吸气剂金属释放特性测试方法

吸气剂金属释放特性测试方法

国家标准 GB/25495一2010 代替GB/T6626.1一1986,GB/T9506.61988,GB/T9506.21988 吸气剂金属释放特性测试方法 Tesmethdlsfmetalreleasingcharacteristisofgeters 2010-12-01发布 2011-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T25495一2010 前 言 本标准是将以下标准整合后进行修订的: GB/T6626.1一1986《释汞吸气剂性能测试方法释汞吸气剂释汞特性的测试方法》; GB/T9506,6一1988《掺氮吸气剂颚膜分布测试方法》; GB/T9506.2一1988《蒸散型颚吸气剂得颚量测试方法》 本标准与原标准相比主要变化如下 -取消释汞吸气剂释汞特性的测试方法中的名词术语,在规范性引用文件中新增GB/T4314 《吸气剂术语》; -将GB/T6626.1一1986《释汞吸气剂性能测试方法释汞吸气剂释汞特性的测试方法》与 一198K燕散型锁吸气剂得凯量测试方法中的测试系统.方法合并 GB/T9506.2一 取消试验设备中的无脂球阀; 将试验中测试室的尺寸拨使用用途分类改为按金属释放量分类 将释汞量、得锁量加热完后称重时间由15min更改为5min内 释汞特性曲线的测试由400C开始提高到500C开始; 取消平均值、标准偏差的计算方法 取消得俱量一致性测试; 取消测试报告格式; 将GB/T9506.2一1988(蒸散型镇吸气剂得镇量测试方法》中的蒸散曲线绘制方法中的起燕 时间的控制表述进行修订; 根据GB/T1.1-2000的要求进行格式修订 本标准代替下列标准 GB/T6626.1一1986《释汞吸气剂性能测试方法释汞吸气剂释汞特性的测试方法》; -GB/T9506,6一1988《掺氮吸气剂钏膜分布测试方法》; -GB/T9506.2一1988《蒸散型镇吸气剂得镇量测试方法》 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出并归口 本标准起草单位:;南京华东赛斯真空材料有限公司、工业和信息化部电子工业标准化研究所、 电子科技集团公司第十二研究所 本标准主要起草人:薛函迎、郭卫斌、张巨先、刘筠 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T6626.1一1986; -GB/T9506.6一1988:; -GB/T9506.2一1988
GB/T25495一2010 吸气剂金属释放特性测试方法 范围 本标准规定了吸气剂金属释放特性测试方法,如释汞吸气剂的总释汞量、标准释汞量、释求特性曲 线及热稳定性的测试方法,蒸散型钏吸气剂得钏量的测试方法、掺氮吸气剂钏膜分布测试方法 本标准适用于真空器件用吸气剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T4314吸气剂术语 GB/T25494一2010吸气剂成分分析测试方法 术语 GB/T4314所确定的术语和定义适用于本标准 金属释放量的测试方法 原理 吸气剂金属释放量的测试,如释汞吸气剂的总释汞量、标准释汞量,燕散型钏吸气剂得钏量等,均采 用“差重法”测定释放出的金属量 4.2测试设备和条件 对恭散型吸气剂进行渊试时,推荐的试样室和高频感应线圈尺寸见表1 试样应处于圆筒形试样 室和高频感应线圈的中央 通常,将试样放置在能够直接朝向试样室顶部燕散的水平位置上,采用同轴 蒸散 对于天线式装架的彩色显像管用吸气剂,为使蒸散方向朝对面的玻壁,试样支撑架至少要与试样 室轴线成30"角;为防止试样在燕散期间发生位移,应采用切向燕散 见图1
