附录“水分测定法"中“烘干法"进行 6.4.2总灰分和酸不溶性灰分试验 取供试品3g.,其他拨《2o0版药典一部附录“灰分测定法"中总灰分测定法和酸不游性灰分渊定 法进行 6.4.3甘草酸测定试验 仪器 6.4.3.1 高效液相色谱仪色谱条件 6.4.3.1.1 色谱柱:RpC柱,104m,4.6mm(内径)×220mm; a 柱温;室温; b 流动相甲醇-水-36%醋酸(71:28:1). C 流速:1.0mL/min; d 检测波长;250nm; e 灵敏度:0.16AUFS; 纸速;0.25mnm/min; g h)数据处理;外标法峰高定量 4.3.1.2超声波发生器 4.3.2试剂 6. 2. 所用试剂均用0.45am微孔滤膜滤过并脱气才能使用 4.3. 2.2甲醇:分析纯 4.3.2. 水:重燕溜 3 4.3.2.4甘草酸单铵盐:由药品生物制品检定所提供 4.3.2.5醋酸:分析纯 6.4.3.2.6对照品溶液的制备;精密称定甘草酸单铵盐10g,置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀 释至刻度,摇匀,即得(每lmL.含0.2mg甘草酸单铵盐,折合甘草酸为0.1959mg) 6.4.3.3分析步骤 6. 4.3.3.1供试品溶液的制备;取供试品约0.3g,精密称定,置50mL 量瓶中,加人流动相45mL,用 超声波发生器提取(功率不少于250w,频率不少于20kHz)30nmin,取出,加流动相至刻度,过滤、 即得 6.4.3.3.2测定:在本实验色谱条件下,精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10AL,依次分别注人高 效液相色谱仪测定,按外标法-直接比较法以二者的峰高比计算甘草酸的含量 .3.4分析结果计算 6. 4 甘草中甘草酸含量按式(1)计算
GB/T19618一2004 h/h.XeXVXrX0.9797 ×100% 式中 甘草中甘草酸含量,% 供试品溶液测得的峰高 对照品溶液测得的峰高; -对照品溶液浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); 供试品定容体积,单位为毫升(mL); 甘草酸单铵盐(对照品)纯度,%; 0.9797 -将甘草酸单铵盐折算成甘草酸的转换系数; -称取供试品的量,单位为毫克(mg) m 6.4.4甘草中六六六,滴滴涕残留量测定试验 6.4.4.1仪器 6.4.4.1.1 气相色谱仪色谱条件 检测器:ECD; a b 气化室及检测器温度;250C; 色谱柱:3 n×2m玻璃柱OV-1710%80目100目)硅藻土 c mm× d 柱温;200C; 载气;高纯氮气,流速65mL/min; 进样量;2L; 纸速:5 g mmmin; 数据处理峰面积外标法定量 6.4.4.1. 2 超声波发生器 6.4.4.1 全玻璃蒸僧装置 6.4.4.2试剂 6.4.4.2.1石油醒 60C90C,分析纯,重蒸憎 6.4.4.2.2丙酮 分析纯,重蒸馏 6.4.4.2.3硫酸 优级纯 6.4.4.2.4无水硫酸钠 分析纯,120C干燥4h 6.4.4.2.5环己炕 分析纯,重蒸馏 6.4.4.2.6八种有机氯农药对照品 由国家标准物质研究中心提供 6.4.4.2.7对照品溶液的制备 6.4.4.2.7.1对照品贮备溶液的制备 取c-666、Y-666、g666、0-666、p，'-DDE、o，-DDT、 p,户'-DDD对照品各10mg,取p,户'-DDT35 nmg,精密称定,分别置100ml量瓶中,先用少量苯溶解 再分别加环己烧稀释至刻度,摇匀,即得 6.4.4.2.7.2对照品稀释溶液的制备分别精密量取a-666、Y666贮备液各0.1mL;分别精密量取 -666,0-666、户,'-DDE、p'-DDT贮备液各0.5mL;分别精密量取o,'-DDT、户,户'-DDD贮备液各
