高碳钢盘条中心偏析定量分析方法

高碳钢盘条中心偏析定量分析方法

国家标准 GB/T33165一2016 高碳钢盘条中心偏析定量分析方法 Quantitativeanalysismethodofeentresegregationforhighcarbonwirerod 2016-10-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33165一2016 高碳钢盘条中心偏析定量分析方法 范围 本标准规定了采用波谱仪进行高碳钢热轧盘条中心碳偏析定量分析的术语、原理、仪器与辅助设 备、标样,试样制备、测量条件及方法,结果分析 本标准适用于碳含量大于0.65%的高碳钢热轧盘条 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 微束分析电子探针分析标准样品条件导则 GB/T4930 GB/T13298金属显微组织检验方法 GB/T15074电子探针定量分析方法通则 GB/T21636微束分析电子探针显微分析(EPMA术语 GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求 GB/T30067金相学术语 术语和定义 GB/T21636和GB/T30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 偏析segregaton 钢中特定区域元素的聚集 3.2 中心偏析centresegregation 盘条中心部位碳元素含量高于其他部位的现象 3.3 线分析lineanalysis 将波谐仪设置在探测元素特征X射线的状态,采用电子束扫描或样品台移动方式使电子束相对于 试样沿指定方向做直线运动,记录X射线强度变化,得出元素在该直线上的浓度曲线 3.4 校准曲线calbrationcurve 在规定条件下,表示被测量值与仪器仪表实际测得值之间关系的曲线 3.5 workin 工作曲线 ingcurve 绘制校雅曲线的过程中,如果标样与被分析样品的成分相近,并与样品做完全相同的分析处理,得 到的校准曲线 3.6 偏析比segregationratio 试样中元素含量最大值与整个试样元素含量平均值之比
GB/T33165一2016 方法原理 在低含量范围内,元素特征X射线强度与质量分数成正比 根据该原理,选择合适的一组标样建 立碳元素特征X射线强度与其含量之间的关系,得出工作曲线;然后测量试样一条直径上的碳元素线 分布,得出各点的元素含量,以偏析区域元素含量最大值与整条线分布上元素含量的平均值之比表征中 心偏析严重程度,即为偏析比 仪器与辅助设备 检渊实验室应符合GB/T270g5的要求,并具备以下仅器和辅助设备 电子探针分析仪或安装波谐仪附件的扫描电镜 a b)金相试样制备装置,包括试样镶嵌、磨制、抛光及腐蚀装置 金相显微镜 C 超声清洗装置 d 标样 标样选择 6.1 推荐采用符合GB/T4930规定的碳元素标样,标样个数不少于3个,标样碳元素含量范围应覆盖 试样碳元素含量 6.2标样处理 标样使用前要重新抛光,通过金相显微镜检查表面,确认是否存在污染或其他影响测量的缺陷 标 样表面不喷镀覆盖层,采用导电双面胶,导电铜箔胶带或液体银胶联接样品台的方式进行标样接地 试样制备 取盘条横截面试样,按照GB/T13298制备金相抛光试样 试样经2%一4%硝酸酒精溶液浸蚀后 用玻璃刀、手术刀或其他尖锐工具在偏析区两侧做平行刻痕标记,刻痕近似与偏析区边缘相切(见 图1) 试样再次抛光完全去除腐蚀层,保留刻痕标记 试样 标记 中心偏析 图1试样标记示意图
GB/T33165一2016 测量条件 推荐按照表1设定检测设备的测量条件 表1中心偏析定量分析推荐测量条件 项目 测量条件设定 波谱仪晶体 .sA120晶体 K线 特征x射线 加速电压 10kV~20kV 束流 100nA500nA 束斑直径 10Am一50Am 测量步长 同束斑直径 测量时间 0,5s一5 工作曲线 9.1仪器状态符合GB/T15074要求的定量分析的稳定状态 9.2设定测量条件,对标样进行测量,绘制工作曲线 工作曲线的绘制实例参见附录A 10 试样线分析 用波谱仪在试样标记处间隔2倍束斑直径连续做等间距的多条线分析见图2) 要求测量线覆盖 偏析最严重区域,线分析测量长度大于盘条直径的60% 标记 线分析 标记 图2偏析区域线分析示意图 11 测量结果 11.1测量结果包括偏析区元素含量最大值,试样碳元素含量平均值,偏析比和偏析区宽度 取中心偏 析区域碳元素含量最高的线分析结果为测量结果(见图3) 偏析区元素含量最大值为试样碳元素含量 最大值M.整个线分析碳含量测量结果的平均值为试样碳元素含量平均值M 元素偏析比K.按 式(1)的计算 K,=M./M×100%
GB/T33165一2016 式中: K -元素偏析比; M -试样碳元素含量最大值,以质量分数(%)表示; ma M -试样碳元素含量平均值,以质量分数(%)表示 1.0 0.9 人" 0.8- 0.7 B.0 1.0 2.0 6.0 7.0 0.0 3.0 4.0 8.0 测量位置/mm 图3偏析区元素含量最大值和偏析区宽度 11.2偏析区尺寸依据线分析中碳元素的偏析峰测量,取整个偏析峰的宽度为偏析区宽度 也可以采 用偏析区元素含量最高处及其前后各四分之一偏析峰宽度区域内碳元素含量的平均值为试样碳元素含 量最大值M,偏析比K按式(2)的计算 K=Ma/M.×100% 2 式中: K 偏析比; M -试样碳元素含量最大值,以质量分数(%)表示; nmaxh M -试样碳元素含量平均值,以质量分数(%)表示 12 测量结果不确定度 偏析比测量结果的不确定度来源于碳元素含量最大值和平均值的测量不确定度,波谱仪元素含量 测量不确定度的影响因素参见附录B 试验报告 13 试验报告应包括以下内容 a)所检测钢的牌号,炉号及规格; 测量条件; b e)碳元素含量最大值、平均值、偏析区宽度、偏析比 d)本标准号 检验设备型号及测量条件; e 试验报告编号和日期; 检验者姓名 g
GB/T33165一2016 附 录A 资料性附录 工作曲线设定实例 A.1工作曲线法是根据在低含量范围内元素的特征X射线强度与其含量接近线性关系的规律进行元 素含量定量分析的方法 A.2选用表A.1中的标样,测量碳元素特征X射线强度,并与标样中碳元素含量建立线性关系式 图 A.1中纵坐标为碳元素的特征x射线强度,横坐标为对应标样中碳元素的质量分数,工作曲线如式 A.1)所示: Mass%=cx A.1) 十d 式中 Mass -碳元素含量,以质量分数(%)表示; N 测量试样中某点特征x射线强度 为常数,取2.23791×10-'; 为常数,取-6.15804×10-" d 示例: 渊量试样中某点特征X射线强度为6400,代人式(A.l). Mass%=(2.23791×10-)×6400(一6.15804×10-l)=0.82 得出该试样中该点的碳元素含量为0.82% 表A.1rec系列标样中各标样的碳元素含量 FeC2 FC3 FeC4 FcC5 FC6 标样 碳含量(质量分数/% 0.,156 0.448 0.623 0.798 0.978 800o 6000 400o 2000 质量分数/% 图A.1工作曲线
GB/T33165一2016 附 录 B 资料性附录 波谱仪元素含量测量结果不确定度的影响因素 B.1样品污染;包括抛光面的水渎、灰尘和其他污染 B.2样品电荷积累;主要由样品未接地,接地不良,或者过高的电流和电压造成 B.3测量重复性;包括加速电压,束流、探测器波动造成的测量值波动 B.4工作曲线;工作曲线的线性对测量结果的影响 B.5标样;标样元素含量的不确定度和不均匀性对测量结果的影响 B.6测量结果的修约;测量值的修约对测量结果的影响