GB/T25495一2010 13 12 A 2 10 h么4鹰 13 13 试样室(同轴蒸散时选用); 前级泵; 试样室(切向燕散时选用); 0 -三通真空阀; 试样室(释求时选用); 11 高真空泵 12 高频感应线圈 隔断阀 吸气剂试样; 13 真空规; 14 热偶引线; 冷阱(释汞时选用): 15 试样支撑架 隔断阀; 放气阀 图1测试装置示意图 测试台:真空系统的极限真空必须优于1×10-'Pa,测试掺气吸气剂时,系统应具有相当快的 a 抽速,以使试样蒸散期间系统内的最高压强低于10Pa; b)高频感应加热器300400)kHz,l0kw; 秒表; c d)分析天平; 真空计;量程为(0.00110)Pa; f 点焊机; 温度计;量程为(01100)C g 表1试样室和高频感应线圈尺寸 吸气剂类型 试样空 高频感应线圈 释放量 外径 长度 高度 内径" 高度 类型 圈数 mm mm mm Mm mg mm 25 35 20 100 16 2 3.5 2 同轴燕散 25一100 35 250 150 51 5.5 >100 6o 32o 140 70 22 5.5 切向燕散 100 80 320" 90" 51 15 610 从吸气剂底部到试样室顶部的尺寸 线圈由3mm的铜管制成 试样室轴与铅垂线倾斜30° 从吸气剂中心到试样室顶部的尺寸 每层为3一5圈的双层线圈
GB/T25495一2010 4.3试件制备 4.3.1需要准确控制测试温度的样品,如释汞量的测试 4.3.1.1成捆供应的带材 从待测剂带上剪下(5.0士0.1)cm长的试样,卷成直径约15mm的圆环(双面压结带,释汞合金粉 层首选置于内侧;单面压结,无粉层面处于内表面),搭接处用点焊法固定,焊点应在无粉处 在远离原 有焊点,没有覆盖粉末的同一侧边缘对径处分别点焊上丝径为0.3mm,长为(3040)mm的镍铬和镍 硅丝,做成试件 4.3.1.2环状试样 在试样环对径处分别点焊上丝径为0.3mm、长为(30一40)mm的镍铬丝和镍硅丝,做成试件 4.3.1.3其他试样 有载体试样在试样的载体同一侧边缘相距最远处分别点煤上丝径为0.3nmm、长为(30一40)mm 的镍铬丝和镍硅丝,做成试件;无载体试样,在试样外面用镍带包紧,然后在试样同一侧镍带边缘上相跑 最远处分别点焊上丝径为0.3mm、长为(3040)mm的镍铬丝和镍硅丝,做成试件 4.3.2无需准确控制测试温度的样品,如得锁量 试样不须焊接热电偶,可直接放置在特制的热导率较小的试样支撑架上进行蒸散 试样支撑架可 以用陶瓷,玻璃等材料制成,亦可以用钨、钼等难熔金属丝制成 试样离较大的金属零件应有适当的距 离,以防止高频损失 测试步骤 4.4.1用精度为0.1mg的分析天平称量试件的重量,记录w 4.4.2将上述试件或试样装人测试系统,如需要可以接上温度计,当需要记录温度一时间曲线时,可以 接记录仪 4. 4.3抽真空,如果测试金属汞的释放,向冷阱注人低于一25C的致冷剂 4.4.4待真空系统内压强低于5×10Pa时,调节高频感应加热器输出功率,使试样依下表2的规范 进行加热 表2加热规范 吸气剂类型 加热规范 蒸散型 按制造厂家推荐的起蒸时间、总蒸时间 总释乘量 30s内线性升温加热到(950士5)c,保温300 标准释汞量 30s内线性升温加热到(900士5)C,保温30" 释汞型 释求吸气剂热稳定性 30s内线性升温加热到(500士5)C,保温30 某指定温度的释永量 30 s内线性升温加热到指定温度士5C,保温 