GB/T19618一2004 !mL,分别置100ml 量瓶中,分别用环己婉稀释至刻度,摇匀,即得 6.4.4.2.7.3对照品溶液的制备分别精密量取上述八种对照品稀释溶液各0.1 2,0.4,0.6、 0.8、1.0mL,分别置10mL量瓶中,分别用环已烧稀释至刻度,摇匀,即得 其浓度见表3 表3农药对照品溶液浓度 单位为微克每毫升 序 号 -666 0.001 0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 y-666 0.001 0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 0.020 0.005 0.010 0.030 0.040 0.050 666 心-666 0.005 0.010 0.020 0.03o 0.040 0.050 '-DDE 0,005 0.01o 0.020 0.030 0.040 0,05o o'-DDT 0.01o 0.020 0.040 0.06o 0.08o 0.100 力,力'-DDD 0.010 0.020 0.040 0.06o 0.080 0.100 p-DDT 0,0175 0.035 0.070 0,0105 0.140 0.175 6.4.4 分析步骤 6. .4.4.3.1供试品溶液的制备 6. 4 4.3.1.1提取取供试品约10g,精密称定,置50ml具塞锥形瓶中,分别提取三次,各加人4:1 lo 体积比)石油腿:丙酮溶液30mL、10mL L,静置30min,再超声提取30min,滤过 用15ml m 石油酵、丙酮混合液分3次洗涤锥形瓶与残渣,合并滤液置分液漏斗中 6.4.4.3.1.2净化在提取液中加人其体积1 的硫酸,振摇并不断排气,静置分层后,弃去硫酸层 10 按此步骤纯化3次,使硫酸层无色,用2%硫酸钠水溶液洗去有机相中残存的硫酸,洗涤3次,每次 25ml,振摇后静置分层,弃去下层水溶液,用滤纸吸净颈内外水分,将提取液经盛有15g无水硫酸钠 漏斗过滤,用石油酥,丙酮混合液10mL洗涤盛有无水硫酸钠的漏斗3次,洗液并人滤液中,置80C水 浴燕干,用环己炕溶解残渣,定容到1ml,即得 经上述处理后的样品,测定时出现干扰可再用硫酸 处理 6.4.4.3.2空白溶液的制备 不加供试品,按6.4.4.3.1“供试品溶液的制备”步骤制备空白溶液 6.4.4.3.3测定 在本实验色谱条件下,精密吸取各农药不同浓度的对照品溶液2aL,分别注人气相色谱仪,记录色 谐图,并以各农药的浓度对其峰面积绘制标准曲线 精密吸取供试品游液相空白祥液各2AL.分别注人气相色谱仪.记录色谱阁,并根拼供试品游液和 空白溶液中农药的峰面积,从标准曲线上求出其浓度 和c,再根据供试品的取用量,计算农药的残 留量 6.4.4.4分析结果计算 甘草中六六六,消滴涕残留量按式(2)计算 ×V c二co ×100% 71 式中 -甘草中六六六,滴滴涕残留量,单位为微克每克(4E/e) 供试品溶液浓度,单位为微克每毫升(gg/mL); 空白游液浓度,单位为微克每毫升(4g" /mlL); Ca
GB/T19618一2004 供试品定容体积,单位为毫升(mL):; -称取供试品的量,单位为克(g). mm 6.4.5甘草中铅的测定试验 6.4.5.1仪器 6.4.5.1.1玻璃仪器;所用玻璃仪器均以10%硝酸溶液浸泡24h以上,用蒸僧水反复清洗,最后用去 离子水冲洗晾干后方可使用 6.4.5.1.2原子吸收分光光度计(扣背景装置,铅空心阴极灯,石墨炉原子化器)与仪器条件 波长:283.3 a nm b 狭缝:l.3 nm; 灯电流;7.5mA或按制造厂规定; d 进样量:10 0l; 干燥温度;60C120C，20s,120C保持20s; 灰化温度:150C400C，20s,400C保持10s; 原子化温度2000C7、 g h)清除温度:2600C3s 6.4.5.1.3消化装置 4.5.2试剂 6. 6.4.5.2.1硝酸:优级纯 20%硝酸溶液:取硝酸20nml.,加去离子水使成100ml,摇匀,即得 6. 6.4.5.2.36mol/L硝酸溶液;取硝酸378mL,加去离子水使成1000mL,摇匀,即得 4.5.2.4硝酸镁:分析纯 6. .4.5.2.5无水乙醇;分析纯 6. 4.5.2.615%硝酸镁的乙醇溶液:精密称取硝酸镁15g,置100ml 量瓶中,加50%乙醇至刻度,摇 6. 