高碳钢盘条中心偏析定量分析方法GB/T33165-2016

高碳钢盘条是一种重要的钢材产品，具有高强度、高耐磨性等优点，广泛应用于机械制造、建筑结构、船舶制造等领域。然而，在生产过程中，由于各种因素的影响，高碳钢盘条可能会出现中心偏析现象，导致其性能下降，影响使用寿命。

为了解决这一问题，国家标准化管理委员会发布了《高碳钢盘条中心偏析定量分析方法GB/T33165-2016》。该标准规定了高碳钢盘条中心偏析的定义、分类、测量方法、数据处理和报告要求等内容，为生产企业提供了一种可靠的检测方法。

GB/T33165-2016的测试步骤主要包括样品制备、测定中心偏析等。首先，需要从高碳钢盘条的两端各取一段长度为100mm的试样，将其分别加工成直径为20mm，长度为50mm的棒材。然后，在棒材的中心位置进行切割，并在切口处进行腐蚀处理，以便于观察中心组织情况。最后，使用光学显微镜对切口处进行观察和测量，得出中心偏析值。

通过实际应用，GB/T33165-2016的测试方法具有操作简单、精度高、重复性好等优点。该方法可以有效地检测高碳钢盘条的中心偏析现象，帮助企业及时发现问题，采取措施进行调整，保证产品质量。

总之，高碳钢盘条中心偏析定量分析方法GB/T33165-2016是一种可靠、有效的检测方法，对于保障高碳钢盘条产品的质量和性能具有重要意义。

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