30s 4.4.5停止加热后,待试样冷却到100以下,关闭隔断阀7 4.4.6充人空气或氮气,取出试件并称量试件,记录重量w,两者时间间隔不得超过5min. 4.4.7计算重量差,即为金属释放量w=w一w 4.5释赤特性曲线测试 为指导用户根据需要选择合理的加热温度,可以按以下步骤绘制释汞特性曲线 4.5.1从500丫开始,到950C止,每50C均须用同批次试样,按3.4的测试步骤(加热采用某指定温 度的释汞量的规范),测试各温度点的释汞量,每个温度点至少需要测试3个试样的释汞量数据
GB/T25495一2010 4.5.2计算各个温度点释永量的平均值wan,Ws0,,w 950 4.5.3取10只以上的同批次试样,按GB/T25494一2010中汞含量的分析方法分析汞含量,计算汞含 量的平均值NM 4.5.4分别用各温度点的释汞量除以M得到各温度点的释汞率,Ym=w/M,Y=wsa/M, Y=w/M 4.5.5 绘制释来特性曲线即温度一释求率曲线 4.6蒸散曲线 为指导用户根据需要选择合理的起蒸时间和总蒸时间,可以按以下步骤绘制燕散曲线 4.6.1以恒定的总蒸时间和不同的起蒸时间不同的起蒸时间可通过施加不同的高频功率调整)蒸散 九组试样 每组试样数可以是一只或一只以上 起蒸时间的变化范围推荐控制在自吸气剂载体出现最 轻微的熔蚀现象的时间值开始,均匀地变化到得俱量为制造厂所推荐数值的50%时的时间值为止 分别采用其他两个总燕时间值,重复4.6.1. 4.6.2 4.6.3绘制蒸散曲线,即起燕时间得钏量曲线 4.7主要误差来源 a 分析天平的零点漂移和精度; 高频加热功率的波动 b 计时误差 D 载体的蒸发; 试样室内局部压强过高,有可能影响金属的蒸散 掺氮吸气剂钼膜分布测试方法 5.1原理 根据模拟试验的需要,选用不同的玻壳,利用磁铁把特定尺寸的小镍片固定在玻壳锥、屏的规定位 置,而后将其抽真空,并在静态真空下,通过高频感应加热,蒸散试样,就会沉积在小镍片及颈、锥、屏 上,利用化学分析方法,测出钏膜在颈、锥、屏上的重量分布和锥、屏上的厚度分布 5. 设备 测试系统(见图2); a b 高频感应加热器; 原子吸收分光光度计 c 分析天平 d 有机玻璃防护罩
GB/T25495一2010 试样; 前级系 模拟玻壳; -三通真空阀 小镍片 高真空泵; 10 1 磁铁; 隔断阀 12 高频线圈; 真空规; 13 放气阀 隔离阀; 密封圈; 图2钼膜分布测试系统示意图 5.3试剂与材料 a)磁铁若干个 b 镍片(厚度为0.3mm~0.6mm,直径为15mm~25mm)若干片; e)胶带纸; D 钢瓶乙炔气体; 钢瓶氧化亚氮气体 e 银标准液(Img/mL;将1.517g分析纯氨化镇溶于水中,稀释至1000mL); 盐酸溶液(0.5%);1份分析纯浓盐酸和87.5份水混匀 g h》伊离子游液(20mg/ml);将38.134区分析纯氯化舞娜蒂于水中,稀释至100ml; 盐酸溶液(4%):1份分析纯浓盐酸和10份水混匀 5.4测试步骤 测试样品制备 根据试样的型号,选用相应玻壳,用4%的盐酸溶液清洗玻壳,并用去离子水清洗3次后 5.4.1.1 烘干 5. .4.1.2根据试样型号选择镍片大小,并用4%的盐酸溶液泡洗5nmin以上,再用去离子水冲洗3次 烘干 5.4.1.3借助于玻壳外磁铁将管内镍片移至图2中规定处,用胶带纸把磁铁固定