匀,即得 6.4.5.2.7标准铅贮备液;由国家标准物质研究中心提供 标准铅溶液的制备:精密量取标准铅贮备液适量,置量瓶中,加去离子水制成每1mL含 6.4.5.2.8 .0的铅游液,作为标准铅稍释游液 精密量取标准铅稀释溶液0,0.5、1.0、1.5mL,分别置25ml量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇 匀,即得1ml .含0.0.02.0.o4.0.06g的铅溶液,作为标准铅游液 .4.5.3分析步骤 6. 6.4.5.3.1供试品溶液的制备 取供试品约4g,精密称定,置石英堆蜗内,加人10ml15%硝酸镁的乙醇溶液,使供试品全部润 湿,放置30min,置80C烘干,移置电热板上缓缓加热(注意;避免燃烧),使之完全炭化,置高温炉内,在 300C维持2h,升温至450C,灰化4h,取出,冷至室温 滴加20%硝酸使灰分全部溶解,再置电热板上 低温蒸干(注意防止飞溅),再移人高温炉灰化2h,若仍未完全灰化,可再20%的硝酸的灰化过程， 直至完全灰化 取出,冷至室温,加人6mol/硝酸5mL.置电热板上低温(约100C)加热,使灰分完 全溶解,冷却后移人10ml 量瓶中,用少量去离子水洗涤培蜗3次,洗液并人量瓶中,用去离子水稀释 至刻度,摇匀,静置,取上清液作石墨炉分析(静置时,溶液底部有硅酸盐不溶物沉淀,不影响分析. 6.4.5.3.2空白溶液的制备 不加供试品,按6.4.5.3.1“供试品溶液的制备”方法制备空白溶液 6. .4.5.3.3测定 在本试验仪器条件下,精密吸取标准铅系列溶液、供试品溶液和空白溶液各10L,依次分别注人 石墨管中,按原子吸收分光光度法测定各自的吸光度 以标准铅系列溶液浓度(4g/mL)对应其吸光度
GB/T19618一2004 绘制标准曲线,并根据所测供试品溶液与空白溶液的吸光度从标准曲线上求出其铅的浓度c与c ,再根 据供试品取用量计算铅含量 6.4.5.3.4分析结果计算 甘草中铅含量按式(3)计算: ccoX ×100% 3 式中 甘草中钳的含量,单位为微克每克(g/E) -供试品溶液中铅的浓度,单位为微克每毫升4g/mL); 空白溶液中铅的浓度,单位为微克每毫升(ug mL); Ca 供试品定容体积,单位为毫升(ml); -称取供试品的量,单位为克(g). m 6.4.6甘草中锡的测定试验 6.4.6. 仪器 6.4.6. 玻璃仪器:所用玻璃仪器均以10%硝酸溶液浸泡24h以上,用蒸榴水反复清洗,最后用去 离子水冲洗晾干后,方可使用 6.4.6.1.2原子吸收分光光度计(扣背影装置,颚空心阴极灯,石墨炉原子化器)与仪器条件 波长;228.8nm; a b 狭缝:l.3 nm: 灯电流:7.5mA,或按制造厂规定; c d 进样量:10AL; 干燥温度;60Cll0C25s,120C保持15 S 灰化温度;150300C20s,400C保持10s s 原子化温度:1800C7s g h)清除温度:2200C3s. 6.4.6.1 消化装置 3 6. 4.6. 试剂 2. 4.6. 硝酸:优级纯 20%硝酸溶液:取硝酸20mL,加去离子水使成100mL,摇匀,即得 6mol/L硝酸溶液:取硝酸378ml,加去离子水使成1000mL,摇匀,即得 乙醇:分析纯 硝酸镁:分析纯 66 2.615%硝酸镁的乙醉溶液:精密称取硝酸镁15g,加50%乙醉使成100ml,摇匀,即得 4.6.2.7标准镐贮备液:由国家标准物质中心提供 6.4.6.2. 8 标准溶液的制备:精密量取标准镐贮备液适量,置量瓶中,加去离子水制成每1ml含 0.025 4g的溶液,作为标准辐稀释溶液 精密量取标准觞稀释溶液0,1.25、2.50,5.00ml,分别置25ml 量瓶中,加硝酸0.5ml.,用去离子 水稀释至刻度,摇匀,即得每1mL含0,0.00125,0.00250,0.00500g的溶液,作为标准镐溶液 6. .4.6.3分析步骤 6.4.6.3.1供试品溶液的制备 按甘草中铅的测定试验方法6.4.5.3.1“供试品溶液的制备”方法进行 6.4.6.3.2空白溶液的制备 不加供试品,按6.4.6.3.1“供试品溶液的制备”方法制备空白溶液
GB/T19618一2004 6.4.6.3.3测定 在本试验仪器条件下,精密吸取标准系列溶液,供试品溶液和空白溶液各10L依次分别注人石 墨管中,按原子吸收分光光度法测定各自的吸光度,以标准镐溶液中的系列浓度(ug/mL)对应其吸 光度绘制标准曲线,并根据所测供试品溶液与空白溶液的吸光度从标准曲线上求出其觞的浓度c和c 再根据供试品的取用量计算镐的含量 .4.6.4分析结果计算 6. 甘草中镐含量按式(4)计算 c一cn×V n 式中 -甘草中的含量,单位为微克每克(4g/g); 供试品游液中儒的浓度,单位为微克每毫升(ug/八 /mL); -空白溶液中镐的浓度,单位为微克每毫升4g/mL); Ca 供试品定容体积,单位为毫升(mL) -称取供试品的量,单位为克(g). m 甘草中神的测定试验 6.4.7. 仪器 6.4.7.1. 原子吸收分光光度计(扣背景装置,呻空心阴极灯石墨炉原子化器)与仪器条件: a 波长;193.7 nm b 狭缝:l.3 nm; c 灯电流;15mA,或按制造厂规定; d 进样量:l0AL 干燥温度:60C120C20(s),120C保持20s S 灰化温度:150C1000C20(s),1100C保持15s; 原子化温度;2700C7s h)清除温度:2900C3s 6. 消化装置 试剂 6. 4.7.2. 硝酸-高氧酸:优级纯 6. 4.7.2.2硝酸镍[Ni(NO6H,O]:分析纯 6. 4.7.2.3硝酸高氯酸混合液:4:1体积比 6. 硝酸镍溶液的制备:精密称取硝酸镍4.96g,置1000mlL量瓶中,用去离子水溶解并稀释 至刻度,摇匀,即得每1ml含1mg的镍溶液 6.4.7.2.5标准呻贮备液:由国家标准物质研究中心提供 6.4.7.2.6标准呻溶液的制备:精密量取标准呻贮备液适量,置量瓶中,加去离子水制成每1ml含 0.44g的呻溶液,作为标准呻稀释溶液 精密量取标准稀释溶液0,0.25,0.75、1.25ml,分别置10mL量瓶中,各加人硝酸镍溶液5ml 及硝酸0.25ml,用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得每1m含0,0.01,0.03,0.05g的呻溶液,作为 标准呻溶液 6.4.7.3分析步骤 6.4.7.3.1供试品溶液的制备 取供试品约3g,精密称定,置100mL 具塞徘形瓶中,加人硝酸-高氯酸混合液20ml,放置过夜 去塞,瓶口插玻璃小漏斗,置电热板上加热(约100C)11.5h,升温至约150C继续加热,直至大量棕 l0
GB/T19618一2004 色气体消失,取下,冷却至室温,补加硝酸10ml,摇匀,放回电热板上继续加热至棕色气体消失,升高温 度(约250C),继续加热至产生大量白色烟雾为止,取下,冷却至室温 用去离子水冲洗小漏斗及徘形 瓶颈部,再放回电热板上加热(约150C)10nmin,取下,冷却至室温,转移至20mL量瓶中,用去离子水 洗涤并加人硝酸镍溶液10mL,再用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得 6 .4.7.3.2空白溶液的制备 不加供试品按6.4.7.3.1“供试品溶液的制备”方法制备空白溶液 6.4.7.3.3测定 在本试验仪器条件下,精密吸取标准呻系列溶液,供试品溶液和空白溶液各10L,依次分别注人 石墨炉中,按原子吸收分光光度法测定各自的吸光度,以标准呻系列溶液中呻的浓度(4g/mL)对应其 吸光度绘制标准曲线,并根据所测供试品溶液与空白溶液的吸光度从标准曲线上求出呻的浓度 和c 再根据供试品的取用量计算呻的含量 6.4.7.4分析结果计算 甘草中呻含量按式(5)计算: ce一c)×V m 式中 甘草中呻的含量,单位为微克每克(&/E) -供试品溶液中呻的浓度,单位为微克每毫升4g/mL); 空白溶液中呻的浓度,单位为微克每毫升(g/" /ml); C 供试品定容体积,单位为毫升(mL); m -称取供试品的量,单位为克(g). 6.4.8甘草中汞的测定试验 6.4.8. 