GB/T25495一2010 .4.1.4把试样焊在电子枪支架上(黑白管)或天线式支架上(彩管),制成试件 用分析天平称重,按 5. 成品管中的位置装配 借助于叙橡胶密封圈将试验玻壳接至被抽系统上 根据不同的管型,固定好高频线阁 翠上 5.4.1.5 大型防护罩 5.4.1.6利用抽气系统对试验管排气,使极限压强低于2×10-Pa 5 4.1.7关闭高真空阀,测出系统漏放率,在60s内的漏放率应小于1X10Pal/s 以 5. 4.1.8开启高真空阀,把系统抽至极限压强 .4.1.9关闭隔离阀,按正常的燕散工艺燕散试样 5 .4.1.10蒸散试样1 min 后,打开隔离阀,把玻壳与排气系统接通 5.4.1.11 15min 后,关闭高真空阀,并对试验系统放大气 5.4.1.12升起防护罩,取下玻壳,小心地取出试件,立即称重 .4.1.13将玻壳内镍片按其位置编号,逐一地置于相应编号的烧杯中,加人少量水 5. .4.1. 按如下步骤取样,测定颈、锥,屏上剩余的镇量; 14 管颈量取样 把已取出镍片的玻壳屏向上,颈口向下倒立,用专用橡皮塞塞住颈口,将0.5%的盐酸溶液加 至管颈和锥的分界处,清洗颚膜,并将洗后溶液和未溶物一起放人500ml烧杯中 再用 0.5%盐酸溶液洗两次,去离子水洗3次后,把洗液和剩余未溶物一起倒人500ml烧杯中 屏剩余禺量取样 用滤纸把颈内部水分擦净后,将试验管正立,用特制长颈漏斗,放置接近屏面,从漏斗中加人 50mL左右的0.5%盐酸溶液,取出漏斗,并用手轻轻摇晃玻壳,促使屏上俱膜溶于盐酸溶液 注意不要把溶液摇晃到锥上) 而后用移液管将洗后溶液吸出,放人500m烧杯中 再用 0.5%盐酸溶液洗两次,去离子水洗3次后,把洗液和剩余未溶物一起倒人500ml烧杯中 锥剩余饥取样 将70mL的0.5%盐酿游液倒人玻壳.并摇晃玻壳-使维上银膜游于盐酿游被中.将此游液倒 人500ml烧杯里 再用0.5%盐酸溶液洗2次,去离子水洗3次后,把洗液和剩余未溶物一 起倒人500mL烧杯中 5.4.2测定方法 按GB/T25494一2010中第4章分别测定各个镍片上、以及玻壳颈、锥,屏上剩余的颚量 5.4.3数据处理 5.4.3.1各镍片上银量由式(1)计算 =Ba×V ma 式中: -第i个镍片上的质量,g; 川l 在标准溶液系列曲线上查得试样的钏量，g; Ba V 试样所选择的稀释倍数 每个镍片上颚膜的厚度由式(2)计算: ma ×10 2 S× P 式中 -镇膜厚度,nm; 镍片面积,cenm'; 锁的密度,g/em P 55 .4.3. .2 颈、锥,屏上量的测定 4.4.2中测出4.4.1.14a)中的钏量即为颈上锁量;
GB/I25495一2010 4.4.2中测出4.4.1.14b)中颚量与锥上所有镍片上的锁量之和即为锥上颚量 b 4.4.2中测出4.4.1.14e)中钏量与屏上所有镍片上的颚量之和即为屏上锁量 c 5.5推荐的报告格式 5.5.1屏、锥上镇膜厚度分布的测试报告的推荐格式见表3和图3 表3屏、锥上钒膜厚度分布数据 粥 编 度 编 厚度 编 厚度 11 12 + 10 厚度 223I9I7I252？ 厚度 厚度 长轴方向颚膜分布 a 厚度 厚度 度 b短轴方向锁膜分布 图3屏、锥上银膜厚度分布曲线 5.5.2玻壳颈、锥、屏上钏膜重量分布见表4 表4颈、锥、屏上钼膜分布 颈 锻 颚膜总量 屏 试验回 得量 收率 俱量 百分率 俱量 百分率 量 百分率 量 百分率 mg 必 mg mg mg mg 注l;回收率指得到银膜总量与试样得颚量的百分比 注2:各部分惧量与锁膜总量的百比就是百分率
GB/T25495一2010 5.6主要误差来源 a)仪表误差; 操作误差; bb 环境误差 c 5.7注意事项 为了防止模拟玻壳爆炸,应在测试系统外面加有机玻璃防护罩 试验报告 所有的试验报告应包括: 材料制造单位; a b试样名称及编号 c 试验条件; d)试验设备; 试验结果; e 试验日期及人员