仪器 6.4.8.1.1玻璃仪器:所用玻璃仪器均以10%硝酸浸泡过夜,用蒸僧水反复清洗,最后用去离子水冲 洗晾干后,方可使用 6.4.8.1.2消化装置 6.4.8.1.3流动注射氢化物发生器;wHG102A 型或类似的氢化物装置 6.4.8.1.4测汞石英池 6.4.8.1.5原子吸收分光光度计与仪器条件 a 波长;253.7nm; b 狭缝1.0 nm 载气流速;高纯氮气100mL/min; c d 积分时间:20 s 载液1%盐酸; f 进样量:2 ml; 测定方式峰高 g 6.4.8.2试剂 6.4.8.2.1硫酸、,硝酸、盐酸:优级纯 6.4.8.2. 五氧化二矶,棚氢化钾、高缸酸御,盐酸胫胺:分析纯 6.4.8.2.30.1mol/儿硫酸溶液;取硫酸6.0mlL,缓缓注人适量去离子水中,冷却至室温,加去离子水 稀释至1000mL,摇匀,即得 6.4.8.2.41%盐酸溶液;取盐酸1mL,加去离子水使成100ml.,摇匀,即得 6.4.8.2.55%高锰酸钾溶液:称取高猛酸钾5g,加去离子水使溶解成100mL,即得 11
GB/T19618一2004 .4.8.2.60.5%碉氢化钾溶液:称取碉氢化钾0.5【及氢氧化钠0.5g,加去离子水使溶解成 6 00nmL,摇匀,即得 6. .4.8.2.720%盐酸胫胺溶液:称取盐酸羚胺20g,加去离子水使溶解成100mL,摇匀,即得 6.4.8.2.8标准求贮备液:由国家标准物质研究中心提供 6.4.8.2.9标准汞溶液的制备:精密量取标准汞贮备液适量,置量瓶中,加0.1mol/儿硫酸溶液制成 每1m含14g的汞溶液,作为标准汞稀释溶液 精密量取标准汞稀释溶液0,0.25,0,50,0.75、1.00mL,分别置25mL量瓶中,加0.1mol/L硫酸 溶液10mL,加人5%高孟酸钾溶液5mL,保持高猛酸钾紫色在20nmin不褪色,然后滴加20%盐酸羚 胺溶液至紫色消失,加人硝酸0.5mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得每1ml.含0,0.01,0.02 0.03,0.04g的汞溶液,作为标准永溶液 6.4.8.3分析步骤 6.4.8.3.1供试品溶液的制备 取供试品约3g,精密称定,置100mL具塞锥形瓶中,加人五氧化二酬50mg、硝酸20mL..加塞,放 置过夜 次日,加人硫酸5ml,在锥形瓶口上插玻璃小漏斗,置电热板上加热(约100C)消化1h,升温 至约150C直至棕色气体消失,此时溶液呈淡蓝色清亮(若溶液发黑,应立即取下锥形瓶,冷却后补加 5mL硝酸,继续消化直到溶液清亮为至),取下,冷却至室温,用少量去离子水冲洗瓶口及漏斗,继续加 热数分钟,取下冷却,加人5%高缸酸钾溶液5mL,摇匀,室温放置2h3h,滴加20%盐酸羚胺溶液至 紫色消失,移人25mL量瓶中,加人硝酸0.5mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得 6.4.8.3.2空白溶液的制备 不加供试品,按6.4.8.3.1“供试品溶液的制备”方法制备空白溶液 6.4.8.3.3测定 在本仪器条件下,精密量取系列标准汞溶液,供试品溶液和空白溶液各2mL.,依次分别置氢化物发 生器中,再依次加人1%盐酸和0.5%棚氢化钾溶液各2mL,按冷原子吸收分光光度法,在253.7nm共 振波长下测定吸光度,以汞标准溶液的浓度对应其吸光度绘制标准曲线,再根据所测供试品溶液与空白 溶液的吸光度从标准曲线上求出汞的浓度c和c,再根据供试品的取用量,计算汞的含量 6.4.8.4分析结果计算 甘草中汞含量按式(6)计算 c一co×V m 式中 甘草中汞的含量,单位为微克每克4g/g); -供试品溶液中汞的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 空白浴液中汞的浓度,单位为微克每毫升(ug/'ml). Cn 供试品定容体积,单位为毫升(ml); 称取供试品的量,单位为克(e m 12
GB/T19618一2004 参 考 文献 [1]七十六种药材商品规格标准国家医药管理局、卫生部国药联材字(84)第 72号)文“